一种近红外反射磷酸盐彩色颜料的制备制造技术

一种近红外反射颜料及其制备方法，其特点为：采用微波

【技术实现步骤摘要】
一种近红外反射磷酸盐彩色颜料的制备


[0001]本专利技术属于
，涉及一种无机颜料的制备方法，尤其涉及以磷酸铝(AlPO4)为基体，进行离子掺杂和复合的高近红外反射(NIR)颜料制备方法。

技术介绍

[0002]磷酸盐具有优异的防腐、阻燃等性能，而且无毒且使用成本低，因此近年来磷酸盐颜料广泛应用于建材、化工、耐火材料等领域。其实，磷酸盐在近红外反射方面的优势也很明显，白色的磷酸盐的近红外反射率有95％，国内常用共沉淀法制备磷酸盐材料，其中苏达根等人用共沉淀法制备了白色的NaZnPO4多孔材料，在最优工艺下产物在近红外波段的反射率高达95.2％，比市面上常用的反射率为87％的钛白粉(金红石型TiO2)还高，这使磷酸盐在隔热材料领域有着巨大的潜力。磷酸盐为作为白色颜料，虽然各方面性能优异，但很难满足人们对色彩的审美需求。于是有人以白色磷酸盐为基体，掺入不同的发色金属离子改变材料色彩，以平衡市场对近红外反射率和色彩之间的需求。施永等人采用化学共沉淀法掺杂过渡金属Fe得到一系列掺杂磷酸铝颜料，近红外部分的反射率从97.77％降到72.56％，较于市售相近颜料具有高热反射性能。Xia等人通过掺杂Cu对NaZnPO4的颜料进行改性，虽然产物的反射率降低了，但颜料获得了色彩，在最优工艺下得到的产品，其近红外波段的反射率为51％。研究发现白色的磷酸盐具有很高的反射率，如NaZnPO4和KZnPO4的高近红外反射率已被证实，但关于磷酸铝颜料色彩化方面研究较少。本专利技术以磷酸盐中的磷酸铝为基体，通过掺杂金属离子获得一系列不同彩色且具有高红外反射率的磷酸铝颜料。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种微波-凝胶法-燃烧法联合工艺，以磷酸铝颜料为基体，制备彩色NIR反射的节能颜料。具体的制备方法包括如下步骤：
[0004](1)以硝酸盐、磷酸和柠檬酸为原料，按照设计分子式称量后加去离子水搅拌均匀；(2)将上述体系放置于微波炉进行加热搅拌，自然冷却得到凝胶前驱体；(3)将凝胶前驱体转移至坩埚中，放入马弗炉中煅烧，煅烧结束后自然冷却至室温，最终得到产物M
x
Al
1-x
PO4(M＝Co、Ni，x＝0.0-0.2)。
[0005]进一步优选的，
[0006]步骤(1)以AlPO4为基体，掺杂金属元素可替换Al元素，根据设计的摩尔比定量称取硝酸铝原料，以量取0.02mol磷酸(纯度为85％)为基准，根据分子式M
x
Al
1-x
PO4，称取其它硝酸盐，柠檬酸以磷酸的等摩尔量称取，全部溶于20ml去离子水中。
[0007]步骤(2)所述加热温度为75-90℃，搅拌60-110min。
[0008]步骤(3)所述煅烧温度为1000℃-1600℃，煅烧时间为1-3h。
[0009]本专利技术的有益效果为：采用微波-凝胶法-燃烧法联合工艺制备了多孔磷酸铝基的颜料粉体，其色彩饱和度比共沉淀法高，工艺中微波加热方法热量分配均匀且没有损耗，金属离子在体系中得到较好分散。Co
x
Al
1-x
PO4中随着钴离子掺杂量增加(x＝0.0-0.2)，近红外
反射率从113.92％(测试时以硫酸钡为参照)降到50.91％，Ni
x
Al
1-x
PO4中随着镍离子掺杂量增加(x＝0.0-0.2)，近红外反射率从113.92％降到59.62％。综合考虑色彩及近红外反射率，Co
0.1
Al
0.9
PO4与Ni
0.1
Al
0.9
