一种β-丙氨酸结晶母液的综合利用方法技术

本发明专利技术涉及一种β

【技术实现步骤摘要】
一种
β
‑
丙氨酸结晶母液的综合利用方法


[0001]本专利技术涉及肥料
，特别涉及一种β
‑
丙氨酸结晶母液的综合利用方法。

技术介绍

[0002]β
‑
丙氨酸为动物、植物和微生物的代谢及生长发育中必不可少的氨基酸，并用于制备泛酸钙(VB5)、肌肽等药物，市场前景十分广阔。
[0003]生物酶法具有相比于化学法具有更温和的反应条件而更广泛用于丙烯酸加氨制备β
‑
丙氨酸。
[0004]ZL201710659654.9公开了生物酶法催化丙烯酸加氨合成β
‑
丙氨酸的方法。该方法利用生物酶催化丙烯酸加氨制得含有β
‑
丙氨酸的反应液后，将反应液浓缩并从中分离制得β
‑
丙氨酸结晶。但β
‑
丙氨酸结晶母液中含有大量的β
‑
丙氨酸和亚氨基二丙酸(IDPA)，还含有大量的磷酸盐、铵盐等，直接将其用作废水处理既污染环境且不利于资源的综合利用，并增加生产成本。为此，如何综合利用β
‑
丙氨酸结晶母液、将其变废为宝成为亟待解决的技术问题。
[0005]中国专利申请(CN 201710659654.9、CN2020105911035)公开的内容作为理解本专利技术必不可少的内容。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种β
‑
丙氨酸结晶母液的综合利用方法，包括如下步骤：
[0007](1)将β
‑
丙氨酸结晶母液浓缩至固体含量为60％
‑
90％的浓缩液，调节其pH5.0
‑
7.0，在搅拌条件下，向浓缩液中加入浓度为100
‑
500g/L的钙盐溶液，均匀混合后，将其加热至60
‑
90℃，保温5
‑
60min，制得螯合钙盐溶液，其中，浓缩液与钙盐溶液的体积比为1
‑
5:1；
[0008](2)将螯合钙盐溶液降温至20
‑
40℃，保温2
‑
4h，分离，分别收集的滤渣和/或滤液。
[0009]本专利技术的优选技术方案中，浓缩液中的固体含量为70％
‑
80％。
[0010]本专利技术的优选技术方案中，所述浓缩选自真空浓缩、减压浓缩、薄膜浓缩、常压浓缩、超滤浓缩、离心浓缩的任一种或其组合。
[0011]本专利技术的优选技术方案中，所述浓缩温度为40
‑
90℃，优选为45
‑
80℃，更优选为50
‑
70℃，还优选为55
‑
65℃。
[0012]本专利技术优选的技术方案中，所述β
‑
丙氨酸结晶母液中的亚氨基二丙酸浓度为80
‑
150g/L。
[0013]本专利技术优选的技术方案中，浓缩液pH为5.5
‑
6.5。
[0014]本专利技术优选的技术方案中，调节浓缩液的酸碱物质选自磷酸、盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸、苹果酸的任一种或其组合。
[0015]本专利技术优选的技术方案中，所述钙盐选自硝酸钙、硝酸铵钙、氯化钙中的任一种或其组合。
[0016]本专利技术优选的技术方案中，所述钙盐溶液的浓度为150
‑
400g/L，优选为200
‑
350g/
L。
[0017]本专利技术优选的技术方案中，所述浓缩液与钙盐溶液的体积比为2
‑
4:1，优选为2.5
‑
3.5：1。
[0018]本专利技术优选的技术方案中，所述螯合反应温度为70
‑
80℃。
[0019]本专利技术优选的技术方案中，所述螯合反应时间为15
‑
30min。
[0020]本专利技术优选的技术方案中，所述分离选自离心、过滤、膜分离的任一种或其组合。
[0021]本专利技术优选的技术方案中，所述离心选自布袋过滤、膜过滤、预涂层转鼓的任一种或其组合。
[0022]本专利技术优选的技术方案中，所述膜分离选自纳滤膜分离、超滤膜分离、普通滤膜分离、陶瓷膜分离、离子交换膜分离的任一种或其组合。
[0023]本专利技术优选的技术方案中，步骤(2)收集滤液中氨基酸螯合钙的含量为30
‑
250g/L，优选为100
‑
200g/L。
[0024]本专利技术的另一目的在于提供本专利技术步骤(2)收集的滤液和/或滤渣的任一种在制备肥料中的应用。
