一种液态磷注入法合成磷化铟的系统技术方案

本实用新型专利技术一种液态磷注入法合成磷化铟的系统，属于半导体技术领域，包括基于原位合成法的InP单晶炉、设置在单晶炉内的提拉式籽晶杆、石英磷泡、磷源炉及坩埚，关键在于：所述单晶炉内还设置有冷凝器，冷凝器包括充有冷却液的冷却箱和浸在冷却液内的螺旋管，螺旋管的入口与石英磷泡的口部连通，螺旋管的出口插入坩埚内的铟熔体中，石英磷泡设置在磷源炉内。该系统中，在单晶炉内增设冷凝器并将石英磷泡与冷凝器连接，石英磷泡内的固态磷被磷源炉加热气化，气态磷进入冷凝器冷却为液态磷注入坩埚内的铟溶体中。能够在较低温度下、高效率、高纯度的配比、大容量合成磷化铟溶体，利于生长富磷磷化铟多晶，易于磷化铟单晶的生长。

【技术实现步骤摘要】
一种液态磷注入法合成磷化铟的系统
本技术属于半导体
，涉及磷化铟的制备，具体涉及利用液态磷与液态铟合成磷化铟时用的合成系统。
技术介绍
磷化铟（InP）是由III族元素铟（In）和V族元素磷（P）化合而成的III-V族化合物半导体材料，在半导体材料领域具有非常重要的战略性地位，是目前光电器件和微电子器件不可替代的半导体材料。与锗、硅材料相比，InP具有许多优点：直接跃迁型能带结构，具有高的电光转换效率；电子迁移率高，易于制成半绝缘材料，适合制作高频微波器件和电路；工作温度高；具有强的抗辐射能力；作为太阳能电池材料的转换效率高等。因此，InP等材料被广泛应用在固态发光、微波通信、光纤通信、微波、毫米波器件、抗辐射太阳能电池等高
随着能带工程理论、超薄材料工艺技术及深亚微米制造技术的进展，InP也越来越显示出其在高端微波、毫米波电子器件和光电子器件方面的优势，成为毫米波高端器件的首选材料，受到广泛的重视，开发应用前景非常广阔。高端InP基微电子和光电子器件的实现取决于具有良好完整性、均匀性和热稳定性的高质量InP单晶的制备，尤其是大直径高压液封直拉（HP-LEC）InP单晶的制备。高纯、不同熔体配比、无夹杂的InP多晶料是生产高质量InP及进行InP相关特性研究的前提条件。InP晶体的很多特性都与起始原料，即多晶材料的特性相关，如多晶材料的配比度、材料的纯度。多晶材料的特性对晶体生长、晶体的电学表现、晶体的完整性、均匀性等都有很大的影响。因此，InP熔体的快速大容量合成是InP研究领域非常受关注的问题。目前，几种常用的合成InP多晶料的方法及其存在的问题如下：（1）水平Bridgman法（HB）和水平梯度凝固法（HGF）：采用水平Bridgman法（HB）和水平梯度凝固法（HGF）合成InP材料，从工艺上讲，合成量越大则合成时间越长，一般用HB/HGF技术合成1.5KgInP多晶需24h左右，因此Si的沾污也越明显（其来源是石英管壁）；工业上提供的InP多晶的载流子浓度最低为6×1015cm-3，这对于制备高性能微电子器件和光电器件都有不良的影响，并且“炸管”的可能性也大。无论什么形式的合成舟，增加In的重量都非常困难，而且增加石英管的直径，势必要求更大口径的高压釜，成本也将迅速增加。（2）磷注入法合成技术：磷注入法合成技术是将气化的磷蒸气注入到铟熔体中化合成磷化铟熔体，由于该方法是依靠石英磷容器的内外压强差来注入磷蒸气，一旦压强差控制不当，很容易发生炸泡；另一方面，部分磷蒸气不被铟熔体吸收，一方面影响合成效果，另一方面，损失的磷蒸气挥发至炉体中，给炉体清洗带来很大的麻烦。上述的水平Bridgman法（HB）、水平梯度凝固法（HGF）及超高压直接合成技术等合成方法，都是先在合成炉中进行InP合成，然后将合成的InP多晶料从合成炉中取出，对多晶材料进行清洗腐蚀处理，然后再装入高压单晶炉内进行InP单晶生长。合成与晶体生长是采用“两步”法进行的，这就大大增加了材料被沾污的可能性，并且增加了材料制备成本。将气化的磷蒸气液化后参与反应，实现液态磷与液态铟熔体的瞬时反应，能够高效率、高纯度的合成配比和富磷磷化铟多晶，从根本上解决了磷化铟不易合成，易炸泡的问题，实现了磷化铟材料的快速高效高纯度合成。
技术实现思路
本技术为了实现液态磷与液态铟的合成，设计了一种合成系统，通过在单晶炉内增设冷凝器并将磷泡与冷凝器连通，使气态磷经冷凝器凝结为液态磷注入铟溶体中，使液态磷与液态铟熔体瞬时反应，高效率合成磷化铟溶体。本技术的技术方案为：一种液态磷注入法合成磷化铟的系统，包括基于原位合成法的InP单晶炉、设置在单晶炉内的提拉式籽晶杆、石英磷泡、磷源炉及坩埚，关键在于：所述单晶炉内还设置有冷凝器，冷凝器包括充有冷却液的冷却箱和浸在冷却液内的螺旋管，螺旋管的入口与石英磷泡的口部连通，螺旋管的出口插入坩埚内的铟熔体中，石英磷泡设置在磷源炉内。该系统中，在单晶炉内增设冷凝器并将石英磷泡与冷凝器连通，石英磷泡内的固态磷被磷源炉加热气化，气态磷进入冷凝器冷却为液态磷注入坩埚内的铟溶体中,使液态磷与液态铟熔体瞬时反应。进一步的，所述螺旋管的入口同时连通设置在单晶炉外的气瓶，气瓶内充有惰性气体。进一步的，所述惰性气体的温度低于156℃。进一步的，所述惰性气体为氩气。为了确保液化后的白磷在注入铟熔体的过程中不被气化，冷凝器连接磷泡的一端同时与外置的氩气相连，气化的磷蒸气与氩气一起进入冷凝器，液化后的磷与氩气一起注入铟熔体，氩气一方面可以持续给液态白磷降温，另一方面可以带着液态白磷往下流动，确保其在下降过程中不被气化。进一步的，为了保持单晶炉内的压力，所述单晶炉的顶部设置有出气口，惰性气体沿螺旋管流动，液态磷随惰性气体送入坩埚内的铟熔体中，从出气口流出。为了防止内外压差不平衡造成倒吸炸泡，所述气瓶与螺旋管的连接管路上设置有压差控制器。使进出氩气压力始终保持平衡状态。压差控制器一般设置在单晶炉外部。进一步的，为了便于安装，所述磷源炉和冷却箱设置在托板上，托板连接在单晶炉的炉壁上，为了便于晶体生长过程中籽晶杆的提拉，籽晶杆位于托板的侧面。进一步的，为了冷却液的循环，所述冷却箱借助管路连接位于单晶炉外的冷却液泵和冷却液池。进一步的，所述冷却液为镓铟合金。镓铟合金性能稳定，熔点低，流动性好，收缩性小，可以很好的保证对气化的磷的冷凝。冷凝介质也可采用在20℃以上为液态，且在500℃以下基本不气化的导热性和流动性好的其它材料。进一步的，为了保证合成的高纯度配比反应，所述冷却箱采用耐热、耐高温、耐腐蚀的不锈钢材质。本技术的有益效果为：1、该系统为液态磷注入法合成磷化铟提供了条件，实现了将气态磷转化为液态磷，液态磷注入铟溶体中，使液态磷与液态铟熔体瞬时反应，能够在较低温度下、高效率、高纯度的配比、大容量合成磷化铟溶体，利于生长富磷磷化铟多晶，易于磷化铟单晶的生长。2、采用该系统的合成方法解决了磷化铟合成易倒吸、炸泡的问题，减少了高温沾污，可提高材料纯度。3、采用该系统可利用液态磷参与反应，使磷的挥发量大大降低，从一定程度上节约原材料成本，并可采用原位合成技术，合成后可连续晶体生长，减少材料沾污的风险，节省材料成本，简化操作。附图说明图1为实施例中合成系统的结构示意图；附图中，1代表单晶炉，11代表石英磷泡，12代表磷源炉，13代表出气口，14代表籽晶杆，15代表坩埚，16代表冷却液泵，17代表冷却液池，18代表石墨托，19代表加热器，2代表出口，21代表冷却箱，22代表螺旋管，23代表压差控制器，24代表压力表，3代表保温套，4代表籽晶，5代表气瓶，6代表铟熔体，7代表托板。具体实施方式下面结合实施例和附图对本技术进行详细说明。一种液态磷注入法合成磷化铟的系统，参见附图，该系统包括基于原位合成法的InP单晶炉1，单晶炉1包括真空系统、充放气系统、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液态磷注入法合成磷化铟的系统，包括基于原位合成法的InP单晶炉（1）、设置在单晶炉（1）内的提拉式籽晶杆、石英磷泡（11）、磷源炉（12）及坩埚（15），其特征在于：所述单晶炉（1）内还设置有冷凝器，冷凝器包括充有冷却液的冷却箱（21）和浸在冷却液内的螺旋管（22），螺旋管（22）的入口与石英磷泡（11）的口部连通，螺旋管（22）的出口（2）插入坩埚（15）内的铟熔体（6）中，石英磷泡（11）设置在磷源炉（12）内。/n

