一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法；将10

【技术实现步骤摘要】
一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电磁防护
，具体涉及一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法。

技术介绍

[0002]纯铁磁性金属(Fe，Ni，Co)微纳米颗粒由于其独特的特性(例如高的饱和磁化强度(Ms)，居里温度(Tc)和Snoek的局限性)，在千兆赫(GHz)范围的电磁应用中具有很高的潜力。但是，金属微纳米粒子易在高温或腐蚀性环境中被氧化，并且需要具有适当的物理和化学性能的涂层进一步保护。
[0003]根据一种耐高温铁磁性吸波剂及其制备方法与在耐高温铁磁性吸波材料制备中的应用(专利号：CN 111112601 A)，采用乙醇水溶液；制备改性铁磁性粉末；包覆高温介电层；过滤，烘干，得到耐高温铁磁性吸波剂粉末。取耐高温铁磁性吸波剂与微晶玻璃粉末混合均匀，得到混合粉末；放入模具中，加压；惰性气体保护下，升温烧结，降温后得到耐高温铁磁性吸波材料，完全氧化温度从480℃提升到580℃。该方法制备过程中需要进行长时间的清洗和烘干等过程，操作工艺复杂、耗时长，且提升的抗氧化性较低。
[0004]根据一种耐高温吸波涂层及其应用(专利号：CN 111112601 A)，采用涂覆层以耐高温吸收剂和耐高温树脂为主要成分，具有吸收电磁波和抗氧化功能的吸波层和主要由耐高温树脂和填料组成，以降低吸波层在高温下的温度和阻止吸波层直接与空气接触的隔热阻氧层，所述两层隔热阻氧层分别位于吸波层的上表面和下表面。该方法所得涂层经300℃连续100小时热空气老化，涂层无开裂。但是操作过程中需要进行长时间的球磨和打磨等过程，操作冗长复杂，并且抗氧化温度较低。
[0005]根据一种二氧化锆包覆FeCo吸收剂的耐高温改性方法(专利号：CN107253738B)，利用氨水、羟丙基纤维素和正丁醇锆的逐步滴加反应，在吸收剂的表面生长二氧化锆，达到包覆的目的，能够提高FeCo粉末的抗氧化性，能耐受500℃的高温。该方法在实际过程中需要长时间进行搅拌、反应和清洗干燥等操作，并且抗氧化温度较低。
[0006]根据中国专利CN201010618730.X
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一种铁基磁性材料碳复合粉体的制备方法，通过热还原的方法来制得铁基磁性材料碳复合粉体，无法控制包覆的厚度。同时，这种包覆方式无助于抗氧化性能的提高，且工艺过程复杂。
[0007]综上所述，现有的合成方法需要进行长时间的搅拌、清洗，干燥和球磨等操作，工艺较为复杂，且提升的抗氧化性能较为有限。

技术实现思路

[0008]有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术要解决的技术问题就是提供一种抗氧化性强、工艺简单、环境友好和能耗低的抗氧化磁性复合粉体及制备方法，用该方法制备的复合粉体具有良好的抗氧化性。
[0009]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：
[0010]一种铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法，其特征在于包括如下步骤：
[0011]步骤1：将10
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50ml的钛酸异丙酯和2
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10ml的HNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在60
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90℃下机械搅拌6
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24h，使之成胶；
[0012]步骤2：然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至浓度为10
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30mg/ml的TiO2溶胶；
[0013]步骤3：将1
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10g的Fe粉超声分散在去离子水中形成Fe悬浊液，然后在所述Fe悬浊液中加入50
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200ml步骤2制备的TiO2溶胶并在60
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90℃下搅拌6
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24h得到混合溶液；
[0014]步骤4：将步骤3得到的混合溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗；干燥之后将获得的颗粒在500～900℃保护气氛下煅烧2～4h以获得目标产物纳米铁粉。
[0015]上述技术方案中，步骤4中所述微纳米铁粉的粒度为10～100μm。
[0016]进一步的，本专利技术中步骤4中所述微纳米铁粉粒度为10
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50μm或者；步骤4中所述微纳米铁粉粒度为50
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70μm；或者步骤4中所述微纳米铁粉粒度为70
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100μm。
[0017]上述技术方案中，步骤1中所述钛酸异丙酯的纯度为化学纯和分析纯中的一种，含量≥95％。
[0018]上述技术方案中，步骤1中所述HNO3的纯度为分析纯和工业纯中的一种，含量68％～99％。
[0019]上述技术方案中，步骤4中所述保护气氛通入的气体为氮气或氩气。
[0020]一种铁基抗氧化磁性复合粉体，其特征在于由上述任一项所述铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法所制备而成。
[0021]由于采用了上述技术方案，本专利技术具有如下有益效果：
[0022]整个过程仅采用湿混、干燥和煅烧三步工艺，工艺简单；在制备磁性复合粉体过程中，无有毒有害的废水生成，环境友好；粉体能够在较低的煅烧温度下合成，能耗低。Fe完全氧化的温度提高到700℃，粉体的抗氧化性较强。
附图说明
[0023]图1是本专利技术方法制备的一种磁性复合粉体的DSC曲线图。
[0024]图2是本专利技术方法制备的磁性复合粉体的SEM图。
具体实施方式
[0025]以下实施实例旨在说明本专利技术而不是对本专利技术的进一步限定，本专利技术可以按
技术实现思路
所述的任一方式实施。
[0026]实施例1
[0027]一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法。将10ml钛酸异丙酯和2ml的HNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在90℃下机械搅拌24h，使之成胶。然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至TiO2浓度为10mg/ml。将1g的Fe粉超声分散在去离子水中，然后加入制备的50ml的TiO2溶胶与Fe悬浊液在90℃下搅拌24h。将得到的溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗。干燥之后将获得的颗粒在500℃下，氮气气氛中煅烧4h以获得目标产物纳米铁粉。
[0028]本实施例中：所述微纳米铁粉粒度为50
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70μm；所述钛酸异丙酯的纯度为化学纯；
所述的HNO3的纯度为分析纯。
[0029]实施例2
[0030]一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法。将10ml钛酸异丙酯和2ml的HNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在90℃下机械搅拌24h，使之成胶。然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至TiO2浓度为10mg/ml。将1g的Fe粉超声分散在去离子水中，然后加入制备的50ml的TiO2溶胶与Fe悬浊液在90℃下搅拌24h。将得到的溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗。干燥之后将获得的颗粒在500℃下，氮气气氛中煅烧4h以获得目标产物纳米铁粉。
[0031]本实施例中：所述微纳米铁粉粒度为10
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50μm；所述钛酸异丙酯的纯度为分析纯；所述的HNO3的纯度为工业纯。
[0032本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：将10～50ml的钛酸异丙酯和2～10ml的HNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在60～90℃下机械搅拌6～24h，使之成胶；步骤2：然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至浓度为10～30mg/ml的TiO2溶胶；步骤3：将1～10g的Fe粉超声分散在去离子水中形成Fe悬浊液，然后在所述Fe悬浊液中加入50～200ml步骤2制备的TiO2溶胶并在60～90℃下搅拌6
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24h得到混合溶液；步骤4：将步骤3得到的混合溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗；干燥之后将获得的颗粒在500～900℃保护气氛下煅烧2～4h以获得目标产物纳米铁粉。2.根据权利要求1所述的铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法，其特征在于步骤4中所述微纳米铁粉的粒度为10～100μm。3.根据权利要求1所述的铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法，其特征在于步骤4中所述微纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈平安，王昕，李享成，朱颖丽，朱伯铨，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：