一种窄分布、低分子量阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种窄分布、低分子量阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法，属于高分子合成领域，该方法采用水溶液聚合，采用有机溶剂为移热溶剂，聚合过程稳定、可控，体系粘度适中，便于搅拌和散热，所使用溶剂可回收利用。与沉淀聚合、乳液聚合相比具有操作简单、反应温度可控的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种窄分布、低分子量阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法
本专利技术属于高分子合成
，尤其涉及一种窄分布、低分子量阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法。
技术介绍
阳离子聚丙烯酰胺是目前世界上用量最大的一类阳离子聚合物，由于分子中带有正电荷，使其可以发生亲和、吸附作用形成氢键，通常被应用于污水处理、造纸印刷、石油开采、纺织印染等领域。在不同领域所要求的分子量有所差异，其中高分子量产品主要应用于水处理方面，这也是阳离子聚丙烯酰胺应用最广泛的领域，长期以来一直是研究者研究热点。而低分子量阳离子聚丙烯酰胺的研究相对较少，靳晓霞等采用三元复合引发体系，并加入分子量调节剂EDTA二钠盐合成了分子量为10w-20w的低分子量阳离子聚丙烯酰胺[靳晓霞等,低相对分子质量阳离子聚丙烯酰胺的合成研究,工业水处理,2009,29,5,30-33]；陈馥等以乙醇和乙酸丁酯的混合物作溶剂，在疏水单体存在下采用沉淀聚合法合成分子量为15w-60w的阳离子聚丙烯酰胺用于石油开采领域[陈馥等,疏水改性低分子量阳离子聚丙烯酰胺抑制剂的制备及性能评价,高分子通报,2017,5,46-52]。窄分布的P(DAC-AM)产物相对分子质量比较集中，在某些实际应用中，可以大幅提高聚合物的利用率和应用性能，在达到相同效果时可以减少聚合物的用量，所以可以同时达到高效、经济的目的；而具有不同相对分子质量的窄分布P(DAC-AM)产物的组合，在某些应用场合可以发挥各组分间的协同作用。目前窄分布阳离子聚丙烯酰胺主要采用活性聚合的方式制备，比如AssemY等人采用过硫酸铵为引发剂，三硫代碳酸酯为链转移试剂，得到分子量分布为1.13的阳离子聚丙烯酰胺，但三硫代碳酸酯的制备比较复杂[AssemY,WegnerG,AgarwalS,etal.Controlled/Livinging-ClosingCyclopolymerizationofDiallyldimethylammoniumChlorideviatheRevesibleAdditionFragmentationChainTransferProcess.Macromolecules,2007,40:3907-3913]。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种窄分布、低分子量阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种窄分布、低分子量阳离子聚丙烯酰胺，该阳离子聚丙烯酰胺的分子量为1-5w，分子量分布为1.0-1.2。一种窄分布、低分子量阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：1）配制单体溶液及引发剂溶液：将30-90g丙烯酰胺单体加水120g配制成丙烯酰胺溶液，然后将15-60g阳离子单体加入至丙烯酰胺溶液中得到单体溶液，将0.02-1g过硫酸盐溶于30g水中得到引发剂溶液；2）配制移热溶剂：将20-50gC1-C4类有机溶剂搅拌加热至回流，回流温度为70-85℃；3）制备成品：将步骤1）配制的单体和引发剂溶液于60-150min内逐滴加入至步骤2）的移热溶剂中，保持回流温度并持续搅拌2-5小时。进一步的，所述步骤1）中阳离子单体质量分数为12.5-37.5%，阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。