【技术特征摘要】
1.一种液态磷注入法合成磷化铟的系统，包括基于原位合成法的InP单晶炉（1）、设置在单晶炉（1）内的提拉式籽晶杆、石英磷泡（11）、磷源炉（12）及坩埚（15），其特征在于：所述单晶炉（1）内还设置有冷凝器，冷凝器包括充有冷却液的冷却箱（21）和浸在冷却液内的螺旋管（22），螺旋管（22）的入口与石英磷泡（11）的口部连通，螺旋管（22）的出口（2）插入坩埚（15）内的铟熔体（6）中，石英磷泡（11）设置在磷源炉（12）内。


2.根据权利要求1所述的液态磷注入法合成磷化铟的系统，其特征在于：所述螺旋管（22）的入口同时连通设置在单晶炉（1）外的气瓶（5），气瓶（5）内充有惰性气体。


3.根据权利要求2所述的液态磷注入法合成磷化铟的系统，其特征在于：所述惰性气体的温度低于156℃。


4.根据权利要求3所述的液态磷注入法合成磷化铟的系统，其特征在于：所述单晶炉（1）的顶部设置有出气口（13），惰性气体沿螺旋管（22）流动,液态磷随惰性气体送入坩埚（15）内的铟熔体（6）中...

【专利技术属性】
技术研发人员：付莉杰，孙聂枫，王书杰，李晓岚，张鑫，张晓丹，史艳磊，邵会民，王阳，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第十三研究所，
类型：新型
国别省市：河北;13