一种检测废水中总氮含量的检测试剂和制备方法技术

本发明专利技术公开了一种检测废水中总氮含量的检测试剂和制备方法，涉及水体检测领域，该试剂包括低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂；上述低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂的浓度取值分别如下：氢氧化钠溶液2.34mol/L；低氮过硫酸钾溶液52g/L；稳定剂2.3

【技术实现步骤摘要】
一种检测废水中总氮含量的检测试剂和制备方法


[0001]本专利技术涉及水体检测领域，具体为一种检测废水中总氮含量的检测试剂和制备方法。

技术介绍

[0002]废水是指居民活动过程中排出的水及径流雨水的总称。它包括生活污水、工业废水和初雨径流入排水管渠等其它无用水，一般指经过一定技术处理后不能再循环利用或者一级污染后制纯处理难度达不到一定标准的水。废水中含有大量的总氮污染源。
[0003]水中总氮包括所有含氮化合物，即为酸盐氮、业伸酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机氮化合物中的氮的总和，因此分别由几种检测分析结果之总和即为水中总氮含量。水体中含氮量的增加将导致水体质量下降。特别是对于湖泊、水库水体、由于含氮量的增加，使水体中浮油生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖泊、水库水体的富营养化和水体质量恶化。氮污染的危害性主要体现在：破坏生物多样性、污染水资源、破坏土壤结构、影响人类健康、危害家畜、生物及农作物。因此在环境监测中，水中总氮含量检测是一个重要的水质指标。
[0004]现在为了对废水的总氮含量进行检测设计了检测试剂，现有的检测试剂虽然能有效地进行检测，但是检测试剂的碱性过硫酸钾纯度低，碱性过硫酸钾中含氮元素，检测时出现影响，使得检测不准确，同时，检测试剂储存时间短，生产后存储时间短，不利于企业生产，此外，检测试剂使用了重金属，检测后容易出现重金属二次污染，不利于环保要求。
[0005]因此提出一种检测废水中总氮含量的检测试剂和制备方法以解决上述问题。

