季戊四醇三烯丙基醚的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种季戊四醇三烯丙基醚的合成方法，其包括如下步骤：将季戊四醇和氯丙烯在氢氧化物水溶液中反应生成季戊四醇三烯丙基醚，每100重量份季戊四醇加入了2～15wt％的烯丙醇类促进剂；在反应结束后，分离反应产物，获得包含季戊四醇三烯丙基醚的产物。上述合成方法中，通过加入烯丙醇类化合物作为反应促进剂，促进反应进行，反应在常压下就可以进行，无需加压，由此克服需要有加压装置存在的安全性与经济性的问题，具有显著的经济性优势。另外，加入烯丙醇类化合物对原本在反应过程中要产生的副产物有抑制作用。而且产物分离方便，无污染，节能环保，工艺操作简便，生产效率高，可广泛用于制作季戊四醇烯丙基醚。广泛用于制作季戊四醇烯丙基醚。

【技术实现步骤摘要】
季戊四醇三烯丙基醚的合成方法


[0001]本专利技术涉及烯丙基醚合成
，具体涉及一种季戊四醇三烯丙基醚的合成方法。

技术介绍

[0002]季戊四醇烯丙基醚尤其是季戊四醇三烯丙基醚(简称三醚)最初适用于聚醇醚的有机合成，而后适用于树脂的原料和中间体。众所周知，以往的季戊四醇的烯丙醚制造方法就是让季戊四醇溶于碱金属氢氧化钠水溶液中，以氯丙烯作为烯丙基化试剂来进行反应的一种方法。
[0003]例如，在国外流行的一些制造方法如下：
[0004](1)美国化学杂志，57卷(1945)46～49页卤丙烯作为烯丙基化试剂；
[0005](2)美国化学杂志，75卷(1953)1248页选用氯丙烯做烯丙基化试剂，同时使用二噁烷；
[0006](3)美国专利3428693号说明书记载使用了二氧甲基化类溶剂；
[0007](4)日本特许公告昭48
‑
37004,50
‑
38082记载，在卤丙烯中选用氯丙烯在加压下进行反应。
[0008]以上制造方法中，第一种欠缺经济性，第二种方法选用氯丙烯做烯丙基试剂是好的，但回收溶剂二噁烷使工程量增加，排出废水处理困难。第4种方法加压反应使装置存在安全性与经济性的问题。

