一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法技术

本发明专利技术涉及检测技术领域，尤其涉及一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法及其应用。包括以下步骤：S1.采集固体废物样品；S2.标准样品的配制；S3.前处理样品；将样品与硅藻土按照重量比为1：(5

【技术实现步骤摘要】
一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法


[0001]本专利技术涉及检测
，尤其涉及一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法。

技术介绍

[0002]半挥发性有机物(Semi
‑
Volatile Organic Compounds)通常指沸点在24
‑
400℃、蒸气压在(0.1
‑
10
‑7)
×
133.322Pa的有机化合物。随着我国城市化进程的加快及居民生活水平的日益提高，对相应资源的需求量也逐年增加，使得固体废物的总量和种类呈上升趋势。由于固体废物具有产量大、来源分散、组分复杂、形态及性质多变等特点，其在堆放过程中不仅占用了大量的土地及空间资源，并且通过雨水冲刷及地表径流使有害物质进入到水体、土壤和大气中，严重破坏了原有的生态结构。与此同时，固体废物因暴晒释放出挥发性及半挥发性有机污染物，存在着因处理方式不当发生化学反应造成二次污染，严重破坏生态环境并影响居民日常生活的隐患。从目前我国经济发展状况和污染趋势来看，固体废物中有机污染物的监测必将成为环境监测的重要目标。
[0003]固体废物中SVOCs主要包括：总有机碳、有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多氯联苯、苯酚、总石油烃(＞C13)。SVOCs是染料、制药、农药等有机化工的重要原料而被大量应用，其中大多具有“三致”、低水溶性、亲脂性、生物难降解等特性，由于其在环境中的高稳定性以及可以在生物体内累积，被认为是持久性有毒化合物。
[0004]固体废物中SVOCs的含量较低，样品未经处理很难直接分析测定，通常需要通过提取手段将样品中的痕量组分浓缩，以降低基体干扰，提高方法的准确性、灵敏度。索氏提取法是提取非极性及半挥发性痕量有机污染物最经典的方法，但是其提取时间长，操作较为繁琐，已逐渐被更先进的提取方法所取代。超声提取法是分析提取固体基质中有机污染物最简单的方法之一，该方法操作简便，但提取后的离心分离有机质容易引入人为误差，而且不适合进行批量样品处理。随着我国经济发展水平的进步和污染趋势的加剧，制备一种高效快速检测固体废物中SVOCs含量的方法成为本领域亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术通过提供一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法，解决了现有技术中萃取效率低、固体废物样品的半挥发性有机物测定结果重现性差的问题，实现了高效准确检测固体废物中半挥发性有机物。
[0006]本专利技术第一方面提供了一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法，包括以下步骤：
[0007]S1.采集固体废物样品；
[0008]S2.标准样品的配制；
[0009]S3.前处理样品；
[0010]S4.将前处理后的样品和标准样品放入气相色谱质谱联用仪中进行检测；气相色
谱质谱联用仪至少包括气相色谱模块和质谱模块。
[0011]在一种优选的实施方式中，所述S3步骤中硅藻土为经过高温煅烧的硅藻土。
[0012]在一种优选的实施方式中，所述S4步骤中气相色谱模块的工作条件为：色谱柱选择聚硅氧烷气相色谱柱；进样口温度为290
‑
310℃；进样方式为分流进样；载气为高纯氦气；气相色谱模块采用程序升温分离目标待测物。
[0013]在一种优选的实施方式中，所述分流进样的分流比为(3
‑
10)：1。
[0014]在一种优选的实施方式中，所述程序升温的条件为：45℃保持2min；以20℃/min的速度升温至260℃保持0min，以6℃/min的速度升温至280℃保持0min，以10℃/min升温至310℃保持5min。
[0015]在一种优选的实施方式中，所述聚硅氧烷气相色谱柱为Agilent DB
‑
5 30m
×
0.25mm
×
0.25μm。
[0016]在一种优选的实施方式中，所述质谱模块的条件为：离子源EI，扫描离子范围：35
‑
550amu，离子源温度220
‑
240℃。
[0017]在一种优选的实施方式中，所述内标包括1,4
‑
二氯苯
‑
d4、萘
‑
d8、苊
‑
d10、菲
‑
d10、
‑
d12和苝
‑
