液体中柠檬酸铵含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了液体中柠檬酸铵含量的检测方法，包括：(1)将原始待检测液进行除杂：(a)通过萃取除去原始待检测液中的有机物质；(b)经过步骤(a)处理之后，再除去待检测液中的铜离子，得到除去铜离子后的待检测液；(c)经过步骤(b)处理之后，再除去待检测液中的氧化剂；(2)测定：将经过步骤(1)处理之后的待检测液加入到电位滴定仪中通过滴定测定待检测液中的柠檬酸铵的含量。本发明专利技术采用人工检测和机器检测结合的方式，相较于传统的人工检测，避免了人操作引起的误差，提高了准确度；另一方面，克服了机器检测无法实现所有的检测方法都能按照相同的程序来进行的缺陷。

【技术实现步骤摘要】
液体中柠檬酸铵含量的检测方法
本专利技术涉及化工分析
，具体涉及液体中柠檬酸铵含量的检测方法。
技术介绍
柠檬酸铵，也叫做柠檬酸三铵，分子式为C6H5O7(NH4)3，易溶于水，不溶于乙醇、乙醚和丙酮。柠檬酸铵主要应用于工业水处理，金属清洗(石油管道清洗)，陶瓷分散剂、助渗剂，洗涤剂原料和土壤改良剂组分，还可用于医药、电子等工业中。还可以在电镀工业中用作无氰电镀络合剂；在分析化学中用作化学试剂，如肥料中磷酸盐的测定，测定磷酸盐及化肥中有效磷酸；在机械工业中用于配制防锈剂；在食品工业中作缓冲剂、乳化剂等等。当柠檬酸铵用于这些工业应用当中时，由于工艺本身的需要，可能会需要对柠檬酸铵的含量进行检测分析，比如当柠檬酸铵用于电镀工业中时，由于柠檬酸铵的含量对于镀膜的性质有较大影响，因此需要确定柠檬酸铵的含量，这就需要对柠檬酸铵的含量进行检测。通常，检测方式分为人工检测和机器检测，人工检测是人在检测过程中起主导作用，但是这种方式很容易出现操作误差，这是由于检测者或观测者个人感官和运动器官的反应或习惯不同而产生的误差，这种误差因人而异，并与检测者或观测者当时的精神状态有密切关系。因此，最终的滴定环节会因为人带来不可避免的误差，而且在制备检测液的过程中，需要使用加热来帮助反应，这也增加了能耗，会造成能源的浪费。而全程采用机器检测也有其局限性，这是因为不是所有的检测方法都可以按照相同的程序来进行，有些待测溶液必须先和一些物质反应，满足一定条件后(例如，取来样品后，可能需要调节pH值，溶液中的某些物质可能就会析出，或者因为检测时，往往步骤繁多，不是一步就能够达成了，过程中往往会有多步，这样就更不可能在一个装置中实现了)，才能加入到检测仪器中进行中和滴定液反应，而待测溶液和其他物质反应这个过程中通常需要过滤或其它一些不适合在检测仪器中进行的步骤(例如，当检测步骤为多步时，需要向容器中加入固体，固体要溶解才能发挥作用，在狭窄的检测装置中就很难实现，又或者，检测步骤为多步时，有时必须将一种溶液往另一种溶液中滴加，此时把装置中的溶液移进、移出极其不方便，也会导致检测不准确)，这是机器检测很难实现或者不能实现的。此外，从环保的角度来说，目前柠檬铵的检测方法中需要加热或明显加热(例如通常需要加热至高于70～80℃)等过程才能够促进反应的进行，从大规模检测来看，这也极大的增加了能耗，不符合绿色发展的理念。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的之一在于提供一种液体中柠檬酸铵含量的检测方法。进一步地，本专利技术的另一目的在于提供一种检测柠檬酸铵含量的检测液的制备方法。本专利技术采用人工检测和机器检测结合的方式，一方面，相较于传统的人工检测，避免了人操作引起的误差，提高了准确度。另一方面，克服了机器检测无法实现所有的检测方法都能按照相同的程序来进行的缺陷。本专利技术采用以下技术方案：在各种实施方案中，液体(或溶液，或水溶液，或混合液，或含有柠檬酸铵的液体，或含有柠檬酸铵的溶液，或含有柠檬酸铵的混合液，这些术语应予以宽泛的理解)中柠檬酸铵含量的检测方法，包括以下步骤：(1)将原始待检测液进行除杂：(a)通过萃取除去原始待检测液中的有机物质或有机溶剂，收取水相层；其中，所述有机物质可以是任何可能存在于原始待检测液中的有机物质；(b)经过步骤(a)处理之后，除去待检测液中的铜离子，得到除去铜离子后的待检测液；(c)经过步骤(b)处理之后，再除去待检测液中的氧化剂，所述氧化剂可以是一切氧化性小于高锰酸钾的氧化性的物质，例如，(待检测液中的)过氧亚硝酸根离子、亚硫酸盐、亚硝酸盐等等，此处的术语“氧化剂”应予以宽泛的理解；(2)测定：将经过步骤(1)处理之后的待检测液加入到电位滴定仪中通过滴定测定待检测液中的柠檬酸铵的含量。进一步地，液体中柠檬酸铵含量的检测方法，需要先进行步骤(1)除杂的过程，接着才进行步骤(2)测定的过程。步骤(1)除杂的过程包括以上描述的步骤(a)、步骤(b)和步骤(c)。进一步地，在步骤(1)除杂的过程中，通常先进行步骤(a)的过程，接着进行步骤(b)的过程，接着进行步骤(c)的过程。原始待检测液可以是工业废水、工业用水、工业生产过程中的中间水，或其它需要检测分析柠檬酸铵含量的液体，例如镀液、电镀液、医药废液、电子厂废液、化工厂废液、机械厂废液等等。可选地，原始待检测液未经过除杂处理，或者仅经过过滤除去固体物质的处理。具体地，在步骤(1)除杂的过程中，(a)通过萃取除去原始待检测液中的有机物质或有机溶剂，得到除去有机物质或有机溶剂后的待检测液(即收取的水相层)；接着，(b)除去待检测液中的铜离子，得到除去铜离子后的待检测液；接着，(c)经过步骤(b)处理之后，再除去待检测液中的氧化剂，得到除去氧化剂后的待检测液。接着，进行步骤(2)测定的过程：将经过步骤(1)处理之后的待检测液加入到电位滴定仪中通过滴定测定待检测液中的柠檬酸铵的含量。进一步地，在步骤(a)中，通过饱和食盐水、烃类溶剂、酯类溶剂的混合萃取液萃取原始待检测液，根据溶剂之间的相关性质，除去了原始待检测液中的有机物质或有机溶剂，收取水相层供后续检测使用；其中所述烃类溶剂包括二氯甲烷、环己烷、正己烷中的至少一种，优选二氯甲烷；所述酯类溶剂包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯中的至少一种，优选乙酸乙酯。作为示例，其中原始待检测液与混合萃取液(即饱和食盐水、烃类溶剂和酯类溶剂的混合液)的体积之比为1：0.5～10，优选1：1～10，更优选1：1～8，更优选1：1～7，更优选1：1～6，更优选1：1～5，更优选1：1～4，更优选1：1～3，更优选1：2～3，例如1：2.2。在优选的实施方案中，所述饱和食盐水、烃类溶剂、酯类溶剂的体积之比为1：1～5：2～10，优选1：2～4：3～9，更优选1：2～4：5～8，例如1：3.33：6.67。其中加入饱和食盐水是为了防止溶液中有机层和水层分层明显。如本文中所使用的术语“饱和食盐水”也可以称为“饱和氯化钠溶液”，其具有本领域通常理解的含义，通常可以通过食盐或氯化钠在不同温度下的溶解度来配制，而在本文中如无特殊说明，温度通常是指室温。可替代地，作为非限制性示例，可以将食盐或氯化钠溶解于水中，至不溶解后再稍加过量，静置后，取上层液。其中，烃类溶剂、酯类溶剂，诸如二氯甲烷、乙酸乙酯通过商业购买得到，可以直接使用。在本文中如无特殊说明，本文中所购买的物质或所使用的物质的纯度等级为化学纯、分析纯或优级纯，优选为分析纯，更优选为优级纯。具体地，在某些实施方案中，例如，取5ml(原始)待检测液(可以使用移液管量取)，用1ml饱和食盐水和10ml体积比为1：2的烃类溶剂(例如二氯甲烷)和酯类溶剂(例如乙酸乙酯)的混合溶剂萃取待检测液，然后收取水相层备用，弃去有机层。在优选的实施方案中，步骤(b)中，将待检测液(即除去有机物质或有机溶剂后的待检测液，或者是经步骤(a)处理之后的水相层溶液)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.液体中柠檬酸铵含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将原始待检测液进行除杂：/n(a)通过萃取除去原始待检测液中的有机物质，收取水相层；/n(b)经过步骤(a)处理之后，再除去待检测液中的铜离子，得到除去铜离子后的待检测液；/n(c)经过步骤(b)处理之后，再除去待检测液中的氧化剂；/n(2)测定：将经过步骤(1)处理之后的待检测液加入到电位滴定仪中通过滴定测定待检测液中的柠檬酸铵的含量。/n

