一种用于失眠的药物组合物的质量检测方法技术

本发明专利技术涉及一种用于失眠的药物组合物的质量检测方法，该检测方法包括对组合物进行指纹图谱检测，所述指纹图谱检测包括色谱条件、供试品溶液制备、对照品溶液制备、混合对照品溶液制备、阴性对照溶液制备、单味药材供试品溶液制备。本发明专利技术首次对舒眠胶囊建立了指纹图谱为主的质量检测方法，加强了专属性鉴别和多成分、整体质量检测方法，克服了现有技术中的质量检测方法难以反应产品质量的技术问题。

A quality test method of pharmaceutical composition for insomnia

The invention relates to a quality detection method of a pharmaceutical composition for insomnia, the detection method includes fingerprint detection of the composition, the fingerprint detection includes chromatographic conditions, preparation of test solution, preparation of reference solution, preparation of mixed reference solution, preparation of negative reference solution and preparation of test solution of single herbal medicine. For the first time, the invention establishes a fingerprint based quality detection method for Shumian capsule, strengthens the special attribute identification and multi-component and overall quality detection method, and overcomes the technical problem that the quality detection method in the prior art is difficult to reflect the product quality.

【技术实现步骤摘要】
一种用于失眠的药物组合物的质量检测方法
本专利技术涉及药学领域，具体涉及一种用于失眠的药物组合物的质量检测方法。
技术介绍
舒眠胶囊是由酸枣仁(炒)650g、柴胡(酒炒)380g、白芍(炒)380g、僵蚕(炒)300g、合欢花480g、合欢皮480g、蝉蜕300g、灯心草30g组成，其制备方法为：以上八味，加水煎煮二次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，静置8小时，滤过，波液浓缩至50℃时相对密度为1.07，真空或喷雾干燥，干粉喷乙醇转动制粒，烘干，粉碎过60目筛，加入适量硬脂酸镁及微粉硅胶，并加淀粉调整总量为400g，装胶囊，制成1000粒，即得。功能与主治：用于疏肝解郁，宁心安神，用于肝郁伤神所致的失眠症。症见：失眠多梦，精神抑郁或急躁易怒，胸胁苦满或胸膈不畅，口苦目眩，舌边尖略红，苔白或微黄，脉弦。舒眠胶囊中有效成分主要有芍药内酯苷对照品、芍药苷对照品、槲皮苷对照品、斯皮诺素对照品、槲皮素，现有技术中国家药品监督管理局国家药品标准[WS3-733]-舒眠胶囊质量标准中主要对酸枣仁(炒)、柴胡、合欢花进行定性鉴别，对白芍进行定量检测，由于单纯的指标成分的定性鉴别和定量分析，未对全成分进行检测，因此难以反映产品质量的优劣；为了更好的进行全成分质量检测，进一步摸索良好的检测方法，加强专属性鉴别和多成分、整体质量检测方法，本专利技术首次对舒眠胶囊建立了指纹图谱检测方法。
技术实现思路
针对现有技术的问题，本专利技术的目的是提供一种用于失眠的药物组合物的质量检测方法。本专利技术所述的一种用于失眠的药物组合物的质量检测方法，该药物组合物由酸枣仁(炒)650g、柴胡(酒炒)380g、白芍(炒)380g、僵蚕(炒)300g、合欢花480g、合欢皮480g、蝉蜕300g、灯心草30g组成，其制备方法为：以上八味，加水煎煮二次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，静置8小时，滤过，波液浓缩至50℃时相对密度为1.07，真空或喷雾干燥，干粉喷乙醇转动制粒，烘干，粉碎过60目筛，加入适量硬脂酸镁及微粉硅胶，并加淀粉调整总量为400g，装胶囊，制成1000粒，即得，其特征在于，该检测方法包括对组合物进行指纹图谱检测，所述指纹图谱检测包括色谱条件、供试品溶液制备、对照品溶液制备、混合对照品溶液制备、阴性对照溶液制备、单味药材供试品溶液制备。本专利技术所述的色谱条件为：色谱柱：CORTECSC18，色谱柱规格为：4.6×150mm，2.7μm，流动相：以乙腈为流动相A、以0.1％磷酸水为流动相B，按规定的流动相梯度洗脱程序进行梯度洗脱，进样量10μL，柱温：30℃，流速：1mL/min，检测波长220～300nm，流动相梯度洗脱程序具体为：优选的，本专利技术所述的色谱条件为：色谱柱：CORTECSC18，色谱柱规格为：4.6×150mm，2.7μm，流动相：以乙腈为流动相A、以0.1％磷酸水为流动相B，按规定的流动相梯度洗脱程序进行梯度洗脱，进样量10μL，柱温：30℃，流速：1mL/min，检测波长254nm，流动相梯度洗脱程序具体为：本专利技术所述的供试品溶液制备具体为：取舒眠胶囊内容物1.0g，精密称定，置磨具塞100mL锥形瓶瓶中，加25％～75％甲醇25mL，称重，在功率200W，频率40kHz条件下超声提取30min～90min，取出，放冷，再称重，用25％～75％甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，滤液过0.22μm微孔滤膜，即得。