本发明专利技术涉及高分子阻燃技术领域，具体涉及一种含氟聚苯基硅硼阻燃剂及其制备方法，该制备方法以苯基硅氧烷单体、含氟硅氧烷偶联剂、烷基硅氧烷偶联剂和硼酸三丙酯按特定比例混合，再在酸性条件下发生水解缩聚反应，形成的高分子聚合物具有更好的阻燃协效作用，提高阻燃效果，与聚碳酸酯的相容性、分散性更好且不易迁移，从而具有良好的长效阻燃性；该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，耗能更低，可用于大规模生产。可用于大规模生产。
【技术实现步骤摘要】
一种含氟聚苯基硅硼阻燃剂及其制备方法
[0001]本专利技术涉及高分子阻燃
，具体涉及一种含氟聚苯基硅硼阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
[0002]开发用于热塑性塑料和热固性塑料的高效阻燃剂是许多工业应用的巨大需求，基于有机硅的阻燃剂是开发的重点领域。但其存在添加量高，阻燃效率不够的问题。
[0003]全氟丁基磺酸钾是常用的聚碳酸酯的阻燃剂，其往往单独添加入PC中，其添加量太低，不易分散均匀，且因分子量小，容易发生迁移，阻燃长效性不良。
技术实现思路
[0004]为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种含氟聚苯基硅硼阻燃剂的制备方法，以苯基硅氧烷单体、含氟硅氧烷偶联剂、烷基硅氧烷偶联剂和硼酸三丙酯按特定比例混合，再在酸性条件下发生水解缩聚反应，形成的高分子聚合物具有更好的阻燃协效作用，提高阻燃效果，与聚碳酸酯的相容性、分散性更好且不易迁移，从而具有良好的长效阻燃性；该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，耗能更低，可用于大规模生产。
[0005]本专利技术的另一目的在于提供一种含氟聚苯基硅硼阻燃剂，通过氟、硼和硅共聚化合物的协同阻燃作用，其有更好的协效作用，采用了该含氟聚苯基硅硼阻燃剂的PC的阻燃级别显著提高，燃烧变慢，总热释放量、平均有效燃烧热明显降低，点燃时间明显增加。
[0006]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种含氟聚苯基硅硼阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
[0007](A1)、将苯基硅氧烷单体、含氟硅氧烷偶联剂、烷基硅氧烷偶联剂和硼酸三丙酯按重量比10
‑
60：10
‑
50：10
‑
50：10
‑
50混合均匀，得到偶联剂混合液；
[0008](A2)、向100重量份所述偶联剂混合液中边搅拌边加入20
‑
50重量份酸性水溶液，继续搅拌2
‑
3h后升温至80
‑
90℃，抽真空除杂，得到透明固体树脂；
[0009](A3)、将所述透明固体树脂烘干、粉碎，即得所述含氟聚苯基硅硼阻燃剂。
[0010]该含氟聚苯基硅硼阻燃剂的制备方法，以苯基硅氧烷单体、含氟硅氧烷偶联剂、烷基硅氧烷偶联剂和硼酸三丙酯按特定比例混合，再在酸性条件下发生水解缩聚反应，形成的高分子聚合物具有更好的阻燃协效作用，提高阻燃效果，与聚碳酸酯的相容性、分散性更好且不易迁移，从而具有良好的长效阻燃性；该含氟聚苯基硅硼阻燃剂添加量仅占聚碳酸酯总质量的0.1
‑
3％，即可具有优异的阻燃效果；该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，耗能更低，可用于大规模生产。其中，步骤(A1)中，苯基硅氧烷单体、含氟硅氧烷偶联剂、烷基硅氧烷偶联剂和硼酸三丙酯按特定重量比混合，具有优异的协效作用；优选的，苯基硅氧烷单体、含氟硅氧烷偶联剂、烷基硅氧烷偶联剂和硼酸三丙酯按重量比30
‑
60：20
‑
50：20
‑
50：20
‑
50混合，若非该特定重量比，容易导致协效作用变差并对PC的力学性能造成不良影
响。
[0011]优选的，所述苯基硅氧烷单体为苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、乙烯基苯基二甲氧基硅烷和甲基二苯基甲氧基硅烷中的至少一种。
[0012]采用上述技术方案，采用上述特定苯基硅氧烷单体为含氟聚苯基硅硼阻燃剂提供与PC更好的相容性，进一步避免含氟聚苯基硅硼阻燃剂使用过程中迁移导致阻燃效果变差，且因为苯基的存在燃烧时更易成碳，提高阻燃效果。
[0013]优选的，所述含氟硅氧烷偶联剂为十三氟代辛基三乙氧基硅烷、十五氟代辛基三乙氧基硅烷和七氟代戊基三甲氧基硅烷中的至少一种。
[0014]采用上述技术方案，形成的含氟聚苯基硅硼阻燃剂具有低表面能特性，在PC燃烧时使含氟聚苯基硅硼阻燃剂趋于PC表面形成阻燃保护层，提高阻燃效果。
[0015]优选的，所述烷基硅氧烷偶联剂的结构式为R
‑
Si(OR
’
)3，式中R为碳原子数小于12的饱和长链烷基，R
’
为甲基或乙基。
