一种固体盐酸羟胺的制备方法技术

本发明专利技术公开一种固体盐酸羟胺的制备方法，包括如下步骤：步骤一，原料提纯：将浓度为50

【技术实现步骤摘要】
一种固体盐酸羟胺的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种固体盐酸羟胺的制备方法。

技术介绍

[0002]固体盐酸羟胺在医药、农药、分析化学领域有着广泛的用途。它是磺胺甲基异恶唑（S.M.Z，即复方新诺明）、VB6、VB12、半合成青霉素、布洛芬、呋喃类药物、抗癌药物（羟基脲）等的中间体，是柠檬腈、茉莉腈等新型腈类合成香料的中间体，是高氯酸羟胺的中间体，是合成农药灭多威等产品中重要的中间体，还是制备肟类及抗氧剂的中间体。
[0003]目前制备盐酸羟胺的方法主要有四种，分别是酮肟盐酸盐水解法制备盐酸羟胺、硝基甲烷和盐酸反应生产盐酸羟胺和一氧化碳、一氧化氮催化还原后和盐酸反应、二磺酸铵盐水解后和氯化钡反应生成盐酸羟胺和氯化钡，目前这四种技术都比较成熟，但是也存在成本高、副产物多的问题，其中盐酸羟胺中的铁离子浓度过高，影响其应用。
[0004]CN201710541998.X一种制备盐酸羟胺的方法，具体地说是一种使用过氧化氢和氯化铵制备盐酸羟胺的方法，步骤如下：首先催化过氧化氢、氨气和丙酮或丁酮合成酮肟，然后在负压下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固体盐酸羟胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，原料提纯：将浓度为50
‑
60%的丁酮肟盐酸盐水溶液原料加入反应釜中，静置30
‑
90min，分层得到硅酸层、水相层和油相层，分离油相层和硅酸层进行回收，得到水相层，水相层通过过滤器过滤去除少量硅酸杂质，得到纯净的丁酮肟盐酸盐水溶液；步骤二，反应精馏：按照质量份数，将100
‑
110份的纯净丁酮肟盐酸盐水溶液通入预反应器中，再加入7
‑
15份的丁酮肟，混合均匀，然后通入精馏塔中，65
‑
80
o
C停留150
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300s，精馏分离反应产生的丁酮和水，然后往釜液中加入10
‑
20份的金属离子选择性吸附剂，200
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300r/min搅拌30
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60min，过滤分离吸附剂，得到盐酸羟胺水溶液；步骤三，产品提纯：将得到的盐酸羟胺水溶液通入浓缩塔，70
‑
80
o
C停留150
‑
300s，分离得到丁酮和部分水回收，将剩余的盐酸羟胺水溶液通入结晶釜，真空度为
‑
0.08至
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0.09MPa，温度为70
‑
80
o
C，保持150
‑
300s，脱除大部分水进行回收，然后将产品加入离心机离心，转速为8000
‑
10000r/min，进一步去除水分，最后将产物通过沸腾床，70
‑
80
o
C干燥处理，得到一种固体盐酸羟胺。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二所述的金...

【专利技术属性】
技术研发人员：段仲刚，周强，胡广利，徐涛，徐碧涛，
申请(专利权)人：浙江锦华新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：