一种对向靶反应溅射外延Mn4N薄膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种对向靶反应溅射制备外延Mn4N薄膜的方法，结构为Mn4N/MgO。所述Mn4N/MgO结构为：在MgO(001)单晶基片上外延生长了Mn4N薄膜，外延Mn4N薄膜的制备方法是采用反应溅射法成功制备出外延Mn4N薄膜。具有靶材选择简单和靶材使用率较高等优点，具有垂直磁各向异性，面外方向的磁电阻随磁场的变化具有双峰信号，反常霍尔电阻率随磁场的变化具有磁滞特性，有助于垂直磁记录材料的开发。靶材选择简单，从工业生产上更为容易获得；所得晶体质量较高，并且薄膜表面形貌良好，平整度高；在信息存储和读取等自旋电子学器件的制备上具有潜在的价值。在的价值。在的价值。

【技术实现步骤摘要】
一种对向靶反应溅射外延Mn4N薄膜的制备方法


[0001]本专利技术专利涉及一种对向靶反应溅射制备外延Mn4N薄膜的方法，更具体地，是一种涉及靶材选择简单的反应溅射制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，自旋电子学材料由于在磁信息存储和读取方面的巨大应用前景而备受关注。2007 年的诺贝尔物理学奖授予了自旋电子学的开创者Albert Fert和Peter Gr
ü
nberg两位教授。在半导体中引入自旋对自旋电子器件的开发极为重要，将垂直磁记录介质应用于硬盘驱动器提升了其存储性能。但进一步实现超高密度的磁记录还需要材料具有低饱和磁化强度与垂直磁各向异性，同时在存储器的开发中也需要铁磁材料具有较低的临界反转电流并保持足够的热稳定性。现在，获取低饱和磁化强度的垂直磁各向异性薄膜仍然是自旋电子学领域的热点问题之一。
[0003]反钙钛矿结构的Mn4N被证明具有垂直磁各向异性与低饱和磁化强度，并且在该相下热稳定性良好。除此之外，Mn4N还具有结构简单、容易制备、居里温度高(738K)等优点，这使其在自旋电子器件上具有广泛的应用前景。Mn4N的晶体结构属于反钙钛矿结构的AB3X构型，等价于在面心立方Mn晶格的体心位置插入氮原子，空间群为Pm3m，属于立方晶系，面内晶格常数在Mn4N的晶胞中，有两种不同的锰原子位点，分别为立方体顶角位置的MnI和面心位置的MnII，氮原子有序地分布在锰原子组成正八面体的间隙位置，即立方晶格的体心。Mn4N 具有较好的热稳定性，居里温度为738K，室温下的饱和磁化强度为145emu/cm3。
[0004]实验室中制备外延Mn4N薄膜主要采用分子束外延法，而工业化生产薄膜的制备手段主要采用溅射法。比如Yasutomi等在J.Appl.Phys.2014年第115卷17A935页的文献中报道了利用分子束外延法在MgO(001)与SrTiO3(001)基底上制备出外延Mn4N薄膜；Meng等在Appl.Phys.Lett. 2015年第106卷032407页的文献中报道了利用分子束外延法在MgO(001)基底上制备了外延Mn4N 薄膜。因此采用溅射法制备出外延Mn4N薄膜仍然是技术难题，而采用Mn靶作为靶材利用反应溅射法制备出单相外延Mn4N薄膜的相关报道也是少之又少。