技术实现思路
r/>[0006]本专利技术的目的在于提供一种检测废水中总氮含量的检测试剂和制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0008]一种检测废水中总氮含量的检测试剂，该试剂包括低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂；
[0009]上述低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂的浓度取值分别如下：
[0010]氢氧化钠溶液2.34mol/L；
[0011]低氮过硫酸钾溶液52g/L；
[0012]稳定剂2.3
‑
2.6g/L；
[0013]沉淀剂3.2
‑
3.35mol/L；
[0014]透光剂2.8
‑
2.93mol/L。
[0015]更进一步的，低氮过硫酸钾溶液的制备方法如下：
[0016]⑴
在压力容器中加入100L的去离子水，加热至62
‑
68℃，加入过硫酸钾 5200g，将
压力容器的压强调整恒定压强状态，在恒定压强下进行搅拌 12
‑
15min，搅拌速度为500
‑
800r/min，然后在蒸馏装置中进行减压蒸馏，减压蒸馏温度控制在35
‑
42℃，液体体积缩减至蒸馏前体积的4/5
‑
9/10时停止减压蒸馏；
[0017]⑵
将溶液倒入真空结晶器中，外部用用流动的冰水冷却，冰水温度0
‑
2℃，冰水流动速度为2m3/min,析出结晶，结晶过滤用冷乙醇洗涤1
‑
2次；
[0018]⑶
将洗涤后的结晶加入溶解罐，并在溶解罐内加入去离子水，将溶解罐内温度设置65
‑
72℃，结晶全部溶解后上层清液，加入上述蒸馏装置中，继续减压蒸馏，液体体积缩减至蒸馏前体积的2/5
‑
1/2时停止减压蒸馏，再流动的冰水冷却，析出结晶，用乙醇洗一次，洗涤后真空干燥箱中60℃干燥，获得低氮过硫酸钾；
[0019](4)称取52g的低氮过硫酸钾，加入1L蒸馏水中，加热至35
‑
42℃，低氮过硫酸钾完全溶解后，即得低氮过硫酸钾溶液。
[0020]更进一步的，所述压力容器的恒定压强控制在3000
‑
5000Pa。
[0021]更进一步的，所述稳定剂选用四硼酸钠溶液。
[0022]更进一步的，所述四硼酸钠溶液的制备：取四硼酸钠的2.3g加入1L去离子水中，将去离子水升温至55
‑
65℃后搅拌至四硼酸钠完全溶解。
[0023]更进一步的，所述沉淀剂选用8
‑
羟基喹啉和酒石酸钾钠混合制成，且8
‑ꢀ
羟基喹啉和酒石酸钾钠质量比为1:2。
[0024]更进一步的，所述透光剂选用亚硫酸钾、亚硫酸钠或者亚硫酸镁。
[0025]一种检测废水中总氮含量的检测试剂的制备方法，所述制备工艺步骤如下：
[0026]S1：将去离子水加热至45
‑
58℃，再将氢氧化钠溶液、稳定剂和沉淀剂加入去离子水中进行搅拌25
‑
35min，常温冷却后，装入棕色玻璃瓶中密封保存，检测试剂成分A；
[0027]S2将去离子水加热至32
‑
40℃，将低氮过硫酸钾溶液和透光剂加入去离子水中进行搅拌15
‑
25min，常温冷却后，装入棕色玻璃瓶中密封保存,得到检测试剂成分B；
[0028]S3:一组检测试剂成分A和一组检测试剂成分B组合包装组成检测试剂。
[0029]本专利技术的有益效果是：
[0030]本专利技术将过硫酸钾晶多次溶解、结晶和洗涤制备成低氮的低氮过硫酸钾溶液，低氮过硫酸钾溶液含氮量低，有效地降低空白吸光度(Abs)参数，有效地降低了检测试剂对废水中的总氮含量产生影响，提高了检测试剂的检测精度；本专利技术通过添加透光剂和沉淀剂有助于杂质沉淀处理，有助于透光，有利于混合液快速进入检测状态，消除干扰离子的影响，准确体现吸光度值，进一步提升检测精度；本专利技术将四硼酸钠作为稳定性加入其中，四硼酸钠可有效地阻隔二氧化碳进入检测试剂内，保证了检测试剂的碱性稳定性，避免检测试剂在存储时发生化学反应，延长了保质期。
具体实施方式
[0031]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。
[0033]实施例1
[0034]一种检测废水中总氮含量的检测试剂，该试剂包括低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂；
[0035]上述低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂的浓度取值分别如下：
[0036]氢氧化钠溶液2.34mol/L；
[0037]低氮过硫酸钾溶液52g/L；
[0038]低氮过硫酸钾溶液的制备方法如下：
[0039]⑴
在压力容器中加入100L的去离子水，加热至62℃，加入过硫酸钾 5200g本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测废水中总氮含量的检测试剂，其特征在于：该试剂包括低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂；上述低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂的浓度取值分别如下：氢氧化钠溶液2.34mol/L；低氮过硫酸钾溶液52g/L；稳定剂2.3
‑
2.6g/L；沉淀剂3.2
‑
3.35mol/L；透光剂2.8
‑
2.93mol/L。2.根据权利要求1所述一种检测废水中总氮含量的检测试剂，其特征在于：低氮过硫酸钾溶液的制备方法包括以下步骤：步骤1、在压力容器中加入100L的去离子水，加热至62
‑
68℃，加入过硫酸钾5200g，将压力容器的压强调整恒定压强状态，在恒定压强下进行搅拌12
‑
15min，搅拌速度为500
‑
800r/min，然后在蒸馏装置中进行减压蒸馏，减压蒸馏温度控制在35
‑
42℃，液体体积缩减至蒸馏前体积的4/5
‑
9/10时停止减压蒸馏；步骤2、将溶液倒入真空结晶器中，外部用用流动的冰水冷却，冰水温度0
‑
2℃，冰水流动速度为2m3/min,析出结晶，结晶过滤用冷乙醇洗涤1
‑
2次；步骤3、将洗涤后的结晶加入溶解罐，并在溶解罐内加入去离子水，将溶解罐内温度设置65
‑
72℃，结晶全部溶解后上层清液，加入上述蒸馏装置中，继续减压蒸馏，液体体积缩减至蒸馏前体积的2/5
‑
1/2时停止减压蒸馏，再流动的冰水冷却，析出结晶，用乙醇洗一次，洗涤后真空干燥箱中60℃干燥，获得低氮过硫酸钾；步骤4、称取52g的低...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵婷，贺敬星，雷雨田，顿祥，
申请(专利权)人：飞鸣科学仪器武汉有限公司，
类型：发明
国别省市：