一种检测食品中稻曲菌素A或稻曲菌素B的方法技术

本发明专利技术属于分析化学领域，公开了一种检测食品中稻曲菌素A或稻曲菌素B的方法。该方法的步骤包括：待测样品冷冻干燥并粉碎过筛，加入超纯水溶液超声提取，提取液加入二氯甲烷涡旋离心，收集的上清液采用WAX固相萃取柱净化。净化后的待测样品借助超高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种检测食品中稻曲菌素A或稻曲菌素B的方法


[0001]本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种检测食品中稻曲菌素A或稻曲菌素B的方法。

技术介绍

[0002]水稻作为全球三种最重要的粮食作物之一，为全球近21％的人提供了食物来源。近年来，随着高产密穗性杂交水稻的大面积推广、水稻栽培模式的改变等，稻曲病已成为我国水稻生产中三大真菌病害之一，其主要次生代谢产物
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稻曲菌素受到了广泛关注。稻曲菌素是一类水溶性环肽类真菌毒素，当前已有6种结构类似的化合物被分离和鉴定，其中稻曲菌素A(UA)和稻曲菌素B(UB)是含量最多和毒性最强的毒素。稻曲菌素是一类潜在的真核生物抗有丝分裂剂，对动、植物细胞均具有广泛的生物活性。据报道，过量摄入稻曲菌素可引起家禽多器官病变，甚至个体死亡。鉴于稻曲病的普发性和高频性，选择性监测稻谷及其制品中UA和UB的残留水平对评估其食用安全具有重要意义。
[0003]目前，真菌毒素常规检测方法主要有色谱分析法、液质联用技术、免疫酶联吸附法。其中，免疫酶联法容易出现假阳性，且当多种稻曲菌素同时存在时无法同时准本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测食品中稻曲菌素A和/或稻曲菌素B的方法，包括下述步骤：(1)样品提取：待测品冷冻干燥并粉碎，加水后振荡，冰浴超声，离心收集上清液，残渣继续按照上述步骤进行萃取，合并上清；上清液加入二氯甲烷，震荡后离心收集上层水相，为待净化液；(2)固相微萃取柱净化采用0.1
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1％甲酸溶液调节上述待净化液pH范围在4.0～6.0，并以0.1
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1mL/min的流速通过提前活化好的WAX柱，弃流出液；依次用1
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4mL pH＝4～6甲酸溶液、1
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4mL甲醇淋洗固相萃取小柱，最终采用1
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5％氨化甲醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液氮吹至净干，0
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10％甲醇
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水复溶，过滤膜后待上机检测；WAX活化条件为：依次量取2
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4mL甲醇、2
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4mL pH＝4～6甲酸水溶液以0.1
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1mL/min的流速通过WAX柱；(3)超高效液相色谱
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三重四级杆质谱联用仪检测将待测液用超高液相色谱
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三重四级杆串联质谱联用仪(LC
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MS/MS)进行检测，采用外标法定量，以检测待测样品中UA和UB；其中：(a)超高效液相色谱条件：色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1mm
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100mm,1.8μm)；柱温为30
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45℃；进样体积为1
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5μL；流速为0.20
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0.40mL/min；流动相采用LC
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MS级甲醇(A)和0.01
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0.1％甲酸
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水(B)，运行梯度为0
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2min,2

【专利技术属性】
技术研发人员：刘春生，孙倩，孔任，
申请(专利权)人：华中农业大学，
类型：发明
国别省市：