一种用于止咳平喘药物组合物的质量检测方法技术

本发明专利技术涉及一种用于止咳平喘药物组合物的质量检测方法，所述药物组合由松塔、棉花根、枇杷叶组成，检测方法包括对活性成分松塔、棉花根、枇杷叶的鉴别，枇杷叶中齐墩果酸、熊果酸含量测定。本发明专利技术在原有质量标准的基础上，对鉴别方法进行优化，减少检测周期，节约检测成本，得出了用同一薄层板同时检测松塔、棉花根、枇杷叶的鉴别；增加了重金属及有害元素的检测；增加了枇杷叶中齐墩果酸、熊果酸含量测定，使得药物的有效成份从定性检测到定性和定量检测的控制，该检测方法准确度高，稳定性好，可以有效用于用于止咳平喘药物组合的质量控制，提高和完善质量标准。提高和完善质量标准。

【技术实现步骤摘要】
一种用于止咳平喘药物组合物的质量检测方法


[0001]本专利技术涉及医药专利
，具体涉及一种用于止咳平喘药物组合物的质量检测方法。

技术介绍

[0002]本品由松塔、棉花根、枇杷叶组成；对治疗肺热痰嗽，咳血，衄血，胃热呕哕有较好的作用。
[0003]申请号CN201811293181.6，专利技术名称为一种治疗咳喘胸满药物组合的质量检测方法，公开的质量检测方法包括了棉花根和松塔的鉴别、枇杷叶的鉴别，其中棉花根和松塔的鉴别方法为取所述药物4～6g，研细，加比例为4:1的乙酸乙酯﹣乙醇15～25ml使溶解，水浴加热回流30～40min，滤过，滤液置水浴蒸干，蒸干环境为排空气的负压环境，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；分别取棉花根对照药材1.3～1.7g，松塔对照药材1.5～2.5g，各加水30～50ml，煮沸25～35分钟，滤过，滤液用比例为4:1的乙酸乙酯﹣乙醇溶液10ml振摇提取，提取液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，蒸干环境为排空气的负压环境，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，滤过，即得；取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一高效薄层板上，以比例为3:1:1的乙酸丁酯﹣甲醇﹣水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材溶液色谱相应的位置上，显相同一个或一个以上相同颜色的荧光斑点。枇杷叶的鉴别方法为取所述药物4.5～5.5g，研细，加水饱和的正丁醇振摇提取2～3次，每次10～20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过内径1.0～2.0cm，长6～10cm的D101型大孔吸附树脂柱，以水40～60ml洗脱，弃去水液，再用稀乙醇洗脱至无色，收集洗脱液，蒸干，蒸干环境为排空气的负压环境，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材1.5～2.5g，加水90～110ml，煎煮30～60分钟，滤过，滤液加水饱和的正丁醇振摇提取2～3次，每次10～20ml，合并正丁醇液，蒸干，蒸干环境为排空气的负压环境，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过内径1.0～2.0cm，长6～10cm的D101型大孔吸附树脂柱，以水40～60ml洗脱，弃去水液，再用稀乙醇洗脱至无色，收集洗脱液，蒸干，蒸干环境为排空气的负压环境，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一高效薄层板上，以4～6：1.6～2.4的甲苯～丙酮为展开剂，展开，取出，晾干；喷以15～25％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与枇杷叶对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。然而，我们在长期实验过程中发现该方法目标斑点模糊，重现性差，操作复杂，且所述物质量检测标准中缺少重金属及有害元素测定、缺少齐墩果酸、熊果酸的含量测定，故难以对整个药品的质量进行有效控制。
[0004]为了保证产品的质量，提升所述物的质量标准，本专利技术增加了重金属及有害元素测定，增加了齐墩果酸、熊果酸含量测定，同时为了克服棉花根、松塔和枇杷叶的鉴别中目标斑点模糊，重现性差，操作复杂，探索出了用同一薄层板同时鉴别棉花根、松塔和枇杷叶的方法，且操作简单，斑点清晰，重现性好。
[0005]本专利技术的目的是克服现有检测方法中：
[0006]1)棉花根、松塔和枇杷叶鉴别项目操作复杂，且目标斑点模糊、重现性差；
[0007]2)缺少对重金属及有害元素测定；
[0008]3)缺少对枇杷叶中齐墩果酸、熊果酸的含量测定；
[0009]提供一种用于止咳平喘药物组合的质量检测方法，在大量的实验中，探索出一种用同一薄层板同时检测所述物中棉花根、松塔和枇杷叶鉴别的鉴别方法，增加对所述药物中重金属及有害元素检测和对枇杷叶中齐墩果酸、熊果酸的含量测定，使所述药物组合的质量检测方法更科学完善，药品质量得到更好的控制，提升了质量检测标准。

