一种氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料及制备方法技术

本发明专利技术涉及锂硫电池技术领域，且公开了一种氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料，以超交联聚苯乙烯作为碳源，接枝的三聚氰胺作为氮源，通过氢氧化钾刻蚀活化，得到孔道结构丰富、比表面积超高的氮掺杂多孔碳，氮掺杂有利于调控碳材料的电子结构，提高导电性能，加速电子的传输和扩散，氮掺杂多孔碳丰富的活性位点对硫单质具有良好的化学吸附和物理限域作用，避免多硫化锂溶解到电解液中，抑制了的传输效应，同时多孔碳的包覆作用，有利于缓解单质硫体积膨胀产生的机械应力，避免正极材料基体分解和损耗，使氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料具有优异的电化学性能，更高的理论比容量和循环稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料及制备方法
本专利技术涉及锂硫电池
，具体为一种氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料及制备方法。
技术介绍
锂硫电池是锂电池的一种，是以硫单质作为正极、金属锂作为负极，具有很高的理论比容量和比能量，但是以硫单质作为正极材料会存在以下问题，如硫是不导电的物质，是正极材料的导电性很差，不利于正极材料的倍率性能，并且单质硫在充放电过程中会生成多硫化锂副产物，会溶解到电解液中，形成穿梭效应，造成正极活性材料的损耗和分解，导致容量衰减迅速，同时单质硫在持续充放电过程中体积膨胀变化较大，使正极材料形貌和结构发生改变，引起正极基体分解，进一步导致容量衰减。多孔碳材料具有良好的导电性、孔隙结构丰富，可以作为单质硫的载体，解决硫正极材料导电性差、穿梭效应、体积膨胀和容量衰减快速的有效方法，如碳气凝胶、石墨烯、碳纳米管、空心碳球等，因此开发和研究新型高效、比表面积高、电化学性能优异的多孔碳材料成为锂硫电池的热点领域。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料及制备方法，解决了硫正极材料。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料，所述氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料制备方法如下所示：(1)向反应瓶中加入二氯甲烷溶剂和聚苯乙烯微球，在超声分散仪中超声直至分散均匀，再加入氯乙酰氯和催化剂AlCl3，在室温下匀速搅拌反应2-6h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和甲醇洗涤并干燥，制备得到氯乙酰化聚苯乙烯微球。(2)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和氯乙酰化聚苯乙烯微球，匀速搅拌进行溶胀2-4h，再加入三聚氰胺，加热至40-60℃，匀速搅拌反应6-12h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和甲醇洗涤并干燥，制备得到三聚氰胺接枝聚苯乙烯。(3)向反应瓶中加入二氯甲烷溶剂、三聚氰胺接枝聚苯乙烯和交联剂AlCl3，超声分散均匀后匀速搅拌进行溶胀10-20h，加热至60-80℃，回流反应15-30h，加入蒸馏水、稀盐酸和丙酮静置6-12h，离心分离除去溶剂，使用丙酮和甲醇洗涤并干燥，制备得到超交联聚苯乙烯多孔微球。(4)将超交联聚苯乙烯多孔微球和氢氧化钾混合均匀，置于电阻炉中进行碳化处理，制备得到氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料。(5)将质量比为25-35:100的氮掺杂多孔碳和升华硫混合均匀，置于反应釜中，加热至150-160℃，保温10-15h，制备得到硫负载氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极材料。优选的，所述步骤(1)中的超声分散仪包括超声装置，超声装置下方设置有超声探头，超声分散仪内部设置有水浴槽，水浴槽下方设置有加热片，水浴槽下方固定连接有支撑杆，支撑杆与滑轨活动连接，滑轨活动连接有滑轮，滑轮载物板活动连接，载物板上方设置有反应瓶。优选的，所述步骤(1)中的聚苯乙烯微球、氯乙酰氯和催化剂AlCl3的质量比为100:25-35:25-35。优选的，所述步骤(2)中的氯乙酰化聚苯乙烯微球和三聚氰胺的质量比为100:5-10。优选的，所述步骤(3)中的三聚氰胺接枝聚苯乙烯和交联剂AlCl3的质量比为10:40-60。优选的，所述步骤(4)中的超交联聚苯乙烯多孔微球和氢氧化钾的质量比为10:25-35。优选的，所述步骤(4)中的碳化处理为氮气氛围，温度为650-750℃，碳化2-4h。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料，在AlCl3的催化作用下，氯乙酰氯的酰氯原子，与部分聚苯乙烯微球的对位碳原子上的氢发生取代反应，得到氯乙酰化聚苯乙烯微球，氯乙酰基团中的氯原子再与三聚氰胺中氨基进行取代反应，得到三聚氰胺接枝聚苯乙烯，进一步在AlCl3的交联作用下，形成超交联聚苯乙烯多孔微球，通过高温碳化，超交联聚苯乙烯作为碳源，接枝的三聚氰胺作为氮源，通过氢氧化钾刻蚀活化，得到氮掺杂多孔碳，具有丰富的孔道结构和超高的比表面积。该一种氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料，氮掺杂有利于调控碳材料的电子结构，提高其导电性能，加速电子的传输和扩散，提高正极材料的倍率性能，并且氮掺杂多孔碳丰富的活性位点对硫单质具有良好的化学吸附和物理限域作用，避免多硫化锂溶解到电解液中，抑制了的传输效应，避免正极材料活性物质的损耗而引起容量快速衰减，同时多孔碳的包覆作用，有利于缓解单质硫体积膨胀产生的机械应力，避免正极材料基体分解和损耗，使氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料具有优异的电化学性能，更高的理论比容量和循环稳定性。附图说明图1是超声分散仪内部结构示意图；图2是支撑杆结构示意图；图3是载物板调节示意图。1-超声分散仪；2-超声装置；3-超声探头；4-水浴槽；5-加热片；6-支撑杆；7-滑轨；8-滑轮；9-载物板；10-反应瓶。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料，制备方法如下所示：(1)向反应瓶中加入二氯甲烷溶剂和聚苯乙烯微球，在超声分散仪中，超声分散仪包括超声装置，超声装置下方设置有超声探头，超声分散仪内部设置有水浴槽，水浴槽下方设置有加热片，水浴槽下方固定连接有支撑杆，支撑杆与滑轨活动连接，滑轨活动连接有滑轮，滑轮载物板活动连接，载物板上方设置有反应瓶，超声直至分散均匀，再加入氯乙酰氯和催化剂AlCl3，其中聚苯乙烯微球、氯乙酰氯和催化剂AlCl3的质量比为100:25-35:25-35，在室温下匀速搅拌反应2-6h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和甲醇洗涤并干燥，制备得到氯乙酰化聚苯乙烯微球。(2)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和氯乙酰化聚苯乙烯微球，匀速搅拌进行溶胀2-4h，再加入三聚氰胺，两者质量比为100:5-10，加热至40-60℃，匀速搅拌反应6-12h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和甲醇洗涤并干燥，制备得到三聚氰胺接枝聚苯乙烯。(3)向反应瓶中加入二氯甲烷溶剂、质量比为10:40-60的三聚氰胺接枝聚苯乙烯和交联剂AlCl3，超声分散均匀后匀速搅拌进行溶胀10-20h，加热至60-80℃，回流反应15-30h，加入蒸馏水、稀盐酸和丙酮静置6-12h，离心分离除去溶剂，使用丙酮和甲醇洗涤并干燥，制备得到超交联聚苯乙烯多孔微球。(4)将质量比为10:15-35的超交联聚苯乙烯多孔微球和氢氧化钾混合均匀，置于电阻炉中，在氮气氛围下，温度为650-750℃，碳化处理2-4h，制备得到氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料。(5)将质量比为25-35:100的氮掺杂多孔碳和升华硫混合均匀，置于反应釜中，加热至150-160℃，保温10-15h，制备得到硫负载氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极材料。实施例1(1)向反应瓶中加入二氯甲烷溶剂和聚苯乙烯微球，在超声分散仪中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料，其特征在于：所述氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料制备方法如下所示：/n(1)向二氯甲烷溶剂中加入聚苯乙烯微球，在超声分散仪中超声直至分散均匀，再加入氯乙酰氯和催化剂AlCl

