微波加热制备中间相沥青的方法技术

本发明专利技术涉及一种微波加热制备中间相沥青的方法，包括以下步骤：1）以重质油作为原料；2）微波加热；3）制得中间相沥青产品。本发明专利技术以重质油为原料，采用微波法对重质油进行加热，将微波电磁能转化为热能，产生热效应，使重质油在较短时间内被均匀地加热到一定温度而发生裂解与缩合反应，不仅可以减少传统加热过程中出现的物料受热不均匀、壁温高和加热时间长的问题，而且采用微波加热更容易控制反应时间、反应温度和加热功率等；同时微波对不同性质的物质有不同的作用，这一点对于沥青改质极为有利，自动平衡吸收微波，避免沥青混合料加热时发生焦化。本发明专利技术所制得中间相沥青各向异性结构含量高，且各向异性结构分布均匀。

【技术实现步骤摘要】
微波加热制备中间相沥青的方法
本专利技术涉及炭素材料制备
，特别涉及一种微波加热制备中间相沥青的方法。
技术介绍
中间相沥青是新型碳材料的前驱体，针状焦、沥青基碳纤维等高性能、高附加值碳材料都是通过中间相沥青的转化制备的。中间相沥青品质决定了后期碳材料的性能。目前国内外在制备中间相沥青的方法有：加氢改性合成法、烷基化改性法、催化改性法、新中间相法和共炭化改性法，中间相沥青的专利主要有CN105238431、CN107201248、CN107163970、CN107384462、CN104610994、CN102942945等。这些方法是从原料预处理及反应物性质改善方面出发，采用的加热方式为热辐射加热、对流加热，存在加热过程中物料受热不均匀、壁温高和加热时间长的问题，从而导致中间相产品质量不稳定及管线容易结焦等问题，装置不能长周期运行。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对
技术介绍
中存在加热中受热不均、中间相产品质量不稳定、装置不能长周期运行等不足，提供一种采用微波加热、升温快、加热均匀、环保、能制备高品质的中间相沥青产品、避免发生焦化、保证装置长周期运行的微波加热制备中间相沥青的方法。一种微波加热制备中间相沥青的方法，包括以下步骤：1）以重质油作为原料；2）微波加热：将重质油放入微波装置反应器中，通入氮气置换微波装置反应器内的空气，继续通入氮气至一定压力，然后采用微波对重质油进行加热；3）制得中间相沥青产品：加热升温至一定温度后，再调节微波装置反应器的功率控制升温速度，然后在一定条件下进行反应，且反应温度380～550℃、反应压力0～5MPa、反应时间1～20h，反应后释放压力至常压，降温至室温，得到中间相沥青产品。在其中一个实施例中，步骤1）中的重质油为渣油、油浆、沥青、富含多环芳烃煤焦油、裂解残渣油中的至少一种。在其中一个实施例中，步骤2）中，继续通入氮气至压力为0～5MPa。在其中一个实施例中，步骤3）中，加热升温至300～380℃后，再调节微波装置反应器的功率控制升温速度。在其中一个实施例中，步骤3）中，调节微波装置反应器的功率控制升温速度为0.5～20℃/min。在其中一个实施例中，步骤3）中，在其中一个实施例中，步骤3）中加热过程产生的油气进入分馏塔。本专利技术的优点及有益效果：1、本专利技术以重质油为原料，采用微波法对重质油进行加热，将微波电磁能转化为热能，产生热效应，使重质油在较短时间内被均匀地加热到一定温度而发生裂解与缩合反应，不仅可以减少传统加热过程中出现的物料受热不均匀、壁温高和加热时间长的问题，而且采用微波加热更容易控制反应时间、反应温度和加热功率等；本专利技术所制得中间相沥青各向异性结构含量高，且各向异性结构分布均匀。2、本专利技术对比现有技术是对反应加热方式的改变，本专利技术采用微波加热，微波加热具有升温速度快、加热均匀、环保等优点，同时微波对不同性质的物质有不同的作用，这一点对于沥青改质极为有利，自动平衡吸收微波，避免沥青混合料加热时发生焦化。本专利技术微波加热均匀，避免管线容易结焦等问题，保证装置长周期运行。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。实施例1一种微波加热制备中间相沥青的方法，包括以下步骤：将30g左右的减压渣油放入100mL高型烧杯中；高型烧杯放入小型微波试验炉内，通入高纯氮气置换微波实验炉内的空气，继续充入氮气至0.5MPa压力，开启小型微波实验炉加热；快速加热升温至360℃后，再调节微波装置反应器的功率以2℃/min升温至400℃，反应压力为0.5MPa，反应15h；反应完成后释放压力至常压，降温至室温，得到各项异性结构含量为95%，偏光下为流域型光学结构的中间相沥青，软化点为289℃。