一种超高隔音性能纳米复合炭黑及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种利用P,P‑氧代双苯磺酰肼的发泡性能以及减压蒸馏，使纳米炭黑的内部裂隙和表面孔洞膨胀，提升比表面积和孔隙率的工艺方法。同时以液体二氧化碳对热的纳米炭黑进行冷冲击，再形成超临界态二氧化碳，其比表面积和孔隙率进一步提升，制得的隔音涂料配合匹配的施工方法，其隔音性能大幅提升。

【技术实现步骤摘要】
一种超高隔音性能纳米复合炭黑及其制备方法
本专利技术涉及纳米复合炭黑的生产工艺，尤其涉及一种超高隔音性能纳米复合炭黑及其制备方法。
技术介绍
现有技术中，隔音涂料以其灵活的涂装性使其运用越来越广泛。纳米炭黑以其高比表面积和孔隙率，适用于各种应用方向。但目前很少有报道纳米炭黑应用于隔音涂料。本专利技术开发了一种提升纳米炭黑孔隙率的生产工艺，从而提升使用本纳米炭黑制备的隔音涂料的隔音性能。
技术实现思路
本专利技术开发了一种超高隔音性能纳米复合炭黑及其制备方法，本专利技术制得的纳米炭黑比表面积和孔隙率均得到提升，隔音涂料的隔音性能也大幅提升。一种超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其制备工艺如下：(1)将纳米炭黑质量1/12-1/10的P,P-氧代双苯磺酰肼分散于纳米炭黑质量1.5-2.0倍的乙醇中，然后加入纳米炭黑，搅拌均匀；(2)减压蒸馏去除乙醇，得到吸附有P,P-氧代双苯磺酰肼的纳米炭黑，加热至140℃-160℃，持续20-30min；(3)通过管道迅速导入纳米炭黑质量0.8-1.5倍的液体二氧化碳，加压至7.5MPa，并加热至35℃，成为超临界态，循环10-20min；(4)减压，排出二氧化碳，得超高隔音性能纳米复合炭黑。进一步的，第(3)步加入液体二氧化碳前，使纳米炭黑吸湿至含水率达到3％-5％；进一步的，第(2)步减压蒸馏工艺为保持真空度为-0.07MPa--0.09MPa，温度为60℃-70℃；所述纳米炭黑粒径为25nm-60nm；一种应用上述制备的超高隔音性能纳米复合炭黑制备的隔音涂料，其质量配比为：环氧树脂50-80份，所述超高隔音性能纳米复合炭黑10-15份，催干剂0.1份，润湿分散剂0.2-0.5份，油性溶剂20-30份，P,P-氧代双苯磺酰肼3-5份。进一步的，所述环氧树脂为E-44环氧树脂。进一步的，所述催干剂为沅邦Y-3354。进一步的，所述润湿分散剂为BYK110。进一步的，所述油性溶剂为乙酸丁酯。进一步的，上述隔音涂料的施工方式为：(1)将隔音涂料刷涂在施工面上，先以80℃加热5-8min，蒸出大部分溶剂；(2)再加热至140℃保持3-5min进行发泡，然后升温至145℃固化1-3min；(3)再加热至150℃保持1-2min进行发泡，然后升温至160℃固化10-15min。进一步的，刷涂厚度为0.2-0.5mm。本专利技术的优点：1、本专利技术利用P,P-氧代双苯磺酰肼的发泡性能以及减压蒸馏，能使纳米炭黑粒子的内部裂隙和表面孔洞膨胀，提升比表面积和孔隙率；而且发泡后的发泡剂残余能对纳米炭黑形成油性包覆层，有效提升了纳米炭黑在油性溶剂中的分散均匀性与分散稳定性；2、同时以液体二氧化碳对热的纳米炭黑进行冷冲击，其比表面积和孔隙率进一步提升，超临界态二氧化碳更有利于纳米炭黑粒子内部裂隙和表面孔洞的膨胀扩大；3、纳米炭黑在冷冲击前吸附少量水，由于水凝固的膨胀性质，可以进一步提升纳米炭黑的比表面积和孔隙率；4、将制备的隔音涂料刷涂在施工面上后，先以较低的温度蒸出溶剂，使隔音涂料变稠挂壁，使隔音涂料与施工面有更好地黏附结合，然后加热至发泡临界点，使隔音涂料发泡，然后提升温度，进行初步固化；然后进一步提升温度使发泡剂反应完全，然后升温至固化温度固化；这样的施工工艺能使发泡时隔音涂料具有一定的流动性，使得气泡孔洞更多、更细密，有利于提升隔音性能；5、本专利技术制得的隔音涂料以其涂装工艺施工得到的气泡孔洞涂层，具有更好隔音作用的同时，还具有较好地隔热功能；6、本专利技术制备的超高隔音性能纳米复合炭黑在隔音涂层中形成骨架，发泡的气泡形成大小不一的孔洞，而纳米炭黑以其不规则内部裂隙和表面孔洞，形成多梯次的微型孔洞，对提升隔音性能和保温性能作用显著。具体实施方式实施例1一种超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其制备工艺如下：(1)将纳米炭黑质量1/12的P,P-氧代双苯磺酰肼分散于纳米炭黑质量1.5倍的乙醇中，然后加入纳米炭黑，搅拌均匀；(2)减压蒸馏去除乙醇，得到吸附有P,P-氧代双苯磺酰肼的纳米炭黑，加热至140℃，持续30min；(3)通过管道迅速导入纳米炭黑质量1.5倍的液体二氧化碳，加压至7.5MPa，并加热至35℃，成为超临界态，循环10min；(4)减压，排出二氧化碳，得超高隔音性能纳米复合炭黑。