【技术特征摘要】
1.液体中柠檬酸铵含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原始待检测液进行除杂：
(a)通过萃取除去原始待检测液中的有机物质，收取水相层；
(b)经过步骤(a)处理之后，再除去待检测液中的铜离子，得到除去铜离子后的待检测液；
(c)经过步骤(b)处理之后，再除去待检测液中的氧化剂；
(2)测定：将经过步骤(1)处理之后的待检测液加入到电位滴定仪中通过滴定测定待检测液中的柠檬酸铵的含量。


2.根据权利要求1所述的液体中柠檬酸铵含量的检测方法，其特征在于，步骤(a)中，通过饱和食盐水、烃类溶剂、酯类溶剂的混合液萃取待检测液，收取水相层；其中所述烃类溶剂包括二氯甲烷、环己烷、正己烷中的至少一种；所述酯类溶剂包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯中的至少一种。


3.根据权利要求2所述的液体中柠檬酸铵含量的检测方法，其特征在于，所述饱和食盐水、烃类溶剂、酯类溶剂的体积之比为1：1～5：2～10。


4.根据权利要求1所述的液体中柠檬酸铵含量的检测方法，其特征在于，步骤(b)中，将经过步骤(a)处理之后的待检测液与稀硫酸按照体积比1：1～20进行混合，然后加入铝，反应之后，过滤，除去待检测液中的铜离子。


5.根据权利要求4所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘文卿，臧世伟，
申请(专利权)人：重庆金美新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50