中间相沥青的光学结构和各项异性结构含量通过偏光显微镜和图像分析软件得到；软化点采用高温软化点仪器测定。实施例2一种微波加热制备中间相沥青的方法，包括以下步骤：将30g左右的催化油浆放入100mL高型烧杯中；高型烧杯放入小型微波实验炉内，通入高纯氮气置换微波实验炉内的空气，继续充入氮气至2MPa压力，开启小型微波实验炉加热；快速加热升温至360℃后，再调节微波装置反应器的功率以5℃/min升温至450℃，反应压力为2MPa，反应8h；反应完成后释放压力至常压，降温至室温，得到各项异性结构含量为97%，偏光下为流域型光学结构的中间相沥青，软化点为310℃。中间相沥青的光学结构和各项异性结构含量通过偏光显微镜和图像分析软件得到；软化点采用高温软化点仪器测定。实施例3一种微波加热制备中间相沥青的方法，包括以下步骤：将30g左右的石油沥青放入100mL高型烧杯中；高型烧杯放入小型微波实验炉内，通入高纯氮气置换小型微波实验炉内的空气，继续充入氮气至3MPa压力，开启小型微波实验炉加热；快速加热升温至360℃后，再调节微波装置反应器的功率以10℃/min升温至480℃，反应压力为3MPa，反应3h；反应完成后释放压力至常压，降温至室温，得到各项异性结构含量为96%，偏光下为流域型光学结构的中间相沥青，软化点为295℃。中间相沥青的光学结构和各项异性结构含量通过偏光显微镜和图像分析软件得到；软化点采用高温软化点仪器测定。实施例4一种微波加热制备中间相沥青的方法，包括以下步骤：将30g左右的富含多环芳烃煤焦油，放入100mL高型烧杯中；高型烧杯放入小型微波实验炉内，通入高纯氮气置换小型微波实验炉内的空气，继续充入氮气至2MPa压力，开启小型微波实验炉加热；快速加热升温至360℃后，再调节微波装置反应器的功率以10℃/min升温至480℃，反应压力为2MPa，反应3h；反应完成后释放压力至常压，降温至室温，得到各项异性结构含量为98%，偏光下为流域型光学结构的中间相沥青，软化点为302℃。中间相沥青的光学结构和各项异性结构含量通过偏光显微镜和图像分析软件得到；软化点采用高温软化点仪器测定。实施例5一种微波加热制备中间相沥青的方法，包括以下步骤：将30g左右的乙烯裂解残渣油，放入100mL高型烧杯中；高型烧杯放入小型微波实验炉内，通入高纯氮气置换小型微波实验炉内的空气，继续充入氮气至2MPa压力，开启小型微波实验炉加热；快速升温至360℃后，再调节微波装置反应器的功率以10℃/min升温至480℃，反应压力为2MPa，反应3h；反应完成后释放压力至常压，降温至室温，得到各项异性结构含量为98%，偏光下为流域型光学结构的中间相沥青，软化点为285℃。中间相沥青的光学结构和各项异性结构含量通过偏光显微镜和图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波加热制备中间相沥青的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1）以重质油作为原料；/n2）微波加热：将重质油放入微波装置反应器中，通入氮气置换微波装置反应器内的空气，继续通入氮气至一定压力，然后采用微波对重质油进行加热；/n3）制得中间相沥青产品：加热升温至一定温度后，再调节微波装置反应器的功率控制升温速度，然后在一定条件下进行反应，且反应温度380～550℃、反应压力0～5MPa、反应时间1～20h，反应后释放压力至常压，降温至室温，得到中间相沥青产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种微波加热制备中间相沥青的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）以重质油作为原料；
2）微波加热：将重质油放入微波装置反应器中，通入氮气置换微波装置反应器内的空气，继续通入氮气至一定压力，然后采用微波对重质油进行加热；
3）制得中间相沥青产品：加热升温至一定温度后，再调节微波装置反应器的功率控制升温速度，然后在一定条件下进行反应，且反应温度380～550℃、反应压力0～5MPa、反应时间1～20h，反应后释放压力至常压，降温至室温，得到中间相沥青产品。


2.根据权利要求1所述的微波加热制备中间相沥青的方法，其特征在于，步骤1）中的重质油为渣油、油浆、沥青、富含多环芳烃煤焦油、裂解残渣油中的至少...

【专利技术属性】
技术研发人员：李华，佘喜春，田娟，朱国荣，黄华，何驰剑，刘晨，
申请(专利权)人：湖南长岭石化科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43