一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法技术

一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，它涉及一种纤维毡材料的制备方法。本发明专利技术要解决Si

【技术实现步骤摘要】
一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种纤维毡材料的制备方法。

技术介绍

[0002]耐高温、非烧蚀、高可靠性和长寿命的陶瓷纤维材料是一类重要的高技术新材料，在促进航空、航天、冶金、化工、及能源等领域的飞速发展中发挥着重要作用。根据对耐高温材料体系的调研发现一种新型的Si
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B
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C
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N系陶瓷具有极高的热稳定性。当前该材料体系在1600℃或更高温度时依然未发生明显的失重现象。但目前取得成果的Si
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B
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C
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N系陶瓷均基于有机聚合物裂解法制备而成。这种方法工艺复杂、产量低(产率仅为30％左右)，且有机前驱体聚硼硅氮烷的成本极高。采用有机聚合物裂解法制备Si
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B
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C
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N系陶瓷的应用前景因此受限。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决Si
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B
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C
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N系陶瓷的方法工艺复杂、产量低，成本高的问题，而提供一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法。
[0004]一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，它是按以下步骤完成的：
[0005]一、碳纤维毡的活化处理：
[0006]将碳纤维毡浸渍于无机盐离子水溶液中，在温度为20℃～80℃的条件下，活化处理0.5h～6h，得到活化后的碳纤维毡；
[0007]所述的无机盐离子水溶液的质量百分数为1％～10％；
[0008]二、灌注硼粉：
[0009]将活化后的碳纤维毡浸渍于硼粉分散液中，在超声功率为35W～50W的条件下，超声分散30min～60min，或者在真空条件下，灌注处理24h～48h，得到浸渍硼粉的碳纤维毡；
[0010]所述的硼粉分散液为硼粉与酒精的混合液，所述的硼粉的质量与酒精的体积比为(0.5～7)g:20mL；
[0011]三、高温烧结反应：
[0012]将反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到反应硅源层，然后将浸渍硼粉的碳纤维毡覆盖于反应硅源层表面上，将未盖石墨坩埚盖且盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中，以流速为80mL/min～160mL/min通入氮气作为反应气体，按升温速率为1℃/min～5℃/min将温度升温至1400℃～1700℃，在反应温度为1400℃～1700℃的条件下，烧结反应4h～8h，反应结束后自然冷却至室温，得到CSiNB基多元一体化纤维毡材料；
[0013]所述的浸渍硼粉的碳纤维毡与反应硅源粉的质量比为4:(1～6)。
[0014]本专利技术的有益效果是：
[0015]本专利技术为一种简便、成本低廉、工业化前景广阔的制备CSiNB基多元一体化纤维毡的方法，该四元复合纤维毡在原始模板碳纤维毡基础上与硅源、氮源、硼源发生高温烧结反应。先后自外向内渗透Si、N、B等元素，四种元素在原子尺度上相互键合，形成的Si
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C、Si
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N、
B
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N键都属于共价键，B元素处于外表层，利于高温稳定，这使得C
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Si
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N
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B多元梯度陶瓷纤维依然能够具有原子晶体的高强力学特性和防隔热性。方法简单，所得纤维毡在C纤维毡基础形貌上产生新的组分，纤维直径约为10μm～15μm。该CSiNB基多元一体化纤维毡具有良好的耐高温防隔热性能，在航空、航天、冶金、化工等高温应用领域具有良好的应用前景。
[0016]本专利技术通过C纤维毡为模板制备Si
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B
