本发明专利技术提供了一种废旧锂电池石墨负极全组分一体化回收与再生方法和装置。该装置包括顺次设置的负极片破碎分离系统、低温煅烧系统、氢化分解装置、高温煅烧系统和气流粉碎分级系统，用以实现废旧锂电池石墨负极全组分的大规模工业一体化回收与再生处理。该方法包括如下步骤：1)石墨负极粉碎，回收铜粉；2)低温一次煅烧，石墨粉中的粘接剂炭化；3)二氧化碳氢化分解，回收碳酸锂；4)高温二次煅烧，回收氟化锂；5)石墨粉经气流粉碎，风选分级后，得到再生产品。该方法修复了再生石墨材料的物理指标，提高了再生石墨材料的循环寿命，满足再次循环利用于电池制程中的性能要求。利用于电池制程中的性能要求。利用于电池制程中的性能要求。
【技术实现步骤摘要】
废旧锂电池石墨负极全组分一体化回收与再生方法和装置
[0001]本专利技术涉及锂电池负极材料回收再生
，尤其涉及一种废旧锂电池石墨负极全组分一体化回收与再生方法和装置。
技术介绍
[0002]锂离子电池以其容量高、质量轻、循环性能好且污染小等优点，被广泛应用于移动电话、笔记本电脑和数码相机等便携式电子设备中。
[0003]目前，锂离子电池面临大面积的退役，对其组分进行回收再生利用势在必行，退役锂离子电池中拆解出来的失效负极片中含有丰富的锂、铜、石墨资源，其中锂含量约占3～5％，高于一般锂矿石品位，铜含量约20～30％，石墨含量约70～80％，是名副其实的城市矿山，若随意丢弃，不加以回收再生循环利用，既会造成浪费，也会对环境造成严重污染。
[0004]但是，现有针对失效负极材料的回收再生技术并不成熟，常用的方式多为强酸浸洗，表面碳包覆修饰，其再生过程会产生大量的废水、废酸难以工业化推广，浸出液中的物质提纯路线也并不清晰，对锂资源的回收问题也没有得到很好的解决。
[0005]申请号为CN201310656285.X的专利技术专利公开了一种废旧锂离子电池负极材料中石墨与铜片的分离及回收方法。该方法包括以下步骤：1)分离石墨与铜片；2)除去铜片上的分离溶剂：3)除去石墨粗产品中的杂质；4)对石墨产品高温处理，最后得到高纯度铜片和高碳石墨。
[0006]申请号为CN201510711138.7的专利技术专利公开了一种报废锂离子电池石墨负极片的回收利用方法。该方法包括步骤：a粉碎，通过超细粉碎机将原料粉碎，粉碎后的物料粒径<20μm；b、分离，将粉碎后的粉末通过粉碎机上的旋风分离器得到密度不同的粗铜粉和粗石墨粉；c、粗铜粉处理，将含有2％石墨粉杂质的铜粉经旋风分离，得到99.9％的铜粉；d、粗石墨粉处理，将粗石墨粉溶于含有酸的溶液，通过离心机得到石墨湿料，然后通过烘炉烘干，得到锂电池负极石墨粉。
[0007]但是，上述回收方法均只是针对锂电池材料中单种物质的回收，没有做到锂电池负极材料全组分的回收再生，且难以工业化大规模量产和实施。
[0008]有鉴于此，有必要设计一种改进的废旧锂电池石墨负极材料全组分回收和再生的方法和装置，以解决上述问题。
技术实现思路
[0009]本专利技术的目的在于提供一种废旧锂电池石墨负极全组分一体化回收与再生方法与装置。
[0010]为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种废旧锂电池石墨负极全组分一体化回收与再生装置，其包括顺次设置的负极片破碎分离系统、低温煅烧系统、氢化分解装置、高温煅烧系统和气流粉碎分级系统，用以实现废旧锂电池石墨负极全组分的大规模工业一体化回收与再生处理。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，所述负极片破碎分离系统包括顺次设置的粉碎盘、第一分级机和第一引风机；所述粉碎盘下方出口处设置有铜粉分离收集装置；所述第一分级机的下方设置有石墨粉输出机构。