一种基于磁控溅射的可见红外窗口减反射膜及制备方法技术

本发明专利技术公开一种基于磁控溅射的可见红外窗口减反射膜及制备方法，属于光学薄膜技术领域。主要是用磁控溅射镀制方法，摒弃常规高效减反膜使用硬度低的氟化镱、硫化锌等软膜材料，而是使用氧化钇、氧化钛、氧化铝等硬质氧化物保护膜，经过设计优化形成能用于硫化锌基地的可见、微光、红外共窗口高强减反膜。该膜系能够在0.4um～0.75um，1.57um波段范围内反射率5％，在7.4um～10.7um范围内透过率大于92％，且膜层表面质量、牢固性良好，能抗GJB2485‑95中规定的摩擦试验、GJB150A‑2009中规定的温度、湿热、盐雾等试验要求。

【技术实现步骤摘要】
一种基于磁控溅射的可见红外窗口减反射膜及制备方法
本专利技术涉及光学薄膜
，特别涉及一种基于磁控溅射的可见红外窗口减反射膜及制备方法。
技术介绍
CVDZnS透射波段宽(0.6～13Lm)，能做到廉价和大尺寸，是军事光电观瞄仪器可见、红外窗口的最佳选择材料，但由于其表面硬度较低，高速行进时光学表面易受到损伤而使红外透过率下降，所以表面需镀制保护膜；应用于红外窗口的保护膜主要集中于金刚石膜、类金刚石膜、磷化硼膜、碳化锗膜、氮氧化铪膜等。1、常规高效减反膜使用氟化镱、硫化锌等硬度较低的材料，虽能满足光学使用要求，但在沙漠、雨林等恶劣环境中容易造成膜层损伤的问题；2、类金刚石膜作为常规硬质保护膜常用于红外保护材料，但其有高的内应力且吸收较大，难以沉积厚膜；3、金刚石膜是保护膜最理想的选择，但目前在大面积沉积、热失配、成本等方面存在很大问题；4、有报道氮氧化铪薄膜能用于红外硫化锌材料的保护，但该薄膜折射率与硫化锌材料较为接近，报道的单层氮氧化铪膜无法满足多光谱减反的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于磁控溅射的可见红外窗口减反射膜及制备方法，主要是用磁控溅射镀制方法，摒弃常规高效减反膜使用硬度低的氟化镱、硫化锌等软膜材料，而是使用氧化钇、氧化钛、氧化铝等硬质氧化物保护膜，经过设计优化形成能用于硫化锌基地的可见、微光、红外共窗口高强减反膜。为解决上述技术问题，本专利技术提供基于磁控溅射的可见红外窗口减反射膜的制备方法，包括如下步骤：步骤一：清洁阴极靶材，依次装好1号Al靶靶材、2号Ti靶靶材、3号Y靶靶材；步骤二：将洗净的待镀零件放入处理好的镀膜夹具，置于镀膜机的零件盘内，压紧真空室门，开始抽真空；步骤三：背景真空度rP≤3.0×10-6torr时，启动镀膜程序；步骤四：预溅射靶材，各靶预溅射时间根据表面状态，直至无飞溅点子为佳。步骤五：溅射Y2O3膜层，阴极功率3.8kw、氩气60～70sccm、离子源功率2kw、氧气25sccm、沉积速率0.23nm/s；步骤六：溅射TiO2膜层，阴极功率4kw、氩气50～60sccm、离子源功率3.5kw、氧气30～40sccm、沉积速率0.05nm/s；步骤七：根据实际光谱要求重复步骤五和步骤六；步骤八：溅射Al2O3膜层，阴极功率3.8kw、氩气60～70sccm、离子源功率3kw、氧气30～40sccm、溅射速率0.18nm/s；步骤九：镀制结束，10分钟后取件。可选的，所述步骤四中离子源使用ICP等离子体源。可选的，所述步骤四中溅射阴极使用直流脉冲直流电源驱动。可选的，所述步骤四中离子源离化气体使用99.99％纯度的氧气。本专利技术的的另外一个目的在于提供由上述制备方法得到的可见红外窗口减反射膜。在本专利技术中提供了一种基于磁控溅射的可见红外窗口减反射膜及制备方法，主要是用磁控溅射镀制方法，摒弃常规高效减反膜使用硬度低的氟化镱、硫化锌等软膜材料，而是使用氧化钇、氧化钛、氧化铝等硬质氧化物保护膜，经过设计优化形成能用于硫化锌基地的可见、微光、红外共窗口高强减反膜。该膜系能够在0.4um～0.75um，1.57um波段范围内反射率5％，在7.4um～10.7um范围内透过率大于92％，且膜层表面质量、牢固性良好，能抗GJB2485-95中规定的摩擦试验、GJB150A-2009中规定的温度、湿热、盐雾等试验要求。附图说明图1是本专利技术提供的可见红外窗口减反膜与高强膜摩擦试验后显微对比图；图2是本专利技术提供的可见红外窗口减反膜与高强膜240h湿热试验后显微对比图；图3本专利技术提供的可见红外窗口减反膜透过率曲线图；图4本专利技术提供的可见激光窗口减反膜透过率曲线图。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术提出的一种基于磁控溅射的可见红外窗口减反射膜及制备方法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本专利技术的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本专利技术实施例的目的。