[0025]本专利技术的优选技术方案中，所述滤液中的氨基酸螯合钙含量为30
‑
250g/L。
[0026]本专利技术的优选技术方案中，所述滤液用作叶面肥。
[0027]本专利技术的优选技术方案中，所述叶面肥的喷施方法，将滤液稀释800
‑
1000倍后喷施，每棵果树每次喷施用量为0.5
‑
1kg。
[0028]本专利技术的优选技术方案中，所述叶面肥的喷施次数为1
‑
6次。
[0029]本专利技术的优选技术方案中，所述叶面肥的喷施方法，自果树萌芽后开始喷施，每隔7～10天喷施1次，连续喷施5次；待果实成熟后，再喷施1次。
[0030]本专利技术的优选技术方案中，所述滤渣通过堆肥制备肥料。
[0031]除非另有说明，本专利技术涉及液体与液体之间的百分比时，所述的百分比为体积/体积百分比；本专利技术涉及液体与固体之间的百分比时，所述百分比为体积/重量百分比；本专利技术涉及固体与液体之间的百分比时，所述百分比为重量/体积百分比；其余为重量/重量百分比。
[0032]除非另有说明，本专利技术按照下述方法检测。
[0033]1.本专利技术螯合率的检测方法：
[0034]采用EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准滴定法测定螯合率，步骤如下：
[0035](1)将样品置于80℃条件下烘干至无水分挥发。
[0036](2)用甲醇萃取步骤(1)中样品中的无机金属离子，离心分离出上清液和沉淀；
[0037](3)称取沉淀1g，用25ml无水甲醇提取，过滤，取滤液0.1ml加入3ml双硫腙氯仿溶液，试样应呈蓝绿色(双硫腙颜色)，不得出现红色现象。若红色出现，说明螯合物中存在游离的金属离子；
[0038](4)用EDTA溶液滴定上清液中的金属离子，记录滴定所消耗EDTA溶液的体积为V1。对样品进行灰化处理后，用EDTA溶液滴定样品中金属元素总量，记录滴定消耗EDTA溶液的体积记为V2。
[0039](5)样品螯合率计算公式：
[0040]其中，
[0041]C—标准EDTA的浓度(mol/L)
[0042]V1——滴定游离态金属元素所消耗的EDTA溶液的体积(ml)
[0043]V2——滴定金属元素总量所消耗的ED本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种β
‑
丙氨酸结晶母液的综合利用方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将β
‑
丙氨酸结晶母液浓缩至固体含量为60％
‑
90％的浓缩液，调节其pH5.0
‑
7.0，在搅拌条件下，向浓缩液中加入浓度为100
‑
500g/L的钙盐溶液，均匀混合后，将其加热至60
‑
90℃，保温5
‑
60min，制得螯合钙盐溶液，其中，浓缩液与钙盐溶液的体积比为1
‑
5:1；(2)将螯合钙盐溶液降温至20
‑
40℃，保温2
‑
4h，分离，分别收集的滤渣和/或滤液。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述β
‑
丙氨酸结晶母液中的亚氨基二丙酸浓度为80
‑
150g/L。3.如权利要求1
‑
2任一项所述的方法，其特征在于，浓缩液pH为5.5
‑
6.5，优选的，调节浓缩液的酸碱物质选自磷酸、盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸、苹果酸的任一种或其组合。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，所述钙盐选自硝酸钙、硝酸铵钙、氯化钙中的任一种或其组合，所述钙盐溶液的浓度为150
...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志成，刘鼎，郭长喜，宁冬雪，
申请(专利权)人：秦皇岛沣瑞生物科技开发有限公司安徽华恒生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：