一种多孔/富离子通道微球吸附剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术属于吸附分离功能材料技术领域，涉及一种多孔/富离子通道微球吸附剂的制备方法及其应用；本发明专利技术选择偕胺肟基团和氨基协同作用作为U(VI)的选择性配体，利用水包气乳液模板法制备了偕胺肟基团和氨基功能化的内部含有离子通道的多孔/富离子通道微球吸附剂，该结构可缩小U(VI)提取的传质阻力；同时，通过HEA的接枝为高密度作用位点的修饰提供了可能性，AO

【技术实现步骤摘要】
一种多孔/富离子通道微球吸附剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于吸附分离功能材料制备
，具体涉及一种多孔/富离子通道微球吸附剂的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]以铀为原料的核能具有极高的能量密度和极低的温室气体排放量，应用前景广阔。在未来数十年中，核能有望成为最主要的能源之一，来缓解目前存在的能源短缺矛盾，同时避免现有能源使用易造成环境生态污染的问题。目前，已探明的铀资源主要以六价铀形式(U(VI))存在于海水中，约为45亿吨，远远高于陆地上铀资源储量，是最具潜力的铀资源来源。从海水中提铀因此也得到了广泛关注、激起了科学家的研究兴趣，该课题已被列为能改变世界的七大化学分离工程技术之一。因此，探索高效的分离方法，实现从海水中提取铀不仅具有经济价值，也富有环境保护和可持续发展的意义。目前，从海水中提取U(VI)的方法有很多种，如电渗析法、萃取法、化学沉淀法、有机
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无机离子交换法和吸附分离法等等；其中吸附法是一种成熟的提铀技术，具有提取效率高、成本低、二次污染少且操作简单等优点；然而由于海水环境复杂，U本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔/富离子通道微球吸附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)二氧化硅纳米粒子的制备；(2)将步骤(1)得到的二氧化硅纳米粒子分散在去离子水中，得到二氧化硅水分散液；然后，将对羟基苯甲醛加入甲醛溶液中，得到对羟基苯甲醛的甲醛溶液，在一定温度条件下再加入三聚氰胺得到混合溶液，调节混合溶液的pH，进行搅拌，在溶液从乳白色变为澄清后继续反应一段时间；反应后，在搅拌的条件下加入二氧化硅水分散液进行第二次反应；反应后冷却至一定温度，再次调节pH后进行第三次反应，反应后置于水浴条件下进行聚合反应；最后，通过离心收集产物，并用去离子水和乙醇进行洗涤、离心收集产物、干燥得到粉末样品；将粉末样品加入氢氟酸溶液中进行刻蚀，离心后收集产物，用去离子水和乙醇洗涤，洗涤后再次离心收集产物，经干燥后得到内部含离子通道的多孔聚合物，记为PMF；(3)将步骤(2)制备的PMF和4
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(二甲氨基)吡啶分散在二氯甲烷a中，然后超声处理，在氮气氛下进行第一次反应，得到混合溶液A；将甲基丙烯酰氯加入二氯甲烷b中得到甲基丙烯酰氯的二氯甲烷溶液，再加入混合溶液A中得到混合溶液B；将混合溶液B在磁力搅拌下置于冰水浴条件下进行第二次反应；反应后离心，得到的产物用乙醇进行洗涤，洗涤后离心收集产物，即得到接枝双键的内部含有离子通道的多孔密胺树脂聚合物微球，记为C＝C
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PMF；再将C＝C
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PMF、过硫酸钾和丙烯酸羟乙酯加入水中得到混合溶液C，然后将混合溶液C在氮气氛下进行第三次反应，反应后在磁力搅拌下置于水浴条件下进行第四次反应，反应结束后，将产物分别用去离子水和乙醇洗涤，洗涤后离心收集的产物、干燥后即得接枝羟基的内部含有离子通道的多孔密胺树脂聚合物微球，记为HEA
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PMF；(4)取步骤(3)制备的HEA
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PMF和2
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氨基
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3,5
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二乙烯基苯腈悬浮在N,N
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二甲基甲酰胺中，然后超声处理，在氮气氛下进行第一次反应得到混合溶液D；在混合溶液D中加入硝酸铈铵的硝酸溶液形成混合溶液E，将混合溶液E在磁力搅拌下置于水浴条件下进行第二次反应；反应后进行离心，得到产物分别用去离子水和乙醇洗涤，洗涤后再次离心、干燥得到接枝腈基和氨基的内部含有离子通道的多孔密胺树脂，记为CN
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PMF；最后，将乙醇加入去离子水中得到乙醇水的混合液，在混合液中加入CN
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PMF和盐酸羟胺，形成混合溶液F，调节pH后置于水浴条件下进行第三次反应；反应后离心收集产物，经去离子水和乙醇洗涤、再次离心收集产物、干燥，得到偕胺肟和氨基协同功能化内部含有离子通道的多孔密胺树脂微球，记为AO
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PMF。2.根据权利要求1所述的一种多孔/富离子通道微球吸附剂的方法，其特征在于，步骤(2)中所述三聚氰胺、对羟基苯甲醛、甲醛溶液和二氧化硅分散液的用量比为(1.0
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1.5)g:(0.2
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0.4)g:(2.0
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4.0)mL:(5.0
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15)mL；所述甲醛溶液的体积分数为37％；所述二氧化硅水分散液的浓度为10wt％；所述一定温度条件为80
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90℃。3.根据权利要求1所述的一种多孔/富离子通道微球吸附剂的方法，其特征在于，步骤(2)中所述调节混合溶液的pH是使用Na2CO3溶液将pH调节至9.0
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10.0；所述Na2CO3溶液的浓度为2.0M；所述搅拌的条件为1200
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1600rpm；所述继续反应一段时间为2.0
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4.0min；所述加入二氧化硅水分散液进行第二次反应的时间为5.0
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15min；所述冷却至一定温度为30
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50℃；所述再次调节pH的操作为：滴加浓度为2.0M HCl将pH调节至5.0
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6.0；所述第三次反应的时间为5.0

【专利技术属性】
技术研发人员：潘建明，白雪，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：