[0016]采用上述技术方案，采用上述特定烷基硅氧烷偶联剂为含氟聚苯基硅硼阻燃剂提供与PC更好的相容性，更优选的，所述烷基硅氧烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和辛基三甲氧基硅烷中的至少一种。
[0017]优选的，所述酸性水溶液为硫酸溶液、盐酸或醋酸溶液，所述酸性水溶液的浓度为0.2
‑
3wt％。
[0018]采用上述技术方案，在上述条件下促进偶联剂混合液发生水解缩聚反应，形成的高分子聚合物具有更好的阻燃协效作用，提高阻燃效果，与聚碳酸酯的相容性、分散性更好且不易迁移，从而具有良好的长效阻燃性。
[0019]优选的，所述步骤(A2)中，加入20
‑
50重量份酸性水溶液的方式为滴加，滴加时间持续3h。
[0020]采用上述技术方案，促进偶联剂混合液和酸性水溶液混合预聚，提高该含氟聚苯基硅硼阻燃剂的得率，避免反应过快导致产物性能下降。
[0021]优选的，所述步骤(A2)中，在加入20
‑
50重量份酸性水溶液前先升温至30
‑
60℃。
[0022]采用上述技术方案，促进偶联剂混合液和酸性水溶液混合预聚，提高该含氟聚苯基硅硼阻燃剂的得率，结合滴加方式避免反应过快导致产物性能下降。
[0023]优选的，所述步骤(A2)中，搅拌的转速为500
‑
800rpm。
[0024]采用上述技术方案，促进偶联剂混合液和酸性水溶液混合预聚，提高该含氟聚苯基硅硼阻燃剂的得率。
[0025]本专利技术的另一目的通过下述技术方案实现：一种含氟聚苯基硅硼阻燃剂，采用上述含氟聚苯基硅硼阻燃剂的制备方法制得。
[0026]优选的，所述含氟聚苯基硅硼阻燃剂用于聚碳酸酯阻燃改性材料中。
[0027]本专利技术的有益效果在于：本专利技术的含氟聚苯基硅硼阻燃剂的制备方法，以苯基硅氧烷单体、含氟硅氧烷偶联剂、烷基硅氧烷偶联剂和硼酸三丙酯按特定比例混合，再在酸性条件下发生水解缩聚反应，形成的高分子聚合物具有更好的阻燃协效作用，提高阻燃效果，与聚碳酸酯的相容性、分散性更好且不易迁移，从而具有良好的长效阻燃性；该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，耗能更低，可用于大规模生产。
[0028]本专利技术的含氟聚苯基硅硼阻燃剂，通过氟、硼和硅共聚化合物的协同阻燃作用，其
有更好的协效作用，采用了该含氟聚苯基硅硼阻燃剂的PC的阻燃级别显著提高，燃烧变慢，总热释放量、平均有效燃烧热明显降低，点燃时间明显增加。
具体实施方式
[0029]为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本专利技术的限定。
[0030]实施例本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种含氟聚苯基硅硼阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（A1）、将苯基硅氧烷单体、含氟硅氧烷偶联剂、烷基硅氧烷偶联剂和硼酸三丙酯按重量比10
‑
60：10
‑
50：10
‑
50：10
‑
50混合均匀，得到偶联剂混合液；（A2）、向100重量份所述偶联剂混合液中边搅拌边加入20
‑
50重量份酸性水溶液，继续搅拌2
‑
3h后升温至80
‑
90℃，抽真空除杂，得到透明固体树脂；（A3）、将所述透明固体树脂烘干、粉碎，即得所述含氟聚苯基硅硼阻燃剂。2.根据权利要求1所述的一种含氟聚苯基硅硼阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述苯基硅氧烷单体为苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、乙烯基苯基二甲氧基硅烷和甲基二苯基甲氧基硅烷中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种含氟聚苯基硅硼阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述含氟硅氧烷偶联剂为十三氟代辛基三乙氧基硅烷、十五氟代辛基三乙氧基硅烷和七氟代戊基三甲氧基硅烷中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种含氟聚苯基硅硼阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述烷基硅氧烷偶联剂的结构式为R
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【专利技术属性】
技术研发人员：王启瑶，孙佳男，陈杰，马博，
申请(专利权)人：铨盛聚碳科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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