一种噁草酮结晶母液催化法制备噁草酮酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种噁草酮结晶母液制备噁草酮酚的方法。该方法以噁草酮含量为20％—60％的结晶母液为原料，在系列路易斯酸催化水解条件下，20—40℃下反应0.5—2h。再经脱溶提纯得到噁草酮酚。所得产品噁草酮酚的液相色谱含量在95％以上，收率92％以上。该方法针对噁草酮生产中结晶残余母液的资源化利用，对结晶母液中的残留有效农药成分噁草酮进行回收，这不仅提高了噁草酮的利用率，减少残留农药对生态的影响，同时有效转变为高附加值的产品，间接的降低了产品的生产成本，具有较大的经济效益和环境效益。

【技术实现步骤摘要】
一种噁草酮结晶母液催化法制备噁草酮酚的方法
本专利技术属于生产废液资源化利用处理领域，重点涉及一种噁草酮结晶母液合成噁草酮酚的制备办法。
技术介绍
在噁草酮生产过程中，噁草酮重结晶步骤的结晶母液会残留20％—60％左右的噁草酮，由于其杂质成分复杂(具有酯类特有香味的有机物)，且溶解性及沸点都很相似，很难通过溶剂萃取或者精馏的方式回收。因此将结晶母液中的噁草酮转化为噁草酮酚成为了有效回收噁草酮的重要手段。同时，噁草酮酚是噁草酮类高效除草剂的一种重要衍生物，是合成噁草酮类除草剂如丙炔噁草酮的重要原料，具有很大的经济价值。目前噁草酮酚的合成方法主要是由噁草酮原药与无机强酸如硝酸和硫酸等发生水解反应使噁草酮苯环上的醚键断裂变成羟基而得到噁草酮酚。其反应方程如下：关于水解法制备噁草酮酚的文献有：石卫兵,王耀良.一种丙炔噁草酮的制备方法[P].CN103880772,2014-06-25.该文献中利用无机强酸硝酸、硫酸与噁草酮原药进行水解反应合成噁草酮酚，在该合成条件下反应收率很高。但此法在回收重结晶母液的噁草酮时，由于结晶母液杂质较多，会有很多副反应的存在，且反应时间长，反应会产生大量难以循环本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种噁草酮结晶母液催化法制备噁草酮酚的方法，其特征在于，所述方法是以噁草酮结晶母液为原料，经预处理蒸馏回收乙醇后，再向回收乙醇后的物料中加入溶剂和催化剂，搅拌至溶解，常温反应0.5—2h；然后加水搅拌，静置分层；将分层得到的有机相进行蒸馏，脱除溶剂，将脱除溶剂后的物料经二甲苯提纯，烘干固体后即得噁草酮酚。

【技术特征摘要】
1.一种噁草酮结晶母液催化法制备噁草酮酚的方法，其特征在于，所述方法是以噁草酮结晶母液为原料，经预处理蒸馏回收乙醇后，再向回收乙醇后的物料中加入溶剂和催化剂，搅拌至溶解，常温反应0.5—2h；然后加水搅拌，静置分层；将分层得到的有机相进行蒸馏，脱除溶剂，将脱除溶剂后的物料经二甲苯提纯，烘干固体后即得噁草酮酚。2.如权利要求1所述的一种噁草酮酚的制备方法，其特征在于，所述起始原料为噁草酮结晶母液，所述噁草酮结晶母...

【专利技术属性】
技术研发人员：党东辉，廖丽莎，段正康，李华轩，王宇，
申请(专利权)人：湖南兴同化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43