【技术实现步骤摘要】
一种香附药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒HPLC特征图谱的构建及检测方法
[0001]本专利技术涉及一种中药特征图谱的构建及检测方法,尤其涉及一种香附药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒HPLC特征图谱的构建及检测方法,属于中药分析、质量鉴别及控制
技术介绍
[0002]香附为莎草科植物莎草Cyperus rotundus L.的干燥根茎,具有疏肝解郁,理气宽中,调经止痛的功效。香附标准汤剂是由该药材经炮制后按固定的制备工艺水煎煮而成的冻干粉,为确保香附标准汤剂质量的均一性、稳定性,需建立一种新的特征图谱方法对其质量进行把控。
[0003]于2018年08月21日公开了一种公开号为CN108426963A,名称为“一种醋香附HPLC指纹图谱的构建方法”的专利文献,其中,具体公开:将醋香附饮片粉末以甲醇提取获得供试品溶液;以α
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香附酮、香附烯酮、5
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羟甲基糠醛为对照品;测定10批以上醋香附并进行分析比较,得到由12个共有特征峰构成的醋香附HPLC指纹图谱。
[0004] ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种香附药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒HPLC特征图谱的构建方法,其特征在于,包括如下步骤:A.内标溶液的制备:取芦丁对照品,加甲醇溶解,制成每1mL含330μg的溶液,即得;B.对照药材参照物溶液的制备:取香附对照药材2.0g,置具塞锥形瓶中,加入甲醇25mL,超声处理45min,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,得对照药材提取液;另取内标溶液1mL于10mL容量瓶中,加对照药材提取液至刻度线,摇匀,滤过,取续滤液,即得;C.供试品溶液的制备:称取本品0.5~2.0g,置具塞锥形瓶中,加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理45min,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,得供试品提取液;另取内标溶液1mL于10mL容量瓶中,加供试品提取液至刻度线,摇匀,滤过,取续滤液,即得;D.建立:分别取所得对照药材参照物溶液和所得供试品溶液,注入至高效液相色谱仪,测定,建立HPLC特征图谱;高效液相色谱仪内色谱条件满足:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱长为250mm,内径为4.6mm,粒度为5μm;色谱柱柱温:30℃;流动相:以甲醇为流动相A,以0.2%磷酸水溶液为流动相B;流动相流速:1.0mL/min;进样量:10μL;检测波长:325nm;理论板数按芦丁峰计算应不低于10000;流动相按梯度洗脱程序为:0~12min,流动相A为5
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20%,流动相B为95
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80%;12~30min,流动相A为20
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30%,流动相B为80
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70%;30~40min,流动相A为30
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48%,流动相B为70
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52%;40~50min,流动相A为48
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56%,流动相B为52
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44%;50~55min,流动相A为56
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75%,流动相B为44
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25%;55~65min,流动相A为75
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90%,流动相B为25
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10%。2.根据权利要求1所述的香附药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒HPLC特征图谱的构建方法,其特征在于,所述香附药材HPLC特征图谱包括九个特征峰,其中,峰9为芦丁,并以芦丁参照物峰为S峰,各特征峰的相对保留时间分别为:峰1为0.272、峰2为0.455、峰3为0.493、峰4为0.544、峰5为0.637、峰6为0.844、峰7为0.887及峰8为0.920,相对保留时间在规定值的
±
10%之内。3.根据权利要求1所述的香附药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒HPLC特征图谱的构建方法,其特征在于,所述香附饮片HPLC特征图谱包括九个特征峰,其中,峰9为芦丁,并以芦丁参照物峰为S峰,各特征峰的相对保留时间分别为:峰1为0.240、峰2为0.412、峰3为0.448、峰4为0.495、峰5为0.587、峰6为0.860、峰7为0.907及峰8为0.932,相对保留时间在规定值的
±
10%之内。4.根据权利要求1所述的香附药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒HPLC特征图...
【专利技术属性】
技术研发人员:周厚成,胡昌江,吴琴,黄美华,李莎,梅国荣,陈蓉,周维,
申请(专利权)人:四川新绿色药业科技发展有限公司,
类型:发明
国别省市:
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