实施例一本专利技术提供了一种基于磁控溅射的可见红外窗口减反射膜的制备方法，包括如下步骤：步骤一：清洁阴极靶材，依次装好1号Al靶靶材、2号Ti靶靶材、3号Y靶靶材；步骤二：将洗净的待镀零件放入处理好的镀膜夹具，置于镀膜机的零件盘内，压紧真空室门，开始抽真空；步骤三：背景真空度rP≤3.0×10-6torr时，启动镀膜程序；步骤四：预溅射靶材，各靶预溅射时间根据表面状态，直至无飞溅点子为佳。步骤五：溅射Y2O3膜层，阴极功率3.8kw、氩气60～70sccm、离子源功率2kw、氧气25sccm、沉积速率0.23nm/s；步骤六：溅射TiO2膜层，阴极功率4kw、氩气50～60sccm、离子源功率3.5kw、氧气30～40sccm、沉积速率0.05nm/s；步骤七：根据实际光谱要求重复步骤五和步骤六；步骤八：溅射Al2O3膜层，阴极功率3.8kw、氩气60～70sccm、离子源功率3kw、氧气30～40sccm、溅射速率0.18nm/s；步骤九：镀制结束，10分钟后取件。具体的，所述镀膜机所使用的工作台为超净工作台，使用分光光度计对光谱进行测试；同时对环境的要求为洁净；温度20～25℃；相对湿度30～50％。具体的，ZnS的晶体结构与生长温度有关，作为远红外材料的ZnS材料是立方结构(闪锌矿结构)，ZnS是宽禁带材料(E＝3.58eV)，不容易受到电磁波激发，电导率低，光学透过性好，其折射率n＝2.2(在10μm波长处)，理论透过率为75.342％。单一的基体材料(如ZnS)很难满足上述应用条件的要求，尤其是红外光电系统；窗口材料一般不是由一个光学系统组成，而是由两个或多个光学原件组成，光学原件的选用与设计希望透过的光能量高，透过光能量越高，其探测到的信号距离越远，分辨率越高，成像越清晰；但由于大多数的远红外材料折射指数较高，导致理论透过率低，满足不了光学元件的应用需求，并且远红外材料的硬度较低，在恶劣的工作环境下极容易受到环境的破坏；因此需要在远红外材料表面镀制一层或多层折射指数低、硬度高、吸收系数小的增透保护材料。对于形成的基于ZnS基底的可见红外窗口减反射膜，通过如下1-6的方法进行评价，其结果示于下表。1.摩擦试验膜层经受压力为9.8N的橡皮摩擦头摩擦40次(20个来回)不磨破，满足要求。2.胶带剥离试验用不小于2cm宽、剥离强度不小于2.74N/cm胶带牢牢粘在膜层表面上，垂直迅速拉起后，应无脱膜现象，满足要求。3.湿热试验在温度50℃±2℃，相对湿度95％～100％的条件下保持十天，共240h，膜层不脱落，满足要求。4.盐雾试验在温度为35℃±2℃，浓度为4.9％～5.1％，PH值为6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于磁控溅射的可见红外窗口减反射膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一：清洁阴极靶材，依次装好1号Al靶靶材、2号Ti靶靶材、3号Y靶靶材；/n步骤二：将洗净的待镀零件放入处理好的镀膜夹具，置于镀膜机的零件盘内，压紧真空室门，开始抽真空；/n步骤三：背景真空度rP≤3.0×10

【技术特征摘要】
1.一种基于磁控溅射的可见红外窗口减反射膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：清洁阴极靶材，依次装好1号Al靶靶材、2号Ti靶靶材、3号Y靶靶材；
步骤二：将洗净的待镀零件放入处理好的镀膜夹具，置于镀膜机的零件盘内，压紧真空室门，开始抽真空；
步骤三：背景真空度rP≤3.0×10-6torr时，启动镀膜程序；
步骤四：预溅射靶材，各靶预溅射时间根据表面状态，直至无飞溅点子为佳。
步骤五：溅射Y2O3膜层，阴极功率3.8kw、氩气60～70sccm、离子源功率2kw、氧气25sccm、沉积速率0.23nm/s；
步骤六：溅射TiO2膜层，阴极功率4kw、氩气50～60sccm、离子源功率3.5kw、氧气30～40sccm、沉积速率0.05nm/s；
步骤七：根据实际光谱要求重复步骤五和步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆丹枫，李斯成，唐乾隆，査家明，汶韬，
申请(专利权)人：江苏北方湖光光电有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32