一种网状钐钴纳米线的制备方法技术

一种网状多层钐钴纳米线的制备方法，本发明专利技术通过高能重离子束制备含3D网状结构通道的聚碳酸酯薄膜（PC）模板，利用电沉积技术，制备得到网状SmCo纳米线膜，所获得纳米线成相互连接的网状结构，能够直接作为磁性纳米器件使用，且通过金属离子掺杂共沉积法，获得的钐钴网状纳米线，其磁性能得到了提高。其磁性能得到了提高。

【技术实现步骤摘要】
一种网状钐钴纳米线的制备方法


[0001]本专利技术涉及钐钴磁体的制备方法，尤其涉及网状钐钴纳米线的制备方法，属于永磁材料


技术介绍

[0002]一维纳米磁性材料作为其它低维纳米材料的研究基础，它与纳米电子器件及微型传感器息息相关，并且在研制微观领域纳米电子器件等方面有着广泛的应用前景，它可用作纳米器件、扫描隧道显微镜的针尖、光导纤维、敏感材料、超大规模集成电路的连线、微型钻头以及复合材料增强剂等。钐钴永磁材料作为第一代和第二代永磁体，因为其磁各向异性显著、居里温度高等优势仍有着重要的价值。钐钴纳米线作为一维材料，纳米材料具有小尺寸效应，表面效应，量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，是纳米组装技术的关键材料。
[0003]目前钐钴低维材料的制备方法，主要有气相沉积、溅射、旋涂以及电沉积等，磁控溅射等有着成本高、工艺要求高等缺点，研究者试图找到一种成本低、操作简单的工艺。电沉积是一种优秀的材料制备手段，有着设备简单、成本低、生产效率高等优点，研究者们进行了电沉积制备稀土永磁材料的尝试。其中河北工业大学利用电沉积和AAO氧化铝模板制备钐钴纳米线，通过调配Sm:Co离子的比例，发现当Sm:Co离子的比例为6：1时，所获得的磁性能最佳，但其获得的磁性能有所较低，其次获得的纳米线不能站立，不能直接作为器件使用，这在一定程度上限制了其作为纳米器件方面的应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术正是针对现有技术存在的不足，提供一种网状钐钴纳米线的制备方法。
[0005]为解决上述问题，本专利技术所采取的技术方案如下：一种网状钐钴纳米线的制备方法，包括以下步骤：1）网状PC通道模板制作：利用高能重离子束辐照在聚碳酸酯薄膜（PC）表面，辐照过程中，以重离子束为法线，先调节聚碳酸酯薄膜的角度，使聚碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度为α，再旋转聚碳酸酯薄膜，使碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度为
‑
α，聚碳酸酯膜经过两次重离子束辐照后，在内部形成网状的纳米通道网络，将聚碳酸酯薄膜放入Na(OH)溶液中，通过化学刻蚀法，将纳米通道网络的孔扩大，形成具有3D网状结构的PC通道模板，最后使用电子蒸镀法，在聚碳酸酯薄膜表面镀一层Au/Pt薄膜。
[0006]2）化学电沉积：配制一定浓度的Sm2(SO4)3和CoSO4混合溶液作为化学电沉积溶液，以硼酸、柠檬酸和柠檬酸钠的一种或多种，作为络合剂，其中化学电沉积溶液中含一定的掺杂离子溶液，将步骤1得到的网状PC通道模板放入电沉积液中，利用电化学工作站，以模板上的Au/Pt薄膜作为阴极，Ag/AgCl作为参比电极以及Pt作为对电极，沉积电位为
‑
2V~
‑
2.5V，在聚碳酸酯薄膜中沉积得到网状SmCo纳米线。
[0007]3）模板移除：将步骤2中得到的含网状SmCo纳米线的聚碳酸酯薄膜，放入二氯甲烷溶液中，聚碳酸酯薄膜溶解后得到网状SmCo纳米线。
[0008]4）时效处理：将步骤3中得到的网状SmCo纳米线在600~850 o
C氮气保护下时效处理2h~4h，随炉冷却至室温。
[0009]具体的，步骤1所述的高能重离子束能量为5MeV~10MeV，辐照区域的直径为2cm, 频率为1Hz~2Hz； 所述的聚碳酸酯薄膜的厚度为20 μm ~100 μm；所述的碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度α为20
o
~45
o
,开孔后获得的网状纳米通道直径为50nm~200nm；所述的聚碳酸酯薄膜镀表面Au/Pt薄膜的厚度为500nm~1 μm。