技术实现思路

[0005]从工业化生产的角度来讲，需要使用溅射法并利用尽可能简单的靶材来制备外延Mn4N薄膜。本专利技术即从以上目的出发，开发了对向靶反应溅射外延Mn4N薄膜的制备方法。
[0006]具体
技术实现思路
如下。
[0007]一种对向靶反应溅射制备的外延Mn4N薄膜，结构为Mn4N/MgO。所述Mn4N/MgO结构为：在 MgO(001)单晶基片上外延生长了Mn4N薄膜。
[0008]一种对向靶反应溅射外延Mn4N薄膜的制备方法，其特征是，包括内容如下：
[0009]1)采用超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，基底材料为[001]取向的MgO单晶基片；使用两块纯度为99.95％的Mn靶，分别安装在两组对向靶头上；在每组对向靶中，一头作为
磁力线的 N极，另一头为S极；将基底安装在对向靶连线的中垂线上，基片与对向Mn靶之间连线的垂直距离为60
‑
90mm；
[0010]2)开启对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度小于等于1
×
10
–5Pa；
[0011]3)利用控温系统使基片温度以5
‑
10℃/min的速度升高到400
‑
500℃；
[0012]4)向真空室通入纯度为99.999％的溅射气体Ar和N2，其中Ar与N2的流量比为25
‑
10:1，通过调节超高真空闸板阀的开启程度，将溅射室的真空度保持在0.8
‑
1.2Pa，并且稳定5
‑
15 分钟；
[0013]5)开启溅射电源，在一对Mn靶上施加0.05
‑
0.15A的电流和550
‑
650V的直流电压，预溅射10
‑
20分钟；
[0014]6)打开Mn靶侧面和基片之间的档板开始溅射，直到Mn4N薄膜的厚度为20
‑
30nm；
[0015]7)溅射结束后，关闭Mn靶侧面和基片之间的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，完全打开闸板阀，继续抽真空，使基片温度以3
‑
5℃/min的速度降低到室温；
[0016]8)然后关闭真空系统，向真空室充入纯度为99.999％的氮气，打开真空室，取出制备好的生长在MgO单晶基片上的Mn4N薄膜样品。
[0017]本专利技术所涉及的外延Mn4N薄膜的制备方法是采用反应溅射法成功制备出外延Mn4N薄膜。该专利技术方法具有靶材选择简单和靶材使用率较高等优点，在信息存储和读取等自旋电子学器件的制备上具有潜在的价值。
[0018]为确认本专利技术最佳的实施方案，我们对本专利技术所制备的Mn4N薄膜进行了X射线衍射、原子力显微镜和极图等手段对薄膜的结构与性质进行了详细分析。
[0019]从本专利技术中制备的外延Mn4N薄膜的X射线衍射图上可以看到，出现了Mn4N的(001)和(002) 晶面的衍射峰，说明Mn4N薄膜沿[001]方向取向生长，如图1所示。
[0020]从本专利技术中制备的外延Mn4N薄膜的极图上可以看到，出现了Mn4N的(111)晶面的四重对称峰，说明Mn4N薄膜是外延生长的，如图2所示。
[0021]从本专利技术中制备的外延Mn4N薄膜的表面形貌图与磁畴分布图上可以看到，在Mn4N表面较为平整，如图3(a)所示；在Mn4N薄膜的磁畴结构明显，如图3(b)所示。
[0022]本专利技术测量了不同温度下外延Mn4N薄膜的磁电阻随外加磁场的变化关系，磁场方向垂直于薄膜表面。在温度为5、10、15、20、50、100、150、200、300K时，样品薄膜的磁电阻随磁场的变化具有双峰信号，与Mn4N的磁电阻特性一致，如图4所示。
[0023]本专利技术测量了不同温度下外延Mn4N薄膜的反常霍尔电阻率随外加磁场的变化关系，磁场方向垂直于薄膜表面。在温度为5、10、15、20、50、100、150、200、300K时，样品薄膜的反常霍尔电阻率随磁场的变化具有磁滞现象，与Mn4N的反常霍尔电阻率特性一致，如图5所示。
[0024]本专利技术与与其它制备外延Mn4N薄膜的方法相比，本专利技术所涉及的对向靶反应溅射外延Mn4N 薄膜的制备方法主要具有以下几个优点：
[0025]1)由于目前工业化生产所采用的主要方法是溅射法，本专利技术用溅射法成功制备了外延 Mn4N薄膜，与常用制备外延Mn4N薄膜的分子束外延法[J.Appl.Phys.,115,17A935(2014) 和Appl.Phys.Lett.,106,032407(2015)]相比，在工业化生产上具有明本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对向靶反应溅射外延Mn4N薄膜，其特征是，该结构为Mn4N/MgO。2.如权利要求1所述的结构，其特征是，所述Mn4N/MgO结构为：在MgO(001)单晶基片上外延生长了Mn4N薄膜。3.一种对向靶反应溅射外延Mn4N薄膜的制备方法，其特征是，包括内容如下：1)采用超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，基底材料为[001]取向的MgO单晶基片；使用两块纯度为99.95％的Mn靶，分别安装在两组对向靶头上；在每组对向靶中，一头作为磁力线的N极，另一头为S极；将基底安装在对向靶连线的中垂线上，基片与对向Mn靶之间连线的垂直距离为60
‑
90mm；2)开启对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度小于等于1
×
10
–5Pa；3)利用控温系统使基片温度以5
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10℃/min的速度升高到400
‑
500℃；4)向真空室通入纯度为99.99...

【专利技术属性】
技术研发人员：米文博，张泽宇，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：