技术实现思路

[0010]本专利技术提供一种用于止咳平喘药物组合的质量检测方法，所述药物组合由松塔、棉花根、枇杷叶组成，其特征在于所述质量检测方法为：对棉花根、松塔和枇杷叶的鉴别；检查；重金属及有害元素测定；齐墩果酸、熊果酸含量测定。
[0011]所述棉花根和松塔鉴别方法为：取所述药物细粉4.5～5.5g，加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇15～25ml，超声处理20～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇4～6ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：分别取棉花根对照药材1.0～2.0g，松塔对照药材1.0～2.0g，枇杷叶对照药0.8～1.2g，各加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇15～25ml，超声处理15～25分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇4～6ml使溶解，作为对照药材溶液；(3)对照品溶液的制备：取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；(4)薄层色谱法鉴别：吸取上述五种溶液各8～12μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以比例为5:3:1的乙酸乙酯
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乙醇
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丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8～12％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0012]优选的，所述棉花根和松塔鉴别方法为：取所述药物细粉4.8～5.2g，加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇18～23ml，超声处理23～27分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇4.5
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5.5ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：分别取棉花根对照药材1.2～1.8g，松塔对照药材1.2～1.8g，枇杷叶对照药0.9～1.1g，各加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇18～23ml，超声处理18～22分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇4.5～5.5ml使溶解，作为对照药材溶液；(3)对照品溶液的制备：取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；(4)薄层色谱法鉴别：吸取上述五种溶液各9～11μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以比例为5:3:1的乙酸乙酯
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乙醇
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丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以9～11％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0013]进一步优选的，所述棉花根和松塔鉴别方法为：(1)供试品溶液的制备：取所述药物细粉5g，加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇20ml，超声处理25分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：分别取棉花根本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于止咳平喘药物组合物的质量检测方法，所述药物组合物由棉花根、松塔、枇杷叶组成，其特征在于所述质量检测方法为：棉花根、松塔和枇杷叶的鉴别；检查；重金属及有害元素测定；齐墩果酸、熊果酸含量测定。2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述棉花根和松塔鉴别方法为：(1)供试品溶液的制备：取所述药物细粉4.5～5.5g，加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇15～25ml，超声处理20～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇4～6ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：分别取棉花根对照药材1.0～2.0g，松塔对照药材1.0～2.0g，枇杷叶对照药0.8～1.2g，各加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇15～25ml，超声处理15～25分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇4～6ml使溶解，作为对照药材溶液；(3)对照品溶液的制备：取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；(4)薄层色谱法鉴别：吸取上述五种溶液各8～12μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以比例为5:3:1的乙酸乙酯
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乙醇
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丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8～12％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3.根据权利要求1或2所述的质量检测方法，其特征在于，所述棉花根和松塔鉴别方法为：(1)供试品溶液的制备：取所述药物细粉4.8～5.2g，加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇18～23ml，超声处理23～27分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇4.5
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5.5ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：分别取棉花根对照药材1.2～1.8g，松塔对照药材1.2～1.8g，枇杷叶对照药0.9～1.1g，各加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇18～23ml，超声处理18～22分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇4.5～5.5ml使溶解，作为对照药材溶液；(3)对照品溶液的制备：取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；(4)薄层色谱法鉴别：吸取上述五种溶液各9～11μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以比例为5:3:1的乙酸乙酯
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乙醇
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丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以9～11％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.根据权利要求1或2所述的质量检测方法，其特征在于，所述棉花根和松塔鉴别方法为：(1)供试品溶液的制备：取所述药物细粉5g，加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇20ml，超声处理25分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：分别取棉花根对照药材1.5g，松塔对照药材1.5g，枇杷叶对照药1g，各加比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加
比例为5:3的乙酸乙酯
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异丙醇5ml使溶解，作为对照药材溶液；(3)对照品溶液的制备：取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；(4)薄层色谱法鉴别：吸取上述五种溶液各10μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以比例为5:3:1的乙酸乙酯
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乙醇
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丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述检查为：照粒度和粒度分布测定法即通则0982第二法双筛分法测定，不能通过一号筛与能通过...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘念宁，徐卫东，聂开品，方随换，袁仲喜，雷冬梅，
申请(专利权)人：贵州大隆药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：