优选的，本专利技术所述的供试品溶液制备具体为：取舒眠胶囊内容物1.0g，精密称定，置磨具塞100mL锥形瓶瓶中，加75％甲醇25mL，称重，在功率200W，频率40kHz条件下超声提取30min，取出，放冷，再称重，用75％甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，滤液过0.22μm微孔滤膜，即得。本专利技术所述的对照品溶液制备具体为：分别取芍药内酯苷对照品、芍药苷对照品、槲皮苷对照品、斯皮诺素对照品、槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇配制成浓度分别为0.944mg/mL、1.024mg/mL、1.020mg/mL、0.945mg/mL、0.928mg/mL对照品溶液。本专利技术所述混合对照品溶液制备具体为：分别精密量取对照品溶液制备项下芍药内酯苷、芍药苷、槲皮苷、斯皮诺素、槲皮素对照品溶液适量，加甲醇稀释成浓度分别为94.40μg/mL、102.4μg/mL、9.45μg/mL、10.20μg/mL、9.28μg/mL混合对照品溶液。本专利技术所述阴性对照溶液制备具体为：按照舒眠胶囊处方工艺分别制备缺酸枣仁(炒)、缺柴胡(酒炒)、缺白芍(炒)、缺合欢花、缺合欢皮、缺僵蚕、缺蝉蜕、缺灯心草的阴性样品，取样品1.0g，精密称定，置磨口具塞100mL锥形瓶瓶中，加75％甲醇25mL，称重，超声提取30min，取出，放冷，再称重，用75％甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，滤液过0.22μm微孔滤膜，即得。本专利技术所述单味药材供试品溶液制备具体为：按照舒眠囊处方工艺分别制备酸枣仁(炒)、柴胡(酒炒)、白芍(炒)、合欢花、合欢皮、蝉蜕、僵蚕、灯心草的单煎液，分别取各单煎液1.0g，精密称定，置磨口具塞100mL锥形瓶瓶中，加75％甲醇25mL，称重，超声提取30min，取出，放冷，再称重，用75％甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，滤液过0.22μm微孔滤膜，即得。本专利技术所述检测方法包括以下内容：色谱条件与系统适用性试验色谱柱：CORTECSC18，色谱柱规格为：4.6×150mm，2.7μm，流动相：以乙腈为流动相A、以0.1％磷酸水为流动相B，按规定的流动相梯度洗脱程序进行梯度洗脱，进样量10μL，柱温：30℃，流速：1mL/min，检测波长254nm，流动相梯度洗脱程序具体为：供试品溶液制备取舒眠胶囊内容物1.0g，精密称定，置磨具塞100mL锥形瓶瓶中，加75％甲醇25mL，称重，超声提取30min，取出，放冷，再称重，用75％甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，滤液过0.22μm微孔滤膜，即得。对照品溶液制备分别取芍药内酯苷对照品、芍药苷对照品、槲皮苷对照品、斯皮诺素对照品、槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇配制成浓度分别为0.944mg/mL、1.024mg/mL、1.020mg/mL、0.945mg/mL、0.928mg/mL对照品溶液。混合对照品溶液制备：分别精密量取对照品溶液制备项下的芍药内酯苷、芍药苷、槲皮苷、斯皮诺素、槲皮素对照品溶液适量，加甲醇稀释成浓度分别为94.40μg/mL、102.4μg/mL、9.45μg/mL、10.20μg/mL、9.28μg/mL混合对照品溶液。阴性对照溶液制备按照舒眠胶囊处方工艺分别制备缺酸枣仁(炒)、缺柴胡(酒炒)、缺白芍(炒)、缺合欢花、缺合欢皮、缺僵蚕、缺蝉蜕、缺灯心草的阴性样品，取样品1.0g，精密称定，置磨口具塞100mL锥形瓶瓶中，加75％甲醇25mL，称重，超声提取30min，取出，放冷，再称重，用75％甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于失眠的药物组合物的质量检测方法，该药物组合物由酸枣仁(炒)650g、柴胡(酒炒)380g、白芍(炒)380g、僵蚕(炒)300g、合欢花480g、合欢皮480g、蝉蜕300g、灯心草30g组成，其制备方法为：以上八味，加水煎煮二次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，静置8小时，滤过，波液浓缩至50℃时相对密度为1.07，真空或喷雾干燥，干粉喷乙醇转动制粒，烘干，粉碎过60目筛，加入适量硬脂酸镁及微粉硅胶，并加淀粉调整总量为400g，装胶囊，制成1000粒，即得，其特征在于，该检测方法包括对组合物进行指纹图谱检测，所述指纹图谱检测包括色谱条件、供试品溶液制备、对照品溶液制备、混合对照品溶液制备、阴性对照溶液制备、单味药材供试品溶液制备。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于失眠的药物组合物的质量检测方法，该药物组合物由酸枣仁(炒)650g、柴胡(酒炒)380g、白芍(炒)380g、僵蚕(炒)300g、合欢花480g、合欢皮480g、蝉蜕300g、灯心草30g组成，其制备方法为：以上八味，加水煎煮二次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，静置8小时，滤过，波液浓缩至50℃时相对密度为1.07，真空或喷雾干燥，干粉喷乙醇转动制粒，烘干，粉碎过60目筛，加入适量硬脂酸镁及微粉硅胶，并加淀粉调整总量为400g，装胶囊，制成1000粒，即得，其特征在于，该检测方法包括对组合物进行指纹图谱检测，所述指纹图谱检测包括色谱条件、供试品溶液制备、对照品溶液制备、混合对照品溶液制备、阴性对照溶液制备、单味药材供试品溶液制备。


