一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的制备方法。包括以下步骤向甲醇中依次加入N

【技术实现步骤摘要】
一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种染料的制备方法，具体涉及一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的制备方法，属于染料制备


技术介绍

[0002]溶剂蓝78又称透明蓝GP、分散蓝14，其化学名称为1,4
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双(甲基氨基)蒽醌，英文名称为Solvent Blue 78，分子式为C
16
H
14
N2O2，分子量为266.29，CAS号为2475
‑
44
‑
7。外观为蓝黑色粉末，不溶于水，溶于甲醇、乙醇、冰醋酸、硝基苯、吡啶和甲苯。于浓硫酸中呈红光棕色。溶剂蓝78可用于各种树脂塑料的着色，如聚丙烯酸树脂、ABS树脂、聚苯乙烯、有机玻璃、涤纶树脂、聚碳酸酯等，得红光蓝色；也可用于制造烟花，有优良的耐热性、耐晒性及耐迁移性，着色力好，透明度高，适用范围广。
[0003]目前，生产溶剂蓝78的通用工艺为：通过流量计往10000L缩合釜中加入水，开启搅拌，投入氢氧化钠，再投入包装计量的1,4
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二羟基蒽醌，盖上釜盖，通过计量罐加入40％的一甲胺，然后打开夹套进汽阀门，开始密闭升温，升温至70
‑
75℃保温维持，反应10h取样测缩合终点。反应终点到后，夹套进水降温至40
‑
45℃开启釜底阀放料进入压滤机，抽干母液，滤饼再用80～90℃热水洗涤至中性；滤饼进入烘箱干燥，经粉碎拼混包装，即得溶剂蓝78成品。经此工艺生产的溶剂蓝78产品品质不佳，色光一致性较差，饱和度
△
C通常灰暗度达3
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4的占总产量的约60％，部分单批次产品需经溶剂精制才能达到合格品质，造成了资源浪费，同时对环境也造成了污染；反应收率低，约为87％，反应过程中所产生的单缩合和水解副反应不易控制，影响反应选择性进而影响产品收率。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种溶剂蓝78染料的制备方法，该制备方法低污染，产品收率高，色相佳。
[0005]为解决以上技术问题，本专利技术提供了一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
[0006]向甲醇中依次加入N
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甲基咪唑、4
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溴丁酸，在40℃
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60℃搅拌下缓慢滴加入50％氢氧化钠溶液，调节至pH>9，再加入氟硼酸，搅拌4小时
‑
6小时，减压除去甲醇，得到第一混合物；
[0007]将第一混合物升温至40℃
‑
60℃，加入1，4
‑
二羟基蒽醌、1，4
‑
二羟基蒽醌隐色体、一甲胺，继续升温至50℃
‑
65℃反应至终点，降温至30℃
‑
45℃抽滤得滤饼和滤液；
[0008]热水洗泡滤饼，收集洗泡液和滤液，进行蒸馏回收，热水洗涤滤饼至中性，干燥，得到溶剂蓝78染料。
[0009]在本专利技术的一具体实施方式中，N
‑
甲基咪唑和4
‑
溴丁酸的重量比为0.6
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0.7:1；甲醇和N
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甲基咪唑的重量比为1.0
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1.2:1；氟硼酸与2
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溴乙醇的重量比为0.5
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1.5：20
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25。
[0010]在本专利技术的一具体实施方式中，一甲胺和1，4
‑
二羟基蒽醌的重量比为0.4
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0.6:1