PO4是比较理想的紫色和黄色颜料，反射率分别为73.51％和74.96％，色度相近的合成颜料与市售颜料(永固紫YBVF2301P和镉黄P1110)温差为10.2℃和4.3℃，良好的隔热效果是由近红外反射与材料空隙中空气阻隔的共同作用结果。说明掺杂磷酸铝系列颜料相较于商业颜料既能发挥原有的防腐、阻燃特性，同时具有较好隔热性能和丰富的色彩，将具有广阔的市场前景。
附图说明：
[0010]图1为实施例1、2、3中制备的AlPO4、Co
0.05
Al
0.95
PO4、Co
0.1
Al
0.9
PO4粉体的XRD图。由图可见，磷酸铝出现方石英型(PDF
#
72-1161)相和鳞石英型相(PDF
#
70-4689)。掺入Co元素后，磷酸铝鳞石英型相消失，同时在衍射角29-30
°
出现Co2P2O7晶相(PDF
#
49-1091)。
[0011]图2为实施例1、4、5制备的AlPO4、Ni
0.05
Al
0.95
PO4、Ni
0.1
Al
0.9
PO4粉体的XRD图。由图可见，掺入Ni元素后，鳞石英型相有消失迹象，同时出现Ni2P2O7晶相(PDF
#
74-1604)。
[0012]图3为实施例2、4制备的M
0.05
Al
0.95
PO4粉体的SEM图。由图可见，纳米颗粒烧结成多孔材料。图3(A)中Co
0.05
Al
0.95
PO4粉体颗粒比图3(B)中Ni
0.05
Al
0.95
PO4粉体颗粒大。
[0013]图4为实施例1、2、3制备的AlPO4、Co
0.05
Al
0.95
PO4、Co
0.1
Al
0.9
PO4粉体的近红外反射率。测试时以硫酸钡为参照，白色磷酸铝颜料具有很好的近红外反射性能。经计算，磷酸铝的近红外平均反射率为113.92％，Co
0.05
Al
0.95
PO4的近红外平均反射率为86.01％，Co
0.1
Al
0.9
PO4的近红外平均反射率为73.51％。
[0014]图5为实施例1、4、5制备的AlPO4、Ni
0.05
Al
0.95
PO4、Ni
0.1
Al
0.9
PO4粉体的近红外反射率。经计算，Ni
0.05
Al
0.95
PO4的近红外平均反射率为87.00％，Ni
0.1
Al
0.9
PO4的近红外平均反射率为74.96％。
[0015]图6为实施例1、2、3、4、5制备的M
x
Al
1-x
PO4(M＝Co，Ni；x＝0.00，0.05，0.1)CIE参数。a*、b*代表色度，对于a*来说正值代表红色，负值代表绿色，对于b*来说正值代表黄色，负值代表蓝色；C*代表彩度；L*代表颜料的明度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种彩色高近红外反射无机颜料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)以硝酸盐、磷酸和柠檬酸为原料，按照设计分子式称量后加去离子水搅拌均匀；(2)将上述体系放置于微波炉进行加热搅拌后，自然冷却得到凝胶前驱体；(3)将凝胶前驱体转移至坩埚中，放入马弗炉中煅烧，煅烧结束后自然冷却至室温，最终得到产物M
x
Al
1-x
PO4(M＝Co、Ni，x＝0.0-0.2)。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，以AlPO4为基体，掺杂金属元素M替换Al元素，根据设计的摩尔比定量称取硝酸铝原料，以量取0.02mol磷酸(纯度为85％)为基准，根据分子式M
x
Al
1-x
PO4，称取掺杂金属硝酸盐，柠檬酸以磷酸的等摩尔量称取，全部溶于20ml去离子水中。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：张艳辉，尚龙安，许冠杰，
申请(专利权)人：浙大宁波理工学院，
类型：发明
国别省市：