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C
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N基多元一体化纤维毡降低生产成本的同时进一步提升其材料的防隔热性能，使纤维毡的热导率降低至可媲美气凝胶材料，常温热导率仅为0.0913W/m
·
K，该热导率数值远低于防隔热材料的热导率条件要求，经过100次循环，仍然保持了良好的回弹性能，其残余应变仅为5％，且产率高达90％。
[0017]本专利技术用于一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法。
附图说明
[0018]图1为实施例一制备的CSiNB基多元一体化纤维毡材料放大500倍的微观形貌图；
[0019]图2为实施例一制备的CSiNB基多元一体化纤维毡材料放大1500倍的微观形貌图；
[0020]图3为实施例一制备的CSiNB基多元一体化纤维毡材料的EDS图谱；
[0021]图4为实施例一制备的CSiNB基多元一体化纤维毡材料的弹性应力
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应变曲线图，1为循环1次，2为循环50次，3为100次。
具体实施方式
[0022]具体实施方式一：本实施方式一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，它是按以下步骤完成的：
[0023]一、碳纤维毡的活化处理：
[0024]将碳纤维毡浸渍于无机盐离子水溶液中，在温度为20℃～80℃的条件下，活化处理0.5h～6h，得到活化后的碳纤维毡；
[0025]所述的无机盐离子水溶液的质量百分数为1％～10％；
[0026]二、灌注硼粉：
[0027]将活化后的碳纤维毡浸渍于硼粉分散液中，在超声功率为35W～50W的条件下，超声分散30min～60min，或者在真空条件下，灌注处理24h～48h，得到浸渍硼粉的碳纤维毡；
[0028]所述的硼粉分散液为硼粉与酒精的混合液，所述的硼粉的质量与酒精的体积比为(0.5～7)g:20mL；
[0029]三、高温烧结反应：
[0030]将反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到反应硅源层，然后将浸渍硼粉的碳纤维毡覆盖于反应硅源层表面上，将未盖石墨坩埚盖且盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中，以流速为80mL/min～160mL/min通入氮气作为反应气体，按升温速率为1℃/min～5℃/min将温度升温至1400℃～1700℃，在反应温度为1400℃～1700℃的条件下，烧结反应4h～8h，反应结束后自然冷却至室温，得到CSiNB基多元一体化纤维毡材料；
[0031]所述的浸渍硼粉的碳纤维毡与反应硅源粉的质量比为4:(1～6)。
[0032]本具体实施方式步骤三不加盖石墨坩埚盖使整个反应体系可与惰性气体充分接触。
[0033]本实施方式的有益效果是：
[0034]本实施方式为一种简便、成本低廉、工业化前景广阔的制备CSiNB基多元一体化纤维毡的方法，该四元复合纤维毡在原始模板碳纤维毡基础上与硅源、氮源、硼源发生高温烧结反应。先后自外向内渗透Si、N、B等元素，四种元素在原子尺度上相互键合，形成的Si
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C、Si
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N、B
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N键都属于共价键，B元素处于外表层，利于高温稳定，这使得C
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Si
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N
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：一、碳纤维毡的活化处理：将碳纤维毡浸渍于无机盐离子水溶液中，在温度为20℃～80℃的条件下，活化处理0.5h～6h，得到活化后的碳纤维毡；所述的无机盐离子水溶液的质量百分数为1％～10％；二、灌注硼粉：将活化后的碳纤维毡浸渍于硼粉分散液中，在超声功率为35W～50W的条件下，超声分散30min～60min，或者在真空条件下，灌注处理24h～48h，得到浸渍硼粉的碳纤维毡；所述的硼粉分散液为硼粉与酒精的混合液，所述的硼粉的质量与酒精的体积比为(0.5～7)g:20mL；三、高温烧结反应：将反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到反应硅源层，然后将浸渍硼粉的碳纤维毡覆盖于反应硅源层表面上，将未盖石墨坩埚盖且盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中，以流速为80mL/min～160mL/min通入氮气作为反应气体，按升温速率为1℃/min～5℃/min将温度升温至1400℃～1700℃，在反应温度为1400℃～1700℃的条件下，烧结反应4h～8h，反应结束后自然冷却至室温，得到CSiNB基多元一体化纤维毡材料；所述的浸渍硼粉的碳纤维毡与反应硅源粉的质量比为4:(1～6)。2.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的碳纤维毡为单位质量200g/m2～800g/m2的碳纤维毡；步骤一中所述的碳纤维毡的厚度为3mm～10mm。3.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的无机盐离子水溶液为氯化钠水溶液、氯化钙水溶液、氟化钠水...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志江，兰晓琳，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：