一种表面改性的二氧化硅及含其的磨料组合物制造技术

本发明专利技术公开了一种表面改性的二氧化硅及含其的磨料组合物。本发明专利技术提供了一种表面改性的二氧化硅，其特征在于，其由下述制备方法制备得到：在溶剂中，将二氧化硅与硅烷偶联剂反应，得到表面改性的二氧化硅；所述的硅烷偶联剂为八氨苯基

【技术实现步骤摘要】
一种表面改性的二氧化硅及含其的磨料组合物


[0001]本专利技术涉及一种表面改性的二氧化硅及含其的磨料组合物。

技术介绍

[0002]近年来，随着LSI(大规模集成，Large Scale Integration)的高集成化、高性能化，正在开发新的微细加工技术。化学机械研磨(chemical mechanical polishing；CMP)法也是其中之一，其是在LSI制造工序中、特别是多层布线形成工序中的层间绝缘膜的平坦化、金属插塞(plug)形成、嵌入布线(镶嵌布线)形成中频繁利用的技术。该技术例如在专利文献1(美国专利第4944836号说明书)中被公开。
[0003]近年来，CMP渐渐应用于半导体制造中的各工序，作为其一个实施方式，例如可以举出在晶体管制作中的栅极形成工序中的应用。
[0004]制作晶体管时，有时对多晶硅(polysilicon)、硅氮化物(氮化硅)之类的含Si材料进行研磨，要求控制各含Si材料的研磨速率。例如，专利文献2(日本特开2010
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041037号公报)中公开了如下研磨用组合物：其含有胶态二氧化硅、以及具有磺酸基或膦酸基的有机酸，且pH为2.5～5。根据专利文献2，例如，在对与氮化硅和多晶硅等不同的含Si材料进行研磨时，通过使用该研磨用组合物，能够提高含氮化硅的层的研磨速率，并且，能够选择性地抑制含多晶硅、改性多晶硅、氧化硅、碳化硅、和氧化碳化硅等硅系化合物的层的研磨。
[0005]但是，利用上述专利文献2中所记载的研磨用组合物，不能充分地控制含Si材料的研磨速率，因此，亟待对研磨用组合物做进一步的改良。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是现有的研磨用组合物不能充分地控制含Si材料的研磨速率，为此，本专利技术提供了一种表面改性的二氧化硅及含其的磨料组合物，所述表面改性的二氧化硅对含Si材料有较佳地研磨速率。
[0007]本专利技术提供了一种表面改性的二氧化硅，其由下述制备方法制备得到：在溶剂中，将二氧化硅与硅烷偶联剂反应，得到表面改性的二氧化硅；所述的硅烷偶联剂为八氨苯基
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POSS(CAS：518359
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82
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5)和/或八氯丙基
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POSS(CAS：161678
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38
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2)。
[0008]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，所述溶剂可为本领域常规，优选为水和/或有机溶剂。
[0009]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，所述有机溶剂可为本领域常规，优选为醇类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、酰胺类溶剂和亚砜类溶剂中的一种或多种，更优选为醇类溶剂。
[0010]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，所述醇类溶剂可为本领域常规，优选为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种，更优选为甲醇。
[0011]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，所述酮类溶剂可为本领域常规，优选为丙酮和/或甲乙酮。
[0012]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，所述醚类溶剂可为本领域常规，优选为乙醚、二噁烷和四氢呋喃中的一种或多种。
[0013]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，所述酰胺类溶剂可为本领域常规，优选为N,N
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二甲基甲酰胺。
[0014]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，所述亚砜类溶剂可为本领域常规，优选为二甲基亚砜。
[0015]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，所述二氧化硅优选为胶态二氧化硅。
[0016]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，所述二氧化硅的平均一次粒径优选为35nm。所述平均一次粒径的值是基于通过BET法测定的比表面积算出的。
[0017]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，所述二氧化硅的平均二次粒径优选为68nm。所述平均二次粒径的值是基于通过使用了激光的光散射法测定的比表面积算出的。
[0018]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，当所述溶剂为水和有机溶剂时，所述二氧化硅和所述水可以以二氧化硅水溶液的形式加料。
[0019]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，所述二氧化硅水溶液中，所述二氧化硅的质量浓度可为本领域常规，例如19.5％，所述的质量浓度是指所述的二氧化硅的质量占所述的二氧化硅水溶液总质量的百分比的比值。
[0020]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，当所述溶剂为水和有机溶剂时，所述硅烷偶联剂和所述有机溶剂可以以硅烷偶联剂和有机溶剂形成混合溶液的形式加料。
[0021]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，较佳地，所述硅烷偶联剂和所述有机溶剂形成的混合溶液加入至所述二氧化硅的水溶液中形成混合物。
[0022]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，所述混合溶液较佳地滴加至所述二氧化硅的水溶液中形成混合物。所述滴加的速度可为本领域常规，例如1mL/min。
