一种高强度纤维素/琼脂糖复合微球的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高强度纤维素‑琼脂糖复合微球的制备方法，属于材料技术领域。本发明专利技术分为溶解，交联，乳化，再生四个步骤。将二者溶解后加入交联剂作为分散相，之后通过乳化的方法得到包含纤维素与琼脂糖的液滴，最后通过乙醇再生，得到交联均匀的纤维素‑琼脂糖的复合微球。琼脂糖赋予了单一纤维素材料更高的机械强度。同时，在溶液混合时加入交联剂可以提升交联密度，进而提高材料的机械强度。结果表明，该方法制备的复合微球具有较单一纤维素微球更高的机械强度，并且操作简便，条件温和，能源消耗较少，原料利用率高，易于大规模生产，该方法极大地增强了这种吸附介质在实际应用中的能力。

【技术实现步骤摘要】
一种高强度纤维素/琼脂糖复合微球的制备方法
本专利技术属于材料
，涉及一种以琼脂糖和纤维素为原料制备高强度微球的方法。
技术介绍
随着我国化工，能源等行业的快速发展，环境问题和能源枯竭已然成为不可忽视的严重问题，给我国绿色高效发展带来了巨大的挑战。其中，水体污染就是一方面，我国每年工业及生活源污水高达700多亿吨，如何科学有效地处理污水，是迫在眉睫的一大问题。污水处理的方式多种多样，例如活性污泥法，层析法，膜过滤法，吸附法等等。其中，吸附法具有高效快速，可以用于处理不适于生物降解的污水。纤维素和琼脂糖是两种自然界储备丰富的天然高分子，由于其独特的结构和优异的性质,在污水处理领域有着多种形式的应用。作为吸附介质，这类天然多糖制成的微球具有比表面积大、生物相容性好、官能团丰富等特点，对于污水中的生物大分子和重金属离子的吸附分离有着不错的效果。目前，国内外学者针对不同孔径、不同形貌和的纤维素，琼脂糖等多糖微球开展了广泛的研究，并取得了丰硕的成果。然而，以纤维素与琼脂糖为主要材料制备的吸附介质普遍存在因力学性能弱而造成的使用寿命短，分离效果差的问题。为此，通常与其他高聚物混合制备复合材料来提升整体强度，但高聚物往往具有生物毒性，并且复杂的操作过程中有着过多的能量消耗，不宜在实际中应用。因此，寻求一种高强度天然多糖微球的制备方法对于水处理介质的研究具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型的高强度纤维素/琼脂糖复合微球的制备方法，改善传统纤维素与琼脂糖材料机械性能不高的问题。本专利技术所述方法有效提高了微球内部的交联密度，使其具有机械强度更大的结构，大大提升了材料实际应用的能力。并且该材料通过乳化法制备，过程简单，在实际应用中更易操作。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的。一种具有高强度的纤维素/琼脂糖微球制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）溶解：将纤维素溶于氢氧化钠/硫脲溶液中，形成浓度为6wt%左右的溶液，待完全溶解后离心脱泡；将琼脂糖溶于氢氧化锂/尿素溶液中，溶液浓度大约为6wt%；在低温下冷冻，待其凝固后解冻，并离心脱泡；将上述纤维素溶液与琼脂糖溶液按4:1的比例混合；（2）交联：将上述溶液，置于冰浴中并加入交联剂，剧烈搅拌60min；（3）乳化：将上一步所得溶液离心脱气后作为分散相，将适量Span80与Tween60和油相搅拌均匀作为连续相，混合后机械搅拌2h左右制得含纤维素与琼脂糖液滴的乳液；（4）再生：将适量稀酸或乙醇溶液加入到乳液中再生得到复合微球。在上述技术方案中，步骤（1）中的低温应低于-10℃，需将琼脂糖溶液完全凝固。在上述技术方案中，步骤（2）中所使用交联剂可为环氧氯丙烷，戊二醛，乙二醇缩水甘油醚等起类似作用的化合物。在上述技术方案中，步骤（3）中所使用表面活性剂可为其他（Span60，Span85，Tween80等）起类似作用的物质；油相可为液体石蜡，白矿油等起类似作用的物质。在上述技术方案中，步骤（4）中再生溶液可为乙醇，稀酸等作用类似的溶液。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：（1）本专利技术以纤维素与琼脂糖作为原料，采用碱加尿素的溶解体系，原料利用率高；（2）本专利技术操作简便，条件温和，能源消耗较少，易于大规模生产；（3）本专利技术方法制备的复合微球无污染，易降解，且机械强度高，极大地增强了这种吸附介质在实际应用中的能力。附图说明图1是本专利技术实施实例1产物的扫描电镜图。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面将结合实施实例对本专利技术作进一步解释。但需要特别说明的是，实施实例仅用于对本专利技术进行进一步解释，本专利技术要求保护的范围并不局限于实施实例表示的范围。实施实例1在0℃冰水浴下，将5g纤维素粉溶于含有5g氢氧化钠与4g硫脲的45mL水中，溶解后离心脱泡；将1.25g琼脂糖溶于含有2g氢氧化锂与8g尿素的40mL水中，-20℃冷冻4h后在室温下搅拌解冻，解冻后离心脱泡。纤维素与琼脂糖溶液按4:1的比例混合，冰水浴下逐滴加入交联剂环氧氯丙烷，同时进行机械搅拌，转速为10000rpm，搅拌时间30min；将上一步所得溶液离心脱气之后，取100mL液体石蜡并加入表面活性剂0.25gSpan85与0.75gTween60作为连续相，机械搅拌（2000rpm）1.5h后，将适量5%左右稀酸溶液（如盐酸、硫酸等或有机酸如柠檬酸等）加入此乳液中进行再生，制得纤维素-琼脂糖复合微球。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高强度纤维素/琼脂糖复合微球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：/n（1）溶解：将纤维素溶于氢氧化钠/硫脲溶液中，形成浓度为6 wt%左右的溶液，待完全溶解后离心脱泡；将琼脂糖溶于氢氧化锂/尿素溶液中，溶液浓度大约为6 wt%；在低温下冷冻，待其凝固后解冻，并离心脱泡；将上述纤维素溶液与琼脂糖溶液按4:1的比例混合；/n（2）交联：将上述溶液置于冰浴中并加入交联剂，剧烈搅拌60 min；/n（3）乳化：将上一步所得溶液离心脱气后作为分散相，将适量Span80与Tween60和油相搅拌均匀作为连续相，混合后机械搅拌2 h左右制得含纤维素与琼脂糖液滴的乳液；/n（4）再生：将适量稀酸或乙醇溶液加入到乳液中再生得到复合微球。/n

【技术特征摘要】
1.一种高强度纤维素/琼脂糖复合微球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）溶解：将纤维素溶于氢氧化钠/硫脲溶液中，形成浓度为6wt%左右的溶液，待完全溶解后离心脱泡；将琼脂糖溶于氢氧化锂/尿素溶液中，溶液浓度大约为6wt%；在低温下冷冻，待其凝固后解冻，并离心脱泡；将上述纤维素溶液与琼脂糖溶液按4:1的比例混合；
（2）交联：将上述溶液置于冰浴中并加入交联剂，剧烈搅拌60min；
（3）乳化：将上一步所得溶液离心脱气后作为分散相，将适量Span80与Tween60和油相搅拌均匀作为连续相，混合后机械搅拌2h左右制得含纤维素与琼脂糖液滴的乳液；
（4）再生：将适量稀酸或乙醇溶液加入到...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜开峰，赵良燊，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51