d12中的至少一种。
[0018]在一种优选的实施方式中，所述半挥发性有机物包括邻苯二甲酸二(2
‑
乙基己)酯、邻苯二甲酰亚胺、2,6
‑
双(三甲基硅氧基)苯甲酸三甲基硅酯、十二甲基环六硅氧烷、吗啉
‑
3,5
‑
二酮、氨基乙腈、硫氰酸氯甲酯、六氢
‑
1,3,5
‑
三甲基
‑
S
‑
三嗪、N
‑
((二甲氨基)甲基)
‑
N
‑
甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基脲、三甲基脲、2
‑
氨基
‑3‑
羟基吡啶、2
‑
氯
‑
1,3
‑
噻唑
‑5‑
甲醛、三丁胺、N
‑
苄基二乙胺、2
‑
(5
‑
氨基
‑3‑
氧代
‑
3,6
‑
二氢
‑
2H
‑
哌嗪
‑1‑
基)
‑
乙酰胺、六亚甲基四胺、乙二醇双(2
‑
氨基乙基醚)四乙酸、丙酮二甲肼、肌氨酸酐、正丙基
‑2‑
基戊基
‑4‑
烯
‑1‑
胺、1
‑
甲基
‑
1,3
‑
二嗪烷
‑
2,4
‑
二酮、5
‑
乙基
‑2‑
甲基
‑4‑
丙基噻唑、丙基二氯膦、尿酸、1,3
‑
二甲基
‑6‑
氨基脲嘧啶、N,N
‑
二甲基丙酰胺、二乙烯三胺五醋酸、N,N,N',N'
‑
四甲基
‑
L
‑
酒石酰胺、3,3'
‑
二氨基二丙胺、甘氨酰肌氨酸、乙二胺四乙酸二酐、N,N
‑
二甲基丙烯基脲、4,4'
‑
二氯二苯砜、2
‑
丙酮双(1
‑
甲基乙基)腙、麦角酸、N
‑
乙基
‑
2,3
‑
二酮哌嗪、丙亚胺中的至少一种。
[0019]本专利技术第二方面提供了一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法的应用，该测定方法适用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.采集固体废物样品；S2.标准样品的配制；S3.前处理样品；S4.将前处理后的样品和标准样品放入气相色谱质谱联用仪中进行检测；气相色谱质谱联用仪至少包括气相色谱模块和质谱模块。2.根据权利要求1所述的一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法，其特征在于，所述S3步骤中硅藻土为经过高温煅烧的硅藻土。3.根据权利要求1所述的一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法，其特征在于，所述S4步骤中气相色谱模块的工作条件为：色谱柱选择聚硅氧烷气相色谱柱；进样口温度为290
‑
310℃；进样方式为分流进样；载气为高纯氦气；气相色谱模块采用程序升温分离目标待测物。4.根据权利要求3所述的一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法，其特征在于，所述分流进样的分流比为(3
‑
10)：1。5.根据权利要求3所述的一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法，其特征在于，所述程序升温的条件为：45℃保持2min；以20℃/min的速度升温至260℃保持0min，以6℃/min的速度升温至280℃保持0min，以10℃/min升温至310℃保持5min。6.根据权利要求3所述的一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法，其特征在于，所述聚硅氧烷气相色谱柱为Agilent DB
‑
5 30m
×
0.25mm
×
0.25μm。7.根据权利要求1所述的一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法，其特征在于，所述质谱模块的条件为：离子源EI，扫描离子范围：35
‑
550amu，离子源温度220
‑
240℃。8.根据权利要求1所述的一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法，其特征在于，所述内标包括1,4
‑
二氯苯
‑
d4、萘
‑
d8、苊
‑
d10、菲
‑
d10、
‑
d12和苝
‑
d12中的至少一种。9.根据权利要求1所述的一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法，其特征在于，所述半挥发性有机物包括邻苯二甲酸二(2
‑
乙基己)酯、邻苯二甲酰亚胺、2,6
‑
双(三甲基硅氧基)苯甲酸三甲基硅酯、十二甲基环六硅氧烷、吗啉
‑
3,5
‑
二酮、氨基乙腈、硫氰酸氯甲酯、六氢
‑
1...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏守良，孙学明，徐勤东，
申请(专利权)人：山东微谱检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：