2.根据权利要求1所述的药物组合物的检测方法，其特征在于，所述的色谱条件为：色谱柱：CORTECSC18，色谱柱规格为：4.6×150mm，2.7μm，流动相：以乙腈为流动相A、以0.1％磷酸水为流动相B，按规定的流动相梯度洗脱程序进行梯度洗脱，进样量10μL，柱温：30℃，流速：1mL/min，检测波长220～300nm，流动相梯度洗脱程序具体为：





3.根据权利要求2所述的药物组合物的检测方法，其特征在于，所述的色谱条件为：色谱柱：CORTECSC18，色谱柱规格为：4.6×150mm，2.7μm，流动相：以乙腈为流动相A、以0.1％磷酸水为流动相B，按规定的流动相梯度洗脱程序进行梯度洗脱，进样量10μL，柱温：30℃，流速：1mL/min，检测波长254nm，流动相梯度洗脱程序具体为：








4.根据权利要求1所述的药物组合物的检测方法，其特征在于，所述的供试品溶液制备具体为：取舒眠胶囊内容物1.0g，精密称定，置磨具塞100mL锥形瓶瓶中，加25％～75％甲醇25mL，称重，在功率200W，频率40kHz条件下超声提取30min～90min，取出，放冷，再称重，用25％～75％甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，滤液过0.22μm微孔滤膜，即得。


5.根据权利要求4所述的药物组合物的检测方法，其特征在于，所述的供试品溶液制备具体为：取舒眠胶囊内容物1.0g，精密称定，置磨具塞100mL锥形瓶瓶中，加75％甲醇25mL，称重，在功率200W，频率40kHz条件下超声提取30min，取出，放冷，再称重，用75％甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，滤液过0.22μm微孔滤膜，即得。


6.根据权利要求1所述的药物组合物的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液制备具体为：分别取芍药内酯苷对照品、芍药苷对照品、槲皮苷对照品、斯皮诺素对照品、槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇配制成浓度分别为0.944mg/mL、1.024mg/mL、1.020mg/mL、0.945mg/mL、0.928mg/mL对照品溶液。


7.根据权利要求1或6所述的药物组合物的检测方法，其特征在于，所述混合对照品溶液制备具体为：分别精密量取权利要求6项下芍药内酯苷、芍药苷、槲皮苷、斯皮诺素、槲皮素对照品溶液适量，加甲醇稀释成浓度分别为94.40μg/mL、102.4μg/mL、9.45μ...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘念宁，聂开品，徐卫东，方随换，杨永升，李勇军，
申请(专利权)人：贵州大隆药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52