第(3)步加入液体二氧化碳前，使纳米炭黑吸湿至含水率达到5％；第(2)步减压蒸馏工艺为保持真空度为-0.09MPa，温度为60℃；所述纳米炭黑粒径为25nm；一种应用上述制备的超高隔音性能纳米复合炭黑制备的隔音涂料，其质量配比为：环氧树脂50份，超高隔音性能纳米复合炭黑10份，催干剂0.1份，润湿分散剂0.2份，油性溶剂30份，P,P-氧代双苯磺酰肼5份。上述隔音涂料的施工方式为：(1)将隔音涂料刷涂在施工面上，先以80℃加热8min，蒸出大部分溶剂；(2)再加热至140℃保持3min进行发泡，然后升温至145℃固化1min；(3)再加热至150℃保持1min进行发泡，然后升温至160℃固化10min。实施例2一种超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其制备工艺如下：(1)将纳米炭黑质量1/11的P,P-氧代双苯磺酰肼分散于纳米炭黑质量1.8的乙醇中，然后加入纳米炭黑，搅拌均匀；(2)减压蒸馏去除乙醇，得到吸附有P,P-氧代双苯磺酰肼的纳米炭黑，加热至150℃，持续27min；(3)通过管道迅速导入纳米炭黑质量1.0倍的液体二氧化碳，加压至7.5MPa，并加热至35℃，成为超临界态，循环15min；(4)减压，排出二氧化碳，得超高隔音性能纳米复合炭黑。第(3)步加入液体二氧化碳前，使纳米炭黑吸湿至含水率达到4％；第(2)步减压蒸馏工艺为保持真空度为-0.08MPa，温度为65℃；所述纳米炭黑粒径为40nm；一种应用上述制备的超高隔音性能纳米复合炭黑制备的隔音涂料，其质量配比为：环氧树脂70份，超高隔音性能纳米复合炭黑12份，催干剂0.1份，润湿分散剂0.3份，油性溶剂25份，P,P-氧代双苯磺酰肼4份。进一步的，上述隔音涂料的施工方式为：(1)将隔音涂料刷涂在施工面上，先以80℃加热6min，蒸出大部分溶剂；(2)再加热至140℃保持4min进行发泡，然后升温至145℃固化2min；(3)再加热至150℃保持1min进行发泡，然后升温至160℃固化12min。实施例3一种超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其制备工艺如下：(1)将纳米炭黑质量1/10的P,P-氧代双苯磺酰肼分散于纳米炭黑质量2.0倍的乙醇中，然后加入纳米炭黑，搅拌均匀；(2)减压蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：/n(1)将纳米炭黑质量1/12-1/10的P,P-氧代双苯磺酰肼分散于纳米炭黑质量1.5-2.0倍的乙醇中，然后加入纳米炭黑，搅拌均匀；/n(2)减压蒸馏去除乙醇，得到吸附有P,P-氧代双苯磺酰肼的纳米炭黑，加热至140℃-160℃，持续20-30min；/n(3)通过管道迅速导入纳米炭黑质量0.8-1.5倍的液体二氧化碳，加压至7.5MPa，并加热至35℃，成为超临界态，循环10-20min；/n(4)减压，排出二氧化碳，得超高隔音性能纳米复合炭黑。/n

【技术特征摘要】
1.一种超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：
(1)将纳米炭黑质量1/12-1/10的P,P-氧代双苯磺酰肼分散于纳米炭黑质量1.5-2.0倍的乙醇中，然后加入纳米炭黑，搅拌均匀；
(2)减压蒸馏去除乙醇，得到吸附有P,P-氧代双苯磺酰肼的纳米炭黑，加热至140℃-160℃，持续20-30min；
(3)通过管道迅速导入纳米炭黑质量0.8-1.5倍的液体二氧化碳，加压至7.5MPa，并加热至35℃，成为超临界态，循环10-20min；
(4)减压，排出二氧化碳，得超高隔音性能纳米复合炭黑。


2.一种如权利要求1所述的超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于：所述第(3)步加入液体二氧化碳前，使纳米炭黑吸湿至含水率达到3％-5％。


3.一种如权利要求1所述的超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于：所述第(2)步减压蒸馏工艺为保持真空度为-0.07MPa--0.09MPa，温度为60℃-70℃。


4.一种如权利要求1-3任意一项所述的超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于：所述纳米炭黑粒径为25nm-60nm。

【专利技术属性】
技术研发人员：王宏，邵路，聂绪建，陈忠斌，
申请(专利权)人：青岛黑猫新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37