一种硫酸氨基葡萄糖的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种硫酸氨基葡萄糖的制备工艺，包括如下步骤：(1)将氨基葡萄糖盐酸盐与一元醇中搅拌均匀，得到氨基葡萄糖盐酸盐的醇溶液，备用；(2)在所述醇溶液中加入碱性中和剂，反应完成后再加入硫酸银溶液，搅拌后静止，然后将反应体系进行固液分离；(3)将步骤(2)分离出的液体调节至酸性，然后进行蒸馏，得硫酸氨基葡萄糖，并回收蒸馏出来的溶剂。本发明专利技术采用硫酸银在一元醇体系中以银沉淀的方式固定氨基葡萄糖盐酸盐中的氯离子，相对于传统的吸附、萃取等方法，本发明专利技术的这种方法不仅高效快速，更重要的是能够比较彻底地清除氨基葡萄糖盐酸盐中的氯离子，将得到的银沉淀容易分离回收，将作为工业副产品，不会产生额外的固废。不会产生额外的固废。

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸氨基葡萄糖的制备工艺


[0001]本专利技术涉及氨基葡萄糖的制备
，尤其涉及一种硫酸氨基葡萄糖的制备工艺。

技术介绍

[0002]
技术介绍
中的下列内容仅指本专利技术人理解的与本专利技术有关的信息，旨在通过对与本专利技术相关的一些基础技术知识的说明而增加对本专利技术的理解，该信息并不必然已经构成被本领域一般技术人员所公知的知识。
[0003]由于氨基葡萄糖(分子式C6H
13
NO5)易被氧化，在室温条件下无法稳定保存，目前商品化的氨糖主要是盐酸氨基葡萄糖、硫酸氨基葡萄糖的形式存在，防止氨糖中的氨基被氧化。而硫酸氨基葡萄糖(分子式C6H
13
NO8S)是人体关节软骨基质中合成蛋白聚糖所必需的重要成分，硫酸氨基葡萄糖可刺激软骨细胞产生具有正常多聚体结构的糖蛋白，抑制某些可损害关节软骨的酶，抑制损伤细胞的超氧化物自由基的产生，防止皮质激素及某些非甾体类抗炎药对软骨细胞的损害，减少损伤细胞的内毒素因子的释放，因此，硫酸氨基葡萄糖常被用于治疗关节疾病。
[0004]研究表明氯离子会刺激血管收缩素源的活性，导致血压升高。然而，由于制备工艺的原因，现有的硫酸氨基葡萄糖中往往含有较多氯离子。一般关节炎患者都是中老年人，这类人群同时患有高血压、心血管病的比例大。因此，理想的硫酸氨基葡萄糖的氯离子含量应该尽可能低，以减少对上述患者的影响。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的是提供一种不含氯离子或者将氯离子含量保持在低水平的，以降低硫酸氨基葡萄糖对高血压或心血管病的关节炎患者的影响。为此，本专利技术提供一种硫酸氨基葡萄糖的制备工艺，该工艺通过将氯离子以沉淀的形式分离出来，有效降低了硫酸氨基葡萄糖中的氯离子含量。
[0006]为实现上述专利技术目的，本专利技术公开了以下技术方案：
[0007]一种硫酸氨基葡萄糖的制备工艺，包括如下步骤：
[0008](1)将氨基葡萄糖盐酸盐与一元醇中搅拌均匀，得到氨基葡萄糖盐酸盐的悬浮液，备用。
[0009](2)在所述悬浮液中加入碱性中和剂，反应完成后再加入硫酸银溶液，搅拌后静止，然后将反应体系进行固液分离。
[0010](3)将步骤(2)分离出的液体调节至酸性，然后进行蒸馏，得硫酸氨基葡萄糖，并回收蒸馏出来的溶剂。
[0011]进一步地，步骤(1)中，所述盐包括钠盐、钾盐中的至少一种。
[0012]进一步地，步骤(1)中，所述一元醇包括无水甲醇、无水乙醇、丙醇等中的至少一种。氨基葡萄糖盐酸盐微溶或者不溶于无水甲醇、乙醇等一元醇，从而使氨基葡萄糖盐酸盐
能够独立地分散在一元醇中，为后续中和反应创造反应条件。
[0013]进一步地，步骤(1)中，所述搅拌采用超声搅拌，以便于将氨基葡萄糖盐酸盐均匀地分散在醇体系中形成悬浮液，减少氨基葡萄糖盐酸盐之间团聚。
[0014]进一步地，步骤(2)中，所述碱性中和剂包括氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种。这类碱液与氨基葡萄糖盐酸盐中和的产物之一是水，其可以在后续过程中容易地除去，避免引入额外杂质。
[0015]进一步地，步骤(2)中，所述分离的方法包括离心、过滤等中的任意一种。通过机械分离即可方便地将生成的氯化银沉淀从反应体系中分离出来。
[0016]进一步地，步骤(2)中，所述碱性中和剂提供的氢氧根离子与氨基葡萄糖盐酸盐的摩尔比相同。
[0017]进一步地，步骤(3)中，采用稀硫酸将液体pH调节至3.5
‑
5.5之间。
[0018]进一步地，步骤(3)中，所述蒸馏为真空蒸馏，由于上述一元醇的沸点较低，在真空条件下优先分离出来，得到高纯度的硫酸氨基葡萄糖盐。
[0019]与现有技术相比，本专利技术取得的有益效果是：