[0023]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，当所述溶剂为水和有机溶剂时，较佳地，所述水与所述有机溶剂互溶。
[0024]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，所述硅烷偶联剂和所述二氧化硅的质量比可为1:(260～300)，例如1:267。
[0025]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，当所述溶剂为水和有机溶剂时，所述硅烷偶联剂和所述有机溶剂可以以硅烷偶联剂和有机溶剂形成混合溶液的形式加料，所述硅烷偶联剂和所述有机溶剂的质量比可为1:(60～80)，例如1:68或1:77。
[0026]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，所述反应的温度可为本领域常规，例如25℃。
[0027]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，所述反应较佳地在搅拌下进行。所述搅拌的转速可为600rpm。
[0028]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，所述反应的后处理包括如下步骤：调节pH、静置、浓缩。
[0029]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，在所述反应的后处理中，所述调节pH过程中可通过加入pH调节剂进行。所述pH调节剂优选为碱，例如氢氧化钾和/或氢氧化
钠。
[0030]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，在所述反应的后处理中，待加入pH调节剂后，所述混合物的pH值优选为7.0～11.0，更优选为8.0～9.0。
[0031]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，在所述反应的后处理中，待所述混合物的pH值调节完毕后，较佳地，将所述混合物在40℃的空气浴中静置8小时。
[0032]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，在所述反应的后处理中，待静置8小时后，较佳地，将所述混合物在60℃的空气浴中静置12小时。
[0033]在所述的表面改性的二氧化硅中，其制备方法中，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面改性的二氧化硅，其特征在于，其由下述制备方法制备得到：在溶剂中，将二氧化硅与硅烷偶联剂反应，得到表面改性的二氧化硅；所述的硅烷偶联剂为八氨苯基
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POSS和/或八氯丙基
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POSS。2.如权利要求1所述的表面改性的二氧化硅，其特征在于，所述表面改性的二氧化硅的制备方法中，所述溶剂为水和/或有机溶剂；和/或，所述二氧化硅为胶态二氧化硅；和/或，所述二氧化硅的平均一次粒径为35nm，所述平均一次粒径的值是基于通过BET法测定的比表面积算出的；和/或，所述二氧化硅的平均二次粒径为68nm，所述平均二次粒径的值是基于通过使用了激光的光散射法测定的比表面积算出的；和/或，所述硅烷偶联剂和所述二氧化硅的质量比为1:(260～300)，例如1:267；和/或，所述反应的温度为25℃；和/或，所述反应在搅拌下进行，所述搅拌的转速为600rpm；和/或，所述反应的后处理包括如下步骤：调节pH、静置、浓缩。3.如权利要求2所述的表面改性的二氧化硅，其特征在于，所述表面改性的二氧化硅的制备方法中，当所述溶剂为水和有机溶剂时，所述水与所述有机溶剂互溶；所述二氧化硅和所述水以二氧化硅水溶液的形式加料；所述硅烷偶联剂和所述有机溶剂以硅烷偶联剂和有机溶剂形成混合溶液的形式加料；和/或，当所述溶剂为水和有机溶剂时，所述硅烷偶联剂和所述有机溶剂的质量比可为1:(60～80)，例如1:68或1:77；和/或，所述表面改性的二氧化硅的制备方法中，当所述溶剂包含有机溶剂时，所述有机溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、酰胺类溶剂和亚砜类溶剂中的一种或多种，优选为醇类溶剂；所述醇类溶剂优选为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种，更优选为甲醇；所述酮类溶剂优选为丙酮和/或甲乙酮；所述醚类溶剂优选为乙醚、二噁烷和四氢呋喃中的一种或多种；所述酰胺类溶剂优选为N,N
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二甲基甲酰胺；所述亚砜类溶剂优选为二甲基亚砜。4.如权利要求3所述的表面改性的二氧化硅，其特征在于，所述表面改性的二氧化硅的制备方法中，当所述溶剂为水和有机溶剂时，所述二氧化硅水溶液中，所述二氧化硅的质量浓度为19.5％，所述的质量浓度是指所述的二氧化硅的质量占所述的二氧化硅水溶液总质量的百分比的比值；和/或，当所述溶剂为水和有机溶剂时，所述硅烷偶联剂和所述有机溶剂形成的混合溶液加入至所述二氧化硅的水溶液中形成混合物；较佳地，所述混合溶液滴加至所述二氧化硅的水溶液中形成混合物；所述滴加的速度优选为1mL/min。5.如权利要求1所述的表面改性的二氧化硅，其特征在于，所述表面改性的二氧化硅的制备方法中，所述溶剂为水和有机溶剂，所述二氧化硅和所述水以二氧化硅水溶液的形式加料；所述二氧化硅水溶液为胶态二氧化硅水溶液；
所述二氧化硅水溶液的质量浓度为19.5％；所述硅烷偶联剂和所述有机溶剂以硅烷偶联剂和有机溶剂形成混合溶液的形式加料；所述硅烷偶联剂和所述有机溶剂的质量比为1:(68～77)；所述硅烷偶联剂和所述二氧化硅的质量比为1:(267～300)。6.如权利要求2所述的表面改性的二氧化硅，其特征在于，所述表面改性的二氧化硅的制备方法中，所述反应的后处理中，加入氢氧化钾调节pH至8.0～9.0；待pH值调节完毕后，将所述反应的混合物在40℃的空气浴中静置8小时；待静置8小时后，将所述混合物在60℃的空气浴中静置12小时。7.一种磨料组合物，其特征在于，包括下列质量分数的组分：0.05％～50％如权利要求1
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6任一项所述的表面改性的二氧化硅、pH调节剂以及分散介质，所述磨料组合物的pH值为0.5～12。8.如权利要求7所述的磨料组合物，其特征在于，所述磨料组合物中的磨料为CMP磨料；和/或，所述磨料的研磨对象为含有层的研磨对象，所述层可为含Si材料和/或含贵金属的层；和/或，所述磨料组合物还进一步包含0.01％～20％氧化剂；所述氧化剂的质量分数优选为0.1％～10％，更优选为0.3％～4％，例如0.34％；和/或，所述表面改...

【专利技术属性】
技术研发人员：王溯，蒋闯，马丽，秦长春，章玲然，孙涛，张德贺，寇浩东，
申请(专利权)人：上海晖研材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：