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，所述低温煅烧系统由与所述负极片破碎分离系统的石墨粉输出机构管道连接的第一中间物料仓、低温辊道炉、废气焚烧处理系统以及与所述氢化分解装置管道连接的第一中间物料输出机构构成。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，所述氢化分解装置包括第一氢化分解反应罐、与所述第一氢化分解反应罐连接的第一离心甩干机、第二氢化分解反应罐、与所述第二氢化分解反应罐连接的第二离心甩干机以及用于存储清洗母液的母液循环罐；所述第一氢化分解反应罐上设置有气体循环机构。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，所述高温煅烧系统由与所述氢化分解装置管道连接的第二中间物料仓、高温辊道炉、废气处理系统以及与所述气流粉碎分级系统管道连接的第二中间物料输出机构构成。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，所述气流粉碎分级系统顺次设置的分流粉碎机、第二分级机和第二引风机；所述第二分级机下方设置有与干粉除铁器连接的再生石墨粉料仓。
[0016]为实现上述专利技术目的，本专利技术还提供了一种废旧锂电池石墨负极全组分一体化回收与再生方法，采用上述装置进行回收与再生处理，包括如下步骤：
[0017]S1，失效石墨负极粉碎分级处理：将失效石墨负极置于负极片破碎分离系统，通过设置预定的粉碎盘频率、第一分级机频率、第一引风机频率，实现铜粉和失效石墨粉的完全分离；
[0018]S2，失效石墨粉低温一次煅烧处理：将步骤S1分离后的所述失效石墨粉置于所述低温煅烧系统的低温辊道炉中，在预定低温温度和反应保护气氛围下，进行低温一次煅烧反应，实现高聚物粘接剂的炭化，有机锂盐有机官能团的裂解；在低温一次煅烧反应过程中，所述高聚物粘接剂裂解为气态的小分子碳链的烷烃、烯烃或者芳香烃，石墨表面SEI中的有机锂盐裂解掉有机官能团，反应产生的有机废气随所述反应保护气排入废气焚烧处理系统；
[0019]S3，氢化分解法浸洗失效石墨粉处理：将步骤S2制备的高聚物粘接剂炭化后的失效石墨粉置于氢化分解装置中，进行二氧化碳气体氢化分解提锂处理；
[0020]S4，石墨粉体高温二次煅烧处理：将步骤S3制备的部分提锂后的石墨粉置于所述高温煅烧系统的高温辊道炉中，在反应保护气氛围下进行高温二次煅烧处理，实现石墨粉中的高聚物粘接剂完全裂解炭化；同时，所述石墨粉表面SEI中没有经步骤S3洗出的氟化锂在高温下以气态形式挥发，随所述反应保护气排入废气处理系统，然后经冷凝处理后回收；
[0021]S5，再生石墨粉破碎分级处理：采用气流粉碎分级系统对步骤S4高温二次煅烧处理后的石墨粉进行风选，实现非石墨结构的炭杂质与石墨粉本体之间的分离；粒径分布合格的再生石墨粉经除铁处理后，成为再生成品产品。
[0022]作为本专利技术的进一步改进，在步骤S1中，所述粉碎盘频率为30～45Hz，第一引风机频率为30～40Hz，第一分级机频率为15～20Hz。
[0023]作为本专利技术的进一步改进，步骤S2所述低温一次煅烧处理的工艺参数为：低温温度为400～500℃，低温煅烧时间为2～3h，反应保护气为氮气；所述氮气的通气量为200～
300Nm3/h。
[0024]作为本专利技术的进一步改进，步骤S3二氧化碳气体氢化分解提锂处理的过程为：
[0025]P1，将失效石墨粉加入到第一氢化分解反应罐中，通入循环的贫锂清洗母液，然后通入3～8MPa压力的二氧化碳气体，进行第一搅拌处理，得到反应后的富锂清洗母液和石墨粉，转入第一离心甩干机进行固液分离处理，将所述石墨粉进行干燥处理，备用；