(优选为0.5
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0.6：1)。第一混合物和1，4
‑
二羟基蒽醌的重量比为1.5
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2：1(优选1.8
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2：1)。1，4
‑
二羟基蒽醌隐色体和第一混合物的质量比为0.08
‑
0.2：1(优选0.08
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0.1：1)。
[0011]在本专利技术的一具体实施方式中，热水的温度为80
‑
100℃。
[0012]在本专利技术的一具体实施方式中，蒸馏回收的溶剂用于下一批次的制备。当蒸馏回收的溶剂用于下一批次的制备时，先将其升温至100℃
‑
110℃进行脱水，再加入1，4
‑
二羟基蒽醌和其它原料进行反应。
[0013]本专利技术的溶剂78染料的制备方法属于一种低污染二芳胺基蒽醌染料的绿色合成新方法，具体包括以下步骤：
[0014](a)向反应容器中依次加入甲醇、N
‑
甲基咪唑、4
‑
溴丁酸，然后50℃搅拌冷却下缓慢滴加入50％氢氧化钠溶液至PH>9，再加入氟硼酸，搅拌5小时溶解再减压除去甲醇得第一混合物；N
‑
甲基咪唑和所述4
‑
溴丁酸的重量比为0.6
‑
0.7:1；甲醇和N
‑
甲基咪唑的重量比为1.0
‑
1.2:1；
[0015](b)将第一混合物升温至50℃，投入1，4
‑
二羟基蒽醌、1，4
‑
二羟基蒽醌隐色体、一甲胺，搅拌均匀再继续升温至60℃反应至终点；利用HPLC检测确定反应终点；随后降温至30
‑
40℃进行抽滤得滤饼和滤液；一甲胺和1，4
‑
二羟基蒽醌的重量比为0.4～0.5:1；第一混合物和1，4
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二羟基蒽醌的重量比为1.5～2：1，1，4
‑
二羟基蒽醌隐色体和第一混合物的质量比为0.1～0.2：1；
[0016](c)用适量热水洗泡所述滤饼，收集洗泡液和滤液，进行蒸馏回收；再用热水洗涤滤饼至中性，干燥即可。
[0017]本专利技术的低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的制备方法采用离子液体替代传统的低碳醇或有机胺类作为反应溶剂：
[0018]①
由于离子液体具有不挥发性，本离子液体类型的分解温度高达420℃，在工业生产过程中可以避免传统有机溶剂在抽料、过滤、蒸馏过程因高温分解带来的VOC排放，以及导致的溶剂损失；
[0019]②
由于离子液体具有较好的高温稳定性，工业生产工艺安全性得到大幅提升，虽然现阶段离子液体相较传统有机溶剂价格要贵2
‑
4倍，但离子液体经过升温至110℃脱水后即可多次循环使用，损耗量极小，整体成本并没有明显增加。而离子液体的无味、无恶臭、无污染、不易燃、易与产物分离、易回收、可反复多次循环使用、使用方便等优点，是传统挥发性溶剂的理想替代品，它有效地避免了传统有机溶剂的使用所造成严重的环境、健康、安全以及设备腐蚀等问题，为名副其实的、环境友好的绿色溶剂。适合于当前所倡导的清洁技术和可持续发展的要求，已经越来越被人们广泛认可和接受。相信随着离子液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的制备方法，其中，该制备方法包括以下步骤：向甲醇中依次加入N
‑
甲基咪唑、4
‑
溴丁酸，在40℃
‑
60℃搅拌下缓慢滴加入50％氢氧化钠溶液，调节至pH>9，再加入氟硼酸，搅拌4小时
‑
6小时，减压除去甲醇，得到第一混合物；将所述第一混合物升温至40℃
‑
60℃，加入1，4
‑
二羟基蒽醌、1，4
‑
二羟基蒽醌隐色体、一甲胺，继续升温至50℃
‑
65℃反应至终点，降温至30℃
‑
45℃抽滤得滤饼和滤液；热水洗泡所述滤饼，收集洗泡液和滤液，进行蒸馏回收，热水洗涤所述滤饼至中性，干燥，得到所述溶剂蓝78染料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述N
‑
甲基咪唑和所述4
‑
溴丁酸的重量比为0.6
‑
0.7:1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述甲醇和N
‑
甲基咪唑的重量比为1.0
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【专利技术属性】
技术研发人员：周利霞，刘镛，李成，何磊，吴翔，陈子晖，王杰，徐勇，
申请(专利权)人：安徽清科瑞洁新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：