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料，其特征在于：所述氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料制备方法如下所示：
(1)向二氯甲烷溶剂中加入聚苯乙烯微球，在超声分散仪中超声直至分散均匀，再加入氯乙酰氯和催化剂AlCl3，在室温下反应2-6h，制备得到氯乙酰化聚苯乙烯微球；
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入氯乙酰化聚苯乙烯微球，搅拌溶胀2-4h，再加入三聚氰胺，加热至40-60℃，反应6-12h，制备得到三聚氰胺接枝聚苯乙烯；
(3)向二氯甲烷溶剂中加入三聚氰胺接枝聚苯乙烯和交联剂AlCl3，超声分散均匀后搅拌溶胀10-20h，加热至60-80℃，反应15-30h，制备得到超交联聚苯乙烯多孔微球；
(4)将超交联聚苯乙烯多孔微球和氢氧化钾混合均匀，置于电阻炉中进行碳化处理，制备得到氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料；
(5)将质量比为25-35:100的氮掺杂多孔碳和升华硫混合均匀，置于反应釜中，加热至150-160℃，保温10-15h，制备得到硫负载氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极材料。


2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳的锂硫电池正极活性材料，其特征在于：所述步骤(1)中的超声分散仪包括超声装置，超声装置下方设置有...

【专利技术属性】
技术研发人员：王瑛，
申请(专利权)人：王瑛，
类型：发明
国别省市：北京;11