一种高效制备盐酸羟胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种高效制备盐酸羟胺的方法；将丁酮肟溶液、盐酸溶液混合，通过加压纳米气泡流化床预处理，加热加压下进行反应蒸馏；反应结束后，冷却反应液，通过错流过滤设备初步过滤，抽滤，收集盐酸羟胺晶体；用无水乙醇洗涤晶体后，通过错流过滤设备回收乙醇，最后进行冷冻干燥，得到高纯度盐酸羟胺；将喹啉‑8‑基丙烯酸酯、三丁基锡基丙烯酸酯、4‑乙烯基苯并环丁烯、乙醇、过氧化苯甲酰，搅拌得到混合溶液；将低温等离子体预处理后的PTFE膜浸入混合溶液后，进行超声清洗，真空干燥，得到聚合物改性PTFE膜；本发明专利技术制备的盐酸羟胺，具有较高的纯度和收率，同时有效的降低了重金属离子含量、水含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及盐酸羟胺合成，尤其是一种高效制备盐酸羟胺的方法。

技术介绍

1、盐酸羟胺作为一种重要的化工产品，在化工、医药等行业有很广泛的应用。目前，盐酸羟胺的生产工艺主要有硝基甲烷法、丙酮肟法、天然气硝化法和一氧化氮催化还原法等，但这些生产方法普遍存在工艺路线复杂、后处理麻烦、成本高、收率低等问题。而且，随着环保要求的提高及盐酸羟胺产业可持续发展的需要，亟待开发更经济环保的盐酸羟胺生产土艺。

2、中国专利cn111333043a：属于羟胺盐制备领域，具体涉及一种羟胺盐的连续制备工艺。所述工艺为，以酮肟、盐酸(硫酸)为原料连续水解制备羟胺盐。首先将酮肟和盐酸(硫酸)配置成水解原液，然后将水解原液泵入水解釜中，水解釜连续采出水解完成液。水解完成液经活性炭脱色后进入到浓缩装置。浓缩完成液经连续降温结晶后进入离心机，离心母液返回至脱色液罐。离心产品干燥后得到成品羟胺盐。

3、中国专利cn112661126a：公开一种固体盐酸羟胺的制备方法，包括如下步骤：步骤一，原料提纯：将浓度为50-60％的丁酮肟盐酸盐水溶液原料加入反应釜中，静置30-本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高效制备盐酸羟胺的方法，其操作步骤为：

2.根据权利要求1所述的一种高效制备盐酸羟胺的方法，其特征在于：所述的S1的丁酮肟溶液的质量浓度为15-20％。

3.根据权利要求1所述的一种高效制备盐酸羟胺的方法，其特征在于：所述的S1的盐酸溶液的质量浓度为20-30％。

4.根据权利要求1所述的一种高效制备盐酸羟胺的方法，其特征在于：所述的S1的反应温度为60-65℃，反应压力为10-20kpa。

5.根据权利要求1所述的一种高效制备盐酸羟胺的方法，其特征在于：所述的S1的反应蒸馏过程中，通过加压纳米气泡流化床持续通入氮气，生成纳米气泡以...

【技术特征摘要】

1.一种高效制备盐酸羟胺的方法，其操作步骤为：

2.根据权利要求1所述的一种高效制备盐酸羟胺的方法，其特征在于：所述的s1的丁酮肟溶液的质量浓度为15-20％。

3.根据权利要求1所述的一种高效制备盐酸羟胺的方法，其特征在于：所述的s1的盐酸溶液的质量浓度为20-30％。

4.根据权利要求1所述的一种高效制备盐酸羟胺的方法，其特征在于：所述的s1的反应温度为60-65℃，反应压力为10-20kpa。

5.根据权利要求1所述的一种高效制备盐酸羟胺的方法，其特征在于：所述的s1的反应蒸馏过程中，通过加压纳米气泡流化床持续通入氮气，生成纳米气泡以促进传质；所述的氮气流量为0.5-3l/min；所述的气泡尺寸为50-300nm；所述的混合时间为10-30min。

6.根据权利要求1所述的一种高效制备盐酸羟胺的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：周强，张军良，段仲刚，徐碧涛，吴阳，席文燕，周余，
申请(专利权)人：浙江锦华新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：