技术实现思路

[0009]有鉴于此，提供一种节能环保、工艺操作简便、成本低的季戊四醇三烯丙基醚的合成方法。
[0010]一种季戊四醇三烯丙基醚的合成方法，其包括以下步骤：
[0011]将季戊四醇和氯丙烯在氢氧化物水溶液中反应生成季戊四醇三烯丙基醚，其中，每100重量份季戊四醇加入了2～15wt％的烯丙醇类促进剂；
[0012]在反应结束后，分离反应产物，获得包含季戊四醇三烯丙基醚的产物。
[0013]优选地，所述反应产物是包括季戊四醇单烯丙基醚、二烯丙基醚、三烯丙基醚、四烯丙基醚的任意混合物。
[0014]优选地，反应温度为80～120℃。
[0015]优选地，在反应前，将季戊四醇投加到氢氧化物水溶液中升温溶解，再加入烯丙醇类促进剂，所述升温是到达反应所需温度。
[0016]优选地，在到达所需反应温度后再加入烯丙醇类促进剂，在氯丙烯加入时是在常压或加压状态下滴加进入反应体系，所述滴加时间在1
‑
4小时，添加烯丙醇类促进剂和氯丙烯时维持80～120℃的反应温度。
[0017]优选地，在所述混合物中或所述氧化物水溶液中，所述氢氧化物的质量分数为30
～60％。
[0018]优选地，所述反应是在有回流的条件下进行，在接近快速反应这个阶段时，缓慢去除反应体系内水分。
[0019]优选地，所述氢氧化物水溶液为碱金属氢氧化物水溶液，所述碱金属氢氧化物水溶液分两部分加入，先投加需求量的碱金属水溶液至快速反应段作为第一部分，第二部分在快速反应进行预定时间或结束时再投加到反应体系，所述碱金属氢氧化物是氢氧化钠和氢氧化钙。
[0020]优选地，以质量计，所述碱金属氢氧化物的用量为氯丙烯用量的1～1.2倍，所述烯丙醇类促进剂为烯丙醇。
[0021]优选地，在各物料添加完毕后，在回流的条件下进行反应，反应全部结束后，冷却，取上层有机液，作为包含季戊四醇三烯丙基醚的产物。
[0022]上述季戊四醇三烯丙基醚的合成方法中，通过加入烯丙醇类化合物作为反应促进剂，促进反应进行，反应在常压下就可以进行，无需加压，由此克服需要有加压装置存在的安全性与经济性的问题，节省投入，成本低，具有显著的经济性优势。另外，加入烯丙醇类化合物对原本在反应过程中要产生的副产物有抑制作用。而且产物分离方便，无污染，节能环保，整个工艺操作简便，提高生产效率和产率，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
[0023]以下将结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0024]本专利技术实施例提供一种季戊四醇三烯丙基醚的合成方法，其包括以下步骤：
[0025]步骤S10，将季戊四醇和氯丙烯在氢氧化物水溶液中反应生成季戊四醇三烯丙基醚，其中，每100重量份季戊四醇加入了2～15wt％的烯丙醇类促进剂；
[0026]步骤S20，在反应结束后，分离反应产物，获得包含季戊四醇三烯丙基醚的产物。
[0027]具体地，所述反应产物是包括季戊四醇单烯丙基醚、二烯丙基醚、三烯丙基醚、四烯丙基醚的任意混合物，也就是季戊四醇单烯丙基醚、二烯丙基醚、三烯丙基醚、四烯丙基醚都包含，只是季戊四醇三烯丙基醚含量最高，本实施例可以达到50％
‑
90wt％，优选在80wt％以上。当然，必要时，可以将混合物进一步分离，以获得更纯的季戊四醇三烯丙基醚。作为本专利技术实施例的季戊四醇烯丙醚产物是季戊四醇单、二、三、四醚混合物。这是由烯丙基依据反应进程由低向高逐渐转化而成的。这种醚是非常有用的化合物。例如：季戊四醇三醚与二醚的混合物可作为聚酯的原料使用，而增加其风干性。如此，本专利技术实施例实现在以容易得到以三醚与二醚为主的产品而发现合适的反应配方组成。氯丙烯的添加量可以根据目的产物烯丙醚的组成自由选择。
[0028]优选地，反应温度为80～120℃，反应压力为常压，当然也可以适当加压。为了使反应更好地进行，也可以在加压下添加氯丙烯，添加时维持80～120℃的反应温度。低于80℃，反应时间延长，高于120℃，副反应多产率低。
[0029]在反应前，先将季戊四醇投加到氢氧化物水溶液中升温溶解，再加入烯丙醇类促进剂，所述升温是到达反应所需温度。优选地，在到达所需反应温度后再加入烯丙醇类促进剂，在氯丙烯加入时是在常压或加压状态下滴加进入反应体系，所述滴加时间在1
‑
4小时，添加烯丙醇类促进剂和氯丙烯时维持80～120℃的反应温度。
[0030]优选地，在所述混合物中或所述氧化物水溶液中，所述氢氧化物的质量分数为30～60％，优选控制所述碱金属氢氧化物水溶液中所述碱金属氢氧化物的质量含量。优选地，所述反应是在有回流的条件下进行，在接近快速反应这个阶段时，缓慢去除反应体系内水分。
[0031]优选地，所述氢氧化物水溶液为碱金属氢氧化物水溶液，所述碱金属氢氧化物水溶液分两部分加入，先投加需求量的碱金属水溶液至快速反应段作为第一部分，第二部分在快速反应进行预定时间或结束时再投加到反应体系。
[0032]优选地，以质量计，所述碱金属氢氧化物的用量为氯丙烯用量的1～1.2倍，所述烯丙醇类促进剂为烯丙醇。所述碱金属氢氧化物是氢氧化钠和氢氧化钙，所述碱金属氢氧化物水溶液中所述碱金属氢氧化物的质量分数为30～60％。要求反应快则碱金属氢氧化物浓度高，通常选30～60wt％范围比较合适，较佳的是用50％的质量浓度。碱浓度低于30％，反应速度会变慢，而超过60％，会降低季戊四醇的溶解度，由此本实施例优选30～60wt％范围。
[0033]本专利技术实施例中，每100重量份季戊四醇加入了2～15wt％的烯丙醇类促进剂，如果低于2％，促进效果不明显，高于15％会产生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种季戊四醇三烯丙基醚的合成方法，其包括以下步骤：将季戊四醇和氯丙烯在氢氧化物水溶液中反应生成季戊四醇三烯丙基醚，其中，每100重量份季戊四醇加入了2～15wt％的烯丙醇类促进剂；在反应结束后，分离反应产物，获得包含季戊四醇三烯丙基醚的产物。2.如权利要求1所述的季戊四醇三烯丙基醚的合成方法，其特征在于，所述反应产物是包括季戊四醇单烯丙基醚、二烯丙基醚、三烯丙基醚、四烯丙基醚的任意混合物。3.如权利要求1所述的季戊四醇三烯丙基醚的合成方法，其特征在于，反应温度为80～120℃。4.如权利要求1所述的季戊四醇三烯丙基醚的合成方法，其特征在于，在反应前，将季戊四醇投加到氢氧化物水溶液中升温溶解，再加入烯丙醇类促进剂，所述升温是到达反应所需温度。5.如权利要求1所述的季戊四醇三烯丙基醚的合成方法，其特征在于，在到达所需反应温度后再加入烯丙醇类促进剂，在氯丙烯加入时是在常压或加压状态下滴加进入反应体系，所述滴加时间在1
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4小时，添加烯丙醇类促进剂和氯丙烯时维持80～120℃的反应温度。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春雨，蓝俊杰，
申请(专利权)人：深圳市普利凯新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：