进一步的，所述步骤1）中过硫酸盐为硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠中的至少一种。进一步的，所述步骤2）中C1-C4类有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇中的至少一种。本专利技术具有的优点是：本专利技术提供的窄分布、低分子量阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法采用水溶液聚合，采用有机溶剂为移热溶剂，通过缓慢滴加单体溶液和引发剂溶液使得聚合过程稳定、可控，体系粘度适中，便于搅拌和散热，所使用溶剂可回收利用，与沉淀聚合、乳液聚合相比具有操作简单、反应温度可控的优点，专利技术得到的窄分布、低分子量阳离子聚丙烯酰胺可用作石油开采助剂、印染助剂等。说明书附图图1是实施例1制备得到的阳离子聚丙烯酰胺的红外光谱图；图2是实施例1制备得到的阳离子聚丙烯酰胺的核磁谱图。具体实施方式实施例1（1）固体丙烯酰胺30g溶于120g去离子水中，加入75%含量DMC20g配成单体溶液，过硫酸铵固体0.225g溶于30g去离子水中配成引发剂溶液。（2）向250ml四口反应瓶中加入37.5g异丙醇移热溶剂，升温至回流温度，记录温度为83℃，搅拌速度为200r/min。（3）保持搅拌和回流状态，连续滴加单体溶液和引发剂溶液，控制滴加速度，滴加时间为120min。（4）保持回流反应2小时，蒸馏出异丙醇和水的混合物，得到窄分布、低分子量阳离子聚丙烯酰胺溶液。红外谱图和核磁谱图如图1-2所示，测得分子量Mw为1.46×104，分子量分布为1.08，溴化法测得单体转化率为99.7%。实施例2过硫酸铵固体0.028g溶于30g去离子水中配成引发剂溶液，其余同实施例1，测得分子量为3.11×104，分子量分布为1.12，溴化法测定单体转化率为98.8%。实施例3过硫酸铵固体0.9g溶于30g去离子水中配成引发剂溶液。其余同实施例1，测得分子量Mw为1.27×104，分子量分布为1.10，溴化法测定单体转化率为99.8%。实施例4固体丙烯酰胺90g溶于120g去离子水中，加入75%含量DMC60g配成单体溶液，过硫酸铵固体0.675g溶于30g去离子水中配成引发剂溶液。其余同实施例1，测得分子量Mw为3.25×104，分子量分布为1.13，溴化法测定单体转化率为99.8%。实施例5将实施例1中溶剂换成乙醇37.5g，其余同实施例1，测得分子量Mw为3.21×104，分子量分布为1.15，溴化法测定单体转化率为99.5%。实施例6将实施例1中阳离子单体换成DAC，其余同实施例1，测得分子量Mw为1.26×104，分子量分布为1.11，溴化法测定单体转化率为99.2%。。实施例7固体丙烯酰胺60g溶于120g去离子水中，加入75%含量DMC20g配成单体溶液，其余同实施例1，测得分子量Mw为1.28×104，分子量分布为1.19，溴化法测定单体转化率为98.5%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种窄分布、低分子量阳离子聚丙烯酰胺，其特征在于：该阳离子聚丙烯酰胺的分子量为1-5w，分子量分布为1.0-1.2。/n

【技术特征摘要】
1.一种窄分布、低分子量阳离子聚丙烯酰胺，其特征在于：该阳离子聚丙烯酰胺的分子量为1-5w，分子量分布为1.0-1.2。


2.如权利要求1所述的窄分布、低分子量阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）配制单体溶液及引发剂溶液：将30-90g丙烯酰胺单体加水120g配制成丙烯酰胺溶液，然后将15-60g阳离子单体加入至丙烯酰胺溶液中得到单体溶液，将0.02-1g过硫酸盐溶于30g水中得到引发剂溶液；
2）配制移热溶剂：将20-50gC1-C4类有机溶剂搅拌加热至回流，回流温度为70-85℃；
3）制备成品：将步骤1）配制的单体和引发剂溶液于60-150min内逐滴加...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝小飞，林朝阳，霍炳臣，王冬梅，李天仚，赵献增，赵振芳，
申请(专利权)人：河南省科学院高新技术研究中心，
类型：发明
国别省市：河南;41