一种原位纳米复合包覆铝银浆制造技术

本发明专利技术公开了一种原位纳米复合包覆铝银浆，包括如下重量份的原料：铝粉4

【技术实现步骤摘要】
小时，制得混合液1，其中通过红外表征发现3300cm
‑1处存在氨基甲酸酯基团中N
‑
H键的伸缩振动吸收峰，1700cm
‑1附近出现氨基甲酸酯基团和亲水基团DMPA中C＝O键的吸收峰，均为聚氨酯的特征吸收峰，说明在铝粉表面已经成功包覆功能性水性聚氨酯；
[0010]步骤A3，取步骤A2制备的混合液1于反应釜中，加入pH调节剂调整 pH＝4.5
‑
5.5，加入正硅酸乙酯，加热搅拌反应24小时，待反应结束后，让生成物自然冷却，并在室温下静置一天，减压抽滤弃去上层清液后，滤饼经自然干燥后，制得纳米复合包覆铝粉；
[0011]步骤A4，将步骤A3制备的纳米复合包覆铝粉、去离子水、复合表面改性剂放入滚筒式球磨机中，再放入钢球，连续研磨10
‑
24小时，制得原位纳米复合包覆铝银浆。
[0012]进一步，步骤A1所述的醇类溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种按任意比例混合，恒温水浴温度为50
‑
60℃，搅拌速率为150
‑
170rpm。
[0013]进一步，步骤A3所述的pH调节剂为0.5mo l/L稀盐酸，加热温度为25℃，搅拌速率为180
‑
200rpm。
[0014]进一步，步骤A2所述的硅氧烷封端功能性水性聚氨酯的具体制备过程如下：
[0015]步骤S1，将聚四氢呋喃二醇(PTMG)置于温度为110℃
‑
120℃和压强为 0.08MPa条件下，干燥脱水2小时，二羟甲基丙酸(DMPA)置于110℃真空干燥箱烘5小时，丙酮用4A分子筛干燥除水，备用；
[0016]步骤S2，将步骤S1制备的聚四氢呋喃二醇、异氟尔酮二异氰酸酯(I PD I) 混合加入烧瓶中，在80℃下搅拌3小时，制得中间体1；
[0017]步骤S3，将步骤S2制备的中间体1和二羟甲基丙酸、催化剂反应2小时，制得中间体2；
[0018]步骤S4，将反应温度降至70℃，向烧瓶中缓慢滴加1，4
‑
丁二醇，控制20 分钟内滴完，反应1小时，制得中间体3；
[0019]步骤S5，将反应温度降至50℃，向烧瓶中继续加入丙酮调节粘度后，缓慢滴加硅烷偶联剂KH
‑
550，保温反应1小时；制得中间体4；
[0020]步骤S6，将步骤S5制备的中间体4和三乙胺中和反应15分钟，合成预聚体，将预聚体转移至分散桶，在强力分散机高速搅拌剪切作用下加蒸馏水经相反转后乳化分散开，最后旋蒸脱除丙酮，制得硅氧烷封端功能性水性聚氨酯。
[0021]进一步，步骤A4所述的复合表面改性剂的具体制备过程如下：
[0022]步骤C1，将甲基丙烯酸十八酯和乙醇酸乙酯(MPEG)加入烧瓶中，加入交联剂，在100
‑
140℃加热搅拌3
‑
5小时后，降温至60
‑
70℃，加入聚乙二醇乙醚，保温反应2
‑
3小时，制得改性分散剂；
[0023]步骤C2，将步骤C1制得的改性分散剂与非离子表面活性剂混合搅拌，制得复合表面改性剂。
[0024]进一步，步骤S2所述的聚四氢呋喃二醇、异氟尔酮二异氰酸酯的用量比为 27g:22.6g，搅拌速率为130
‑
150rpm。
[0025]进一步，步骤S3所述的中间体1、二羟甲基丙酸的用量比为10.2g：2.8g，催化剂用量为二羟甲基丙酸质量的0.4％，催化剂为二月桂酸二丁基锡。
[0026]进一步，步骤S4所述的1，4
‑
丁二醇的用量为3.8g，步骤S5所述的丙酮用量为8
‑
12mL，硅烷偶联剂KH
‑
550的用量为3.4
‑
4g，步骤S6所述的中间体4、三乙胺、蒸馏水的用量比
为8.8g：1.6g：30
‑
50mL。
[0027]进一步，步骤C1所述的甲基丙烯酸十八酯、乙醇酸乙酯、交联剂、聚乙二醇乙醚的用量比为4g：25g：0.5g：6g，交联剂为过氧化二苯甲酰，步骤C2所述的改性分散剂、非离子表面活性剂的质量比为1:2，搅拌速率为200
‑
240rpm。
[0028]本专利技术的有益效果：先研究适宜于铝粉表面包覆的功能性水性聚氨酯，通过对水性聚氨酯进行改性，在预聚体阶段加入单氨基硅烷，单氨基硅烷中的氨基与
‑
NCO缩合反应，在聚水性氨酯链末端引入含硅可水解的遥爪型硅氧烷基团，可在乳化后水解缩合，有效提高水性聚氨酯交联，由于氨基与
‑
