本发明专利技术涉及有机物分离领域，公开了一种分离间位二-(2-羟基异丙基)苯(m-DC)和对位二-(2-羟基异丙基)苯(p-DC)的方法，其中，该方法包括以下步骤：(1)在催化剂和溶剂存在下，将含有m-DC和p-DC的物料与过氧化氢接触进行反应，得到含有对位二异丙苯二过氧化氢(p-DHP)的反应混合物，所述溶剂为碳原子数不大于9的芳烃；(2)将反应混合物进行固液分离，得到液相和含有p-DHP的固相；(3)将所述p-DHP进行还原，得到p-DC。使用该方法可以有效的将m-DC和p-DC进行分离，且m-DC的收率在80％以上，纯度在98％以上，p-DC的收率在85％以上，纯度在99％以上。纯度在99％以上。
【技术实现步骤摘要】
分离间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的方法
[0001]本专利技术涉及有机物分离领域，具体涉及一种分离间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的方法。
技术介绍
[0002]间位二-(2-羟基异丙基)苯(m-DC)及对位二-(2-羟基异丙基)苯(p-DC)是一种重要的精细有机中间体，广泛用于精细化工领域，二-(2-羟基异丙基)苯(DC)还可以用做合成其它有机过氧化物的原料。DC是制备高质量热塑性聚合物，比如聚碳酸酯、聚氨酯热塑性酚醛树脂或热固性酚醛树脂的双酚和芳香二胺的重要起始原料。另外，多烷基取代双酚化合物是聚氨酯的有效稳定剂。例如m-DC还可用于间位二(叔丁基过氧异丙基)苯(BIPB)的生产。
[0003]传统的二异丙苯氧化法制备m-DC及p-DC，要先对间位二异丙苯和对位二异丙苯进行分离，然后分别利用间位二异丙苯和对位二异丙苯进行氧化得到相应的m-DC和p-DC。由于这两种二异丙苯异构体的沸点相差很小(间位二异丙苯沸点203℃，对位二异丙苯沸点210℃)，一般的精馏方法将其分离需要150多块塔板，而且操作时间长，精馏过程能耗高，分离效率低。
[0004]m-DC与p-DC的化学结构差别不大，在常见有机溶剂中的溶解性非常相近，因此利用常规的结晶方法很难彻底将m-DC和p-DC进行分离。m-DC在常压下沸点为280℃，p-DC在常压下沸点为300℃左右，由于m-DC和p-DC在150℃下会脱水生成烯烃，然后聚合成低聚物，因此，采用减压蒸馏分离m-DC和p-DC的方法也不可行。
[0005]GB1479127公开了一种用真空分级蒸馏来提纯m-DC和p-DC的混合物的方法，但由于该工艺对薄膜蒸发器和高真空减压系统要求非常高，因此难以实现工业化装置生产，而且该方法只是涉及了提纯m-DC和p-DC的混合物的方法，没有涉及对m-DC和p-DC的进一步分离。
[0006]CN104418706B公开了一种DC的精制方法，但该方法也只是对含有m-DC和p-DC的混合物进行了分离、提纯，得到的是含有m-DC和p-DC的混合物，目前还没有将m-DC和p-DC进行分离的有效方法。
技术实现思路
[0007]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的难以有效的将间位二-(2-羟基异丙基)苯与对位二-(2-羟基异丙基)苯进行分离的问题，提供一种分离间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的方法，实现从含有间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的混合物中分离出较高纯度的间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯，且获得较高收率的间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的目的。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术提供一种从间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的混合物中分离对位二-(2-羟基异丙基)苯的方法，其中，该方法包括以下步骤：
[0009](1)在催化剂和溶剂存在下，将含有间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的物料与过氧化氢接触进行反应，得到含有对位二异丙苯二过氧化氢(p-DHP)的反应混合物，所述溶剂为碳原子数不大于9的芳烃；
[0010](2)将反应混合物浓缩后或不经浓缩进行固液分离，得到液相和含有对位二异丙苯二过氧化氢的固相；
[0011](3)将所述对位二异丙苯二过氧化氢进行还原，得到对位二-(2-羟基异丙基)苯。
[0012]本专利技术的专利技术人巧妙的利用了间位二-(2-羟基异丙基)苯的氧化产物和对位二-(2-羟基异丙基)苯的过氧化物对位二异丙苯二过氧化氢(p-DHP)在某些特定的溶剂中溶解度相差比较大，从而各自以液相和固相的形式存在，从而容易地实现间位二-(2-羟基异丙基)苯的氧化产物与对位二-(2-羟基异丙基)苯的过氧化物的分离，通过进一步还原，分别得到间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯，则可以容易地实现从含有间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的混合物中分别分离出间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯。采用本专利技术的方法分离出的间位二-(2-羟基异丙基)苯的纯度在98％以上，收率在80％以上，分离出的对位二-(2-羟基异丙基)苯纯度在99％以上，收率在85％以上。并且本专利技术的方法清洁环保，反应条件温和，反应易于控制，适合工业化生产。