[0020](1)现有的制备工艺中，一般是先将盐酸氨基葡萄糖溶于水溶液中后再用碱液中和多余的盐酸，然而，在这种条件下进行中和时会产生大量的热，导致反应体系的温度难以很好地控制，基于此，本专利技术采用有机醇为反应体系，由于盐酸氨基葡萄糖几乎不溶于无水甲醇、乙醇等物质，将盐酸氨基葡萄糖与这类一元醇形成混合体系，使酸碱中和反应在这种不存在水的混合体系中进行反应，一是由于没有水的存在，可以降低反应的剧烈程度，使反应过程更加可控，另外，由于这类醇在加热条件下容易挥发，反应过程中可以带走部分中和热，使反应更加安全可控。
[0021](2)本专利技术采用硫酸银在上述的混合体系中以银沉淀的方式固定氨基葡萄糖盐酸盐中的氯离子，相对于传统的吸附、萃取等方法，本专利技术的这种方法不仅高效快速，更重要的是能够比较彻底地清除氨基葡萄糖盐酸盐中的氯离子，将得到的银沉淀容易分离回收，将作为工业副产品，不会产生额外的固废。同时，由于采用的是硫酸银进行氯离子的固定，其中的硫酸根恰好是制备硫酸氨基葡萄糖所需的组分，因此，本专利技术的方法不会引入额外的杂质，避免了后续的除杂工序。
具体实施方式
[0022]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。现通过具体实施对本专利技术进一步说明。
[0023]实施例1
[0024]一种硫酸氨基葡萄糖的制备工艺，包括如下步骤：
[0025](1)将氨基葡萄糖盐酸盐(钠盐)与无水乙醇按照1g：15mL的比例混合，然后超声搅拌30min，以使氨基葡萄糖盐酸盐充分分散在无水乙醇中，得到氨基葡萄糖盐酸盐的悬浮液，备用。
[0026](2)按照氨基葡萄糖盐酸盐和氢氧化钠摩尔比1:1的比例，在所述氨基葡萄糖盐酸盐的悬浮液中逐渐加入氢氧化钠粉末中和多余的酸，然后缓慢机械搅拌，反应过程中随时监测体系酸碱值，反应体系达到中性即完成反应。
[0027](3)步骤(2)的中和反应完成后，按照氯离子和银离子摩尔比为1:1的比例向反应体系中滴加硫酸银溶液，并搅拌后静置，直至没有沉淀产生，然后对反应体系进行过滤，将生成的氯化银沉淀分离出来，并回收氯化银沉淀，液体部分备用。
[0028](4)在步骤(3)分离出的液体中加入稀硫酸，调节液体pH至4.5
±
0.1，然后将液体置于真空蒸馏装置中进行蒸馏，得硫酸氨基葡萄糖，并回收蒸馏出来的溶剂。
[0029]实施例2
[0030]一种硫酸氨基葡萄糖的制备工艺，包括如下步骤：
[0031](1)将氨基葡萄糖盐酸盐(钠盐)与无水甲醇按照1g：20mL的比例混合，然后超声搅拌30min，以使氨基葡萄糖盐酸盐充分分散在无水甲醇中，得到氨基葡萄糖盐酸盐的悬浮液，备用。
[0032](2)按照氨基葡萄糖盐酸盐和氢氧化钠摩尔比1:1的比例，在所述氨基葡萄糖盐酸盐的悬浮液中逐渐加入氢氧化钠粉末中和多余的酸，然后缓慢机械搅拌，反应过程中随时监测体系酸碱值，反应体系达到中性即完成反应。
[0033](3)步骤(2)的中和反应完成后，按照氯离子和银离子摩尔比为1:1的比例向反应体系中滴加硫酸银溶液，并搅拌后静置，直至没有沉淀产生，然后对反应体系进行过滤，将生成的氯化银沉淀分离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫酸氨基葡萄糖的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)将氨基葡萄糖盐酸盐与一元醇中搅拌均匀，得到氨基葡萄糖盐酸盐的悬浮液，备用；(2)在所述悬浮液中加入碱性中和剂，反应完成后再加入硫酸银溶液，搅拌后静止，然后将反应体系进行固液分离；(3)将步骤(2)分离出的液体调节至酸性，然后进行蒸馏，得硫酸氨基葡萄糖，并回收蒸馏出来的溶剂。2.根据权利要求1所述的硫酸氨基葡萄糖的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述盐包括钠盐、钾盐中的至少一种。3.根据权利要求1所述的硫酸氨基葡萄糖的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述一元醇包括无水甲醇、无水乙醇、丙醇中的至少一种。4.根据权利要求1所述的硫酸氨基葡萄糖的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌采用超声搅拌。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢健行，尹训娟，张建华，姚珊珊，水清洋，
申请(专利权)人：山东润德生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：