[0026]P2，将所述富锂清洗母液置于第二氢化分解反应罐中，在预定温度下进行第二搅拌处理，释放出碳酸锂沉淀物，转入第二离心甩干机分离，经干燥后，进行回收；
[0027]P3，经步骤P2分离处理后的富锂清洗母液脱锂后重新变回贫锂清洗母液，并转入母液循环罐中，其与二氧化碳气体循环进行步骤S3的氢化分解浸洗处理过程。
[0028]作为本专利技术的进一步改进，循环状态的所述贫锂清洗母液为含微量碳酸锂的溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种废旧锂电池石墨负极全组份一体化回收与再生装置，其特征在于：所述废旧锂电池石墨负极全组份一体化回收与再生装置(100)包括顺次设置的负极片破碎分离系统(10)、低温煅烧系统(20)、氢化分解装置(30)、高温煅烧系统(40)和气流粉碎分级系统(50)，用以实现废旧锂电池石墨负极全组分的大规模工业一体化回收与再生处理；所述负极片破碎分离系统(10)包括顺次设置的粉碎盘(11)、第一分级机(12)和第一引风机(13)；所述粉碎盘(11)下方出口处设置有铜粉分离收集装置(14)；所述第一分级机(12)的下方设置有石墨粉输出机构(15)；所述气流粉碎分级系统(50)包括顺次设置的分流粉碎机(51)、第二分级机(52)和第二引风机(53)；所述第二分级机(52)下方设置有与干粉除铁器(55)连接的再生石墨粉料仓(54)。2.根据权利要求1所述的废旧锂电池石墨负极全组份一体化回收与再生装置，其特征在于：所述氢化分解装置(30)包括第一氢化分解反应罐(31)、与所述第一氢化分解反应罐(31)连接的第一离心甩干机(32)、第二氢化分解反应罐(33)、与所述第二氢化分解反应罐(33)连接的第二离心甩干机(34)以及用于存储清洗母液的母液循环罐(35)；所述第一氢化分解反应罐(31)上设置有气体循环机构(36)。3.根据权利要求1所述的废旧锂电池石墨负极全组份一体化回收与再生装置，其特征在于：所述低温煅烧系统(20)由与所述负极片破碎分离系统(10)的石墨粉输出机构(15)管道连接的第一中间物料仓(21)、低温辊道炉(22)、废气焚烧处理系统(23)以及与所述氢化分解装置(30)管道连接的第一中间物料输出机构(24)构成；所述高温煅烧系统(40)由与所述氢化分解装置(30)管道连接的第二中间物料仓(41)、高温辊道炉(42)、废气处理系统(43)以及与所述气流粉碎分级系统(50)管道连接的第二中间物料输出机构(44)构成。4.一种废旧锂电池负极石墨极片全组份一体化回收与再生方法，其特征在于：采用权利要求1-3中任一项权利要求所述的废旧锂电池负极石墨极片全组份一体化回收与再生装置进行全组分回收与再生，包括如下步骤：S1，失效石墨负极粉碎分级处理：将失效石墨负极置于负极片破碎分离系统(10)，通过设置预定的粉碎盘频率、第一分级机频率、第一引风机频率，实现铜粉和失效石墨粉的完全分离；S2，失效石墨粉低温一次煅烧处理：将步骤S1分离后的所述失效石墨粉置于所述低温煅烧系统(20)的低温辊道炉(22)中，在预定低温温度和反应保护气氛围下，进行低温一次煅烧反应，实现高聚物粘接剂的失效炭化；同时石墨表面SEI中的有机锂盐裂解掉有机官能团转变成无机锂盐；S3，氢化分解法浸洗失效石墨粉处理：将步骤S2制备的高聚物粘接剂炭化后的失效石墨粉置于氢化分解装置(30)中，进行二氧化碳气体氢化分解提锂处理；S4，石墨粉体高温二次煅烧处理：将步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹元成，叶飞，
申请(专利权)人：武汉瑞科美新能源有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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