具体实施方式
[0013]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0014]本专利技术提供一种从间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的混合物中分离对位二-(2-羟基异丙基)苯的方法，其中，该方法包括以下步骤：
[0015](1)在催化剂和溶剂存在下，将含有间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的物料与过氧化氢接触进行反应，得到含有对位二异丙苯二过氧化氢的反应混合物，所述溶剂为碳原子数不大于9的芳烃；
[0016](2)将反应混合物浓缩后或不经浓缩进行固液分离，得到液相和含有对位二异丙苯二过氧化氢的固相；
[0017](3)将所述对位二异丙苯二过氧化氢进行还原，得到对位二-(2-羟基异丙基)苯。
[0018]本专利技术的方法可以用下述反应流程示出：
[0019][0020]本专利技术的专利技术人发现，在与过氧化氢进行氧化反应时，对位二-(2-羟基异丙基)苯的反应活性高于间位二-(2-羟基异丙基)苯，且对位二-(2-羟基异丙基)苯的过氧化物对位二异丙苯二过氧化氢在特定的反应溶剂中呈固相，由此可以实现二者的分离。通过进一步研究发现，气相色谱分析结果显示，伴随着对位二-(2-羟基异丙基)苯被氧化的同时，间位二-(2-羟基异丙基)苯也被氧化。由于对位二-(2-羟基异丙基)苯的氧化速度远远大于间位二-(2-羟基异丙基)苯，随着氧化反应的深入进行，间位二-(2-羟基异丙基)苯氧化成3-(2-羟基-2-丙基)异丙苯过氧化氢(m-HHP)、间位二异丙苯二过氧化氢(m-DHP)，且3-(2-羟基-2-丙基)异丙苯过氧化氢和间位二异丙苯二过氧化氢在特定的反应溶剂中仍然呈液相，由此也可以实现二者的分离。
[0021]本专利技术的专利技术人巧妙的利用了间位二-(2-羟基异丙基)苯的氧化产物和对位二-(2-羟基异丙基)苯的过氧化物对位二异丙苯二过氧化氢在某些特定的溶剂中溶解度相差比较大从而各自以液相和固相的形式存在，从而容易地实现间位二-(2-羟基异丙基)苯的氧化产物与对位二-(2-羟基异丙基)苯的过氧化物的分离，通过进一步还原，分别得到间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯，则可以容易地实现从含有间位二-(2本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种分离间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)在催化剂和溶剂存在下，将含有间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的物料与过氧化氢接触进行反应，得到含有对位二异丙苯二过氧化氢的反应混合物，所述溶剂为碳原子数不大于9的芳烃；(2)将反应混合物浓缩后或不经浓缩进行固液分离，得到液相和含有对位二异丙苯二过氧化氢的固相；(3)将所述对位二异丙苯二过氧化氢进行还原，得到对位二-(2-羟基异丙基)苯。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述物料中间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的总含量≥98重量％；优选地，所述物料中间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的重量比为1-4:1。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、乙苯和异丙苯中的至少一种；优选地，相对于1克间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的总量，所述溶剂的用量为2-20mL，更优选为5-15mL。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的总用量与过氧化氢的用量的摩尔比为1：2-10，优选为1：3-5；优选地，所述液相中还含有间位二异丙苯二过氧化氢和3-(2-羟基-2-丙基)异丙苯过氧化氢，该方法还包括将所述间位二异丙苯二过氧化氢和3-(2-羟基-2-丙基)异丙苯过氧化氢进行还原，得到间位二-(2-羟基异丙基)苯。...
【专利技术属性】
技术研发人员：谭永生，崔敏华，潘新民，许耀新，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：
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