NCO反应速度很快，使得预聚体分子量增大，体系粘度急剧增加，丙酮的加入有效降低了体系的粘度，避免了凝胶，硅氧烷封端功能性水性聚氨酯的亲水基与水具有良好的相容性，能在铝粉颗粒表面形成厚度适宜的保护层，此保护层能够使得铝粉微粒相互靠近时，由于保护层之间的相互作用而使微粒弹开，从而实现铝粉在水性体系中的稳定分散、定向排列，极大地减少铝颗粒团聚现象的发生；此外，在硅氧烷封端功能性水性聚氨酯中引入硅溶胶从而构筑溶胶/聚氨酯复合乳液，其中水性聚氨酯的端基硅氧烷可以与硅酸酯类前驱体(TEOS)反应，TEOS在酸性条件下水解生成Si
‑
OH，Si
‑
OH与端基硅氧烷缩合生成Si
‑
O
‑
Si结构，从而实现对铝粉颗粒的原位包覆，以包覆后的铝粉颗粒溶于水后制备得到片状铝银浆，该铝银浆成片形状良好，平均粒度在20μm左右，片厚比≥80：1，铝粉没有粘合、聚集，在球磨过程中没有或少量发生二次重叠、穿孔、焊合，铝粉表面包覆有机无机杂化膜极大地提高铝粉的分散性与耐热性。
附图说明
[0029]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细描述。
[0030]图1为本专利技术一种原位纳米复合包覆铝银浆的工艺流程图。
具体实施方式
[0031]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]实施例1
[0033]复合表面改性剂的具体制备过程如下：
[0034]步骤C1，称取4g甲基丙烯酸十八酯和25g乙醇酸乙酯(MPEG)置于四口烧瓶中，加入0.5g过氧化二苯甲酰，在100
‑
140℃加热搅拌3小时后，降温至60℃，加入6g聚乙二醇乙醚，保温反应2小时，制得改性分散剂；
[0035]步骤C2，将步骤C1制得的改性分散剂与非离子表面活性剂混合搅拌，制得复合表面改性剂，其中改性分散剂、非离子表面活性剂的用量质量比为1:2，搅拌速率为200rpm。
[0036]实施例2
[0037]硅氧烷封端功能性水性聚氨酯的具体制备过程如下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原位纳米复合包覆铝银浆，其特征在于，包括如下重量份的原料：铝粉4
‑
8份、醇类溶剂18
‑
25份、硅氧烷封端功能性水性聚氨酯10
‑
15份、pH调节剂2
‑
4份、正硅酸乙酯10
‑
12份、去离子水4
‑
6份、复合表面改性剂2
‑
5份；原位纳米复合包覆铝银浆由如下步骤制成：步骤A1，取铝粉置于烧杯中，加入醇类溶剂，将烧杯置于超声波清洗机中超声分散30
‑
40分钟后，转移至恒温水浴锅中搅拌0.5
‑
1小时，制得初级铝粉；步骤A2，向步骤A1制备的初级铝粉中加入硅氧烷封端功能性水性聚氨酯，搅拌1
‑
2小时，制得混合液1；步骤A3，取步骤A2制备的混合液1于反应釜中，加入pH调节剂调整pH＝4.5
‑
5.5，加入正硅酸乙酯，加热搅拌反应24小时，待反应结束后，让生成物自然冷却，并在室温下静置一天，减压抽滤弃去滤液后，滤饼经自然干燥后，制得纳米复合包覆铝粉；步骤A4，将步骤A3制备的纳米复合包覆铝粉、去离子水、复合表面改性剂放入滚筒式球磨机中，再放入钢球，连续研磨10
‑
24小时，制得原位纳米复合包覆铝银浆。2.根据权利要求1所述的一种原位纳米复合包覆铝银浆，其特征在于：步骤A1所述的醇类溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种按任意比例混合，恒温水浴温度为50
‑
60℃，搅拌速率为150
‑
170rpm。3.根据权利要求1所述的一种原位纳米复合包覆铝银浆，其特征在于：步骤A3所述的pH调节剂为0.5mol/L稀盐酸，加热温度为25℃，搅拌速率为180
‑
200rpm。4.根据权利要求1所述的一种原位纳米复合包覆铝银浆，其特征在于：步骤A2所述的硅氧烷封端功能性水性聚氨酯的具体制备过程如下：步骤S1，将聚四氢呋喃二醇置于温度为110℃
‑
120℃和压强为0.08MPa条件下，干燥脱水2小时，二羟甲基丙酸置于110℃真空干燥箱烘5小时，丙酮用4A分子筛干燥除水，备用；步骤S2，将步骤S1制备的聚四氢呋喃二醇、异氟尔酮二异氰酸酯混合加入烧瓶中，在80℃下搅拌3小时，制得中间体1；步骤S3，将步骤S2制备的中间体1和二羟甲基丙酸、...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建民，方华高，段炳新，刘钦东，段盛楠，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：