一种噁草酮中间体1，5-二氯-2-异丙氧基-4-硝基苯制备方法技术

本发明专利技术提供了一种除草剂噁草酮的关键中间体1，5

【技术实现步骤摘要】
一种噁草酮中间体1，5
‑
二氯
‑2‑
异丙氧基
‑4‑
硝基苯制备方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，重点涉及一种以2
‑
氯丙烷与1，5
‑
二氯
‑2‑
羟基
‑4‑
硝基苯反应生成1，5
‑
二氯
‑2‑
异丙氧基
‑4‑
硝基苯的方法。

技术介绍

[0002]噁草酮是一种用于防除多种一年生单子叶和双子叶杂草高效广谱型除草剂，其结构式为：
[0003][0004]目前，噁草酮的工业化合成路线主要以2，4
‑
二氯苯酚为原料，经过酯化、硝化、水解、醚化、还原、重氮化、二次还原、碱化、酰化和环合，共10步反应得到。1，5
‑
二氯
‑2‑
异丙氧基
‑4‑
硝基苯是合成噁草酮的关键中间体。
[0005]1，5
‑
二氯
‑2‑
异丙氧基<br/>‑4‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种噁草酮中间体1，5
‑
二氯
‑2‑
异丙氧基
‑4‑
硝基苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a）原料1，5
‑ꢀ
二氯
‑2‑
羟基
‑4‑
硝基苯在溶剂中开始搅拌，投加碳酸钾搅拌成盐，减压蒸馏部分溶剂脱除水分后，降温；b）当温度降至室温后，将步骤a）的物料转入高压釜中，加入2
‑
氯丙烷，设置釜压0.2~0.6MPa，升温至80~120℃，保温反应6~12h，反应完全后，降至室温，泄压后，得到1，5
‑
二氯
‑2‑
异丙氧基
‑4‑
硝基苯反应液；c）将步骤b）中所述1，5
‑
二氯
‑2‑
异丙氧基
‑4‑
硝基苯反应液减压蒸馏，回收完溶剂后，降温至50~60℃，加入水，溶解反应生成的盐，转入分液漏斗中，保温静置，分离出下层有机相，即为1，5
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二氯
‑2‑
异丙氧基
‑4‑
硝基苯。2.根据权利要求1所述的一种噁草酮中间体1，5
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二氯
‑2‑
异丙氧基
‑4‑
硝基苯的制备方法，其特征在于，a）中所述溶剂为乙腈、N,N
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二甲基甲酰胺、N
‑
甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜任意一种。3.根据权利要求1所述的一种噁草酮中间体1，5
‑
二氯
‑2‑
异丙氧基
‑4‑
硝基苯的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李华轩，甘娟，王宇，王岳龙，段翠婧，全椰岑，
申请(专利权)人：湖南兴同化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：