一种土壤中多氯联苯和多溴联苯醚的协同检测方法技术

本发明专利技术公开了一种土壤中多氯联苯和多溴联苯醚的协同检测方法，包括以下步骤：S1、称取土壤样品装入萃取池，在萃取池中加入多氯联苯的

【技术实现步骤摘要】
一种土壤中多氯联苯和多溴联苯醚的协同检测方法
本专利技术涉及环境监测领域，尤其涉及一种土壤中多氯联苯和多溴联苯醚的协同检测方法。
技术介绍
多氯联苯(PCBs)是联苯上不同位置的氢原子被氯原子取代形成的209种同系物的氯代芳烃类化合物。多溴联苯醚(PBDEs)是联苯醚上不同位置的氢原子被溴原子取代形成的209种同系物的溴代芳香族化合物。《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》将多氯联苯和多溴联苯醚列入首批禁止或限制使用的对象。由于这两类有机物具有半挥发性、长距离迁移性、高毒性和生物蓄积性等特点，易广泛存在于土壤、沉积物、大气等环境，且易通过食物链在生物体内蓄积，从而对生物体产生潜在危害。因此，这两类物质越来越引起国内外的广泛关注。多氯联苯因具有热稳定性、低电导率、不可燃等特点被广泛应用于塑料加工、电力工业、印刷和化工等领域。多溴联苯醚也因具有阻燃作用被广泛应用于电路板、油漆等行业。这两类物质易通过泄露、焚烧或不当处置等方式进入各类环境。土壤作为最主要的蓄积场所之一，多氯联苯和多溴联苯醚易通过迁移转化进入土壤，造成对土壤的污染。我国颁布的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种土壤中多氯联苯和多溴联苯醚的协同检测方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1、称取土壤样品装入萃取池，分别在萃取池中加入多氯联苯的

【技术特征摘要】
1.一种土壤中多氯联苯和多溴联苯醚的协同检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、称取土壤样品装入萃取池，分别在萃取池中加入多氯联苯的13C同位素提取内标、多溴联苯醚的13C同位素提取内标，在固定压力和静态萃取温度条件下进行多次循环萃取，浓缩后得到浓缩萃取液；
S2、将浓缩萃取液移入复合层析柱中，以不同的洗脱剂对多氯联苯和多溴联苯醚进行同步净化，得到含多氯联苯和多溴联苯醚的洗脱液，洗脱液进行浓缩后分别加入多氯联苯的13C同位素进样内标、多溴联苯醚的13C同位素进样内标；
S3、采用高分辨气相色谱-高分辨质谱仪对加入多氯联苯的13C同位素进样内标、多溴联苯醚的13C同位素进样内标的浓缩后洗脱液进行定性分析和定量检测。


2.如权利要求1所述土壤中多氯联苯和多溴联苯醚的协同检测方法，其特征在于：所述步骤S1中将土壤样品装入萃取池的具体步骤为：
S11、将40mL萃取池底部嵌入滤纸后加入1cm高度的石英砂；
S12、然后称取20g土壤样品装入萃取池中，并分别在萃取池中添加多氯联苯的13C同位素提取内标、多溴联苯醚的13C同位素提取内标；
S13、在萃取池上部添加1cm高度的石英砂，在石英砂上端再次嵌入滤纸即可。


3.如权利要求2所述土壤中多氯联苯和多溴联苯醚的协同检测方法，其特征在于：所述步骤S1中进行萃取时，萃取压力为1.2MPa，萃取温度为120℃；单次静态萃取时间为10min/次，循环次数为3次；萃取溶剂为甲苯。


4.如权利要求3所述土壤中多氯联苯和多溴联苯醚的协同检测方法，其特征在于：所述步骤S2中复合层析柱由下至上的组成成分为：玻璃棉、1cm高度的石英砂、1g弗罗里硅酸镁、3g碱性氧化铝、4g碱性硅胶、3g中性硅胶、40g酸性硅胶、1cm高度的石英砂。


5.如权利要求4所述土壤中多氯联苯和多溴联苯醚的协同检测方法，其特征在于：所述碱性硅胶由1mol/L的氢氧化钠溶液和中性硅胶混合制成，所述1mol/L的氢氧化钠溶液与中性硅胶的质量比为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：付建平，谢丹平，刘丽君，张素坤，青宪，黄锦琼，廖海婷，冯桂贤，韩静磊，
申请(专利权)人：生态环境部华南环境科学研究所，
类型：发明
国别省市：广东;44