[0010]具体的，步骤2所述的Sm2(SO4)3与CoSO4混合溶液中，Sm:Co的原子比为1：5~8.5；所述的掺杂离子溶液为CuSO4, FeSO4以及NiSO4溶液的一种或多种。
[0011]具体的，步骤3所述的二氯甲烷溶液的浓度为0.5 molL
‑1~2 molL
‑1。
[0012]与现有的技术相比，本专利技术具有如下优点和有益效果：（1）通过制备聚碳酸酯薄膜（PC）三维纳米通道模板，在模板上沉积网状钐钴纳米线，所获得纳米线成相互连接的网状结构，能够直接作为磁性纳米器件使用。
[0013]（2）与利用AAO氧化铝模板制备得到的钐钴纳米线相比，本专利技术采用金属离子掺杂共沉积获得的钐钴网状纳米线，其矫顽力提高8~13%、剩磁提高7~11%。
具体实施方式
[0014]下面结合具体实施方式及对比例对本专利技术作进一步阐述。
[0015]实施例11）网状PC通道模板制作：利用高能重离子束辐照在聚碳酸酯薄膜（PC）表面，能量为5MeV，频率为1Hz，其中聚碳酸酯薄膜（PC）的厚度为30μm，辐照过程中，以重离子束为法线，先调节聚碳酸酯薄膜的角度，使聚碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度为45 o
，再旋转聚碳酸酯薄膜，使碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度为
‑
45 o
，聚碳酸酯薄膜经过两次重离子束辐照后，在内部形成网状的纳米通道网络，将聚碳酸酯薄膜放入Na(OH)溶液中，通过化学刻蚀法，将纳米通道网络的孔扩大，形成具有3D网状结构的PC通道模板，孔径为50nm，最后使用电子蒸镀法，在聚碳酸酯薄膜镀一层500 nm的Au薄膜；2）化学电沉积：配制0.5mol L
‑1Sm2(SO4)3和5 mol L
‑1CoSO4混合溶液作为化学电沉积溶液，以硼酸和柠檬酸钠，作为络合剂，在化学电沉积溶液中加入一定的0.001mol L
‑
1 CuSO4,的离子溶液，将步骤1得到的网状PC通道模板放入电沉积液中，利用电化学工作站，以模板上的Pt薄膜作为阴极，AgCl作为参比电极以及Pt作为对电极，沉积电位为
‑
2V，在聚碳酸酯薄膜中沉积得到网状SmCo纳米线；3）模板移除：将步骤2中得到的含网状SmCo纳米线的聚碳酸酯薄膜，放入0.5mol L
‑1二氯甲烷溶液中，聚碳酸酯薄膜充分溶解后得到网状SmCo纳米线；4）时效处理：将步骤3中得到的网状SmCo纳米线在600 o
C氮气保护下时效处理2h，随炉冷却至室温。
[0016]将制备得到的网状钐钴纳米线样品，采用PPMS对样品进行了磁性能测试，并与文献中AAO氧化铝模板制备的钐钴纳米线进行了对比，对比结果如表1 所示。
[0017]表1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种网状钐钴纳米线的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）网状PC通道模板制作：利用高能重离子束辐照在聚碳酸酯薄膜（PC）表面，辐照过程中，以重离子束为法线，先调节聚碳酸酯薄膜的角度，使聚碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度为α，再旋转聚碳酸酯薄膜，使碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度为
‑
α，聚碳酸酯膜经过两次重离子束辐照后，在内部形成网状的纳米通道网络，将聚碳酸酯薄膜放入Na(OH)溶液中，通过化学刻蚀法，将纳米通道网络的孔扩大，形成具有3D网状结构的PC通道模板，最后使用电子蒸镀法，在聚碳酸酯薄膜表面镀一层Au/Pt薄膜；2）化学电沉积：配制一定浓度的Sm2(SO4)3和CoSO4混合溶液作为化学电沉积溶液，以硼酸、柠檬酸和柠檬酸钠的一种或多种，作为络合剂，其中化学电沉积溶液中含一定的掺杂离子溶液，将步骤1得到的网状PC通道模板放入电沉积液中，利用电化学工作站，以模板上的Au/Pt薄膜作为阴极，Ag/AgCl作为参比电极以及Pt作为对电极，沉积电位为
‑
2V~
‑
2.5V，在聚碳酸酯薄膜中沉积得到网状SmCo纳米线；3）模...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄霞妮，杨杭福，吴琼，葛洪良，
申请(专利权)人：汤春妹，
类型：发明
国别省市：