一种单分散β-环糊精功能化聚合物微球手性固定相及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种单分散β‑环糊精功能化聚合物微球手性固定相及其制备方法和应用，涉及色谱固定相技术领域。以单分散聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质，在其表面引入3‑氯丙基，与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应，加入β‑环糊精功能单体进行可逆加成断裂链转移聚合反应，形成单分散β‑环糊精功能化聚合物微球手性固定相。该单分散β‑环糊精功能化聚合物微球手性固定相制备过程简单、反应条件温和、反应可控，可用于高效液相色谱，高效快速地完成对映体的分离。

【技术实现步骤摘要】
一种单分散β-环糊精功能化聚合物微球手性固定相及其制备方法和应用
本专利技术涉及色谱固定相
，具体涉及一种单分散β-环糊精功能化聚合物微球手性固定相及其制备方法和应用。
技术介绍
由于对映体药物在生物活性、代谢机制和毒性等方面存在一定的差异，使得分离对映体变成了一项重要而且具有挑战性的工作。手性固定相(CSPs)法是分离对映体的一种有效的方法，是将手性选择剂固定到色谱固定相中，利用流动相中对映体与固定相中手性选择剂之间相互作用的差异来分离对映体。基于环糊精的手性固定相是一种广泛使用的手性固定相，因为环糊精独特的中空结构可以与对映体客体分子形成包合物，而形成的包合物强度的差异使得这种环糊精功能化的固定相可以用于对映体的分离。目前，环糊精手性固定相的制备主要通过物理涂覆和化学键合的方式。物理涂覆法是利用基质的吸附性能将环糊精衍生物固定在基质表面，环糊精衍生物一般具有较好的水溶性，在反相色谱条件下容易流失，因此物理涂覆法制备的环糊精手性固定相比较适合于正相色谱条件下分离对映体。化学键合法是利用化学键将环糊精衍生物通过间隔臂以化学本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单分散β-环糊精功能化聚合物微球手性固定相，其特征在于，以单分散聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质，在其表面引入3-氯丙基，与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应，加入β-环糊精功能单体进行可逆加成断裂链转移聚合反应，形成单分散β-环糊精功能化聚合物微球手性固定相；/n所述的β-环糊精功能单体为(甲基丙烯酰基)全苯基氨基甲酰基β-环糊精。/n

【技术特征摘要】
1.一种单分散β-环糊精功能化聚合物微球手性固定相，其特征在于，以单分散聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质，在其表面引入3-氯丙基，与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应，加入β-环糊精功能单体进行可逆加成断裂链转移聚合反应，形成单分散β-环糊精功能化聚合物微球手性固定相；
所述的β-环糊精功能单体为(甲基丙烯酰基)全苯基氨基甲酰基β-环糊精。


2.根据权利要求1所述的单分散β-环糊精功能化聚合物微球手性固定相，其特征在于，所述的单分散β-环糊精功能化聚合物微球手性固定相粒径为6.5μm，孔径为18nm，比表面积为180.6m2/g。


3.一种权利要求1所述的单分散β-环糊精功能化聚合物微球手性固定相的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)单分散聚甲基丙烯酸环氧丙酯的种子液的制备：取5-10mL甲基丙烯酸环氧丙酯、0.1-0.2g偶氮二异丁腈和1.0-2.0g聚乙烯吡咯烷酮超声分散在60-90mL的无水乙醇中，在氮气保护下，升温至50-70℃聚合反应16-36h，产物用无水乙醇充分洗涤、离心，加入30-60mL十二烷基硫酸钠溶液，静置，得到单分散聚甲基丙烯酸环氧丙酯的种子液；
(2)单分散聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球的制备：分别取2-6mL甲基丙烯酸环氧丙酯、2-6mL乙二醇二甲基丙烯酸酯、2-6mL甲苯、2-6mL环己醇和0.2-0.36g偶氮二异丁腈超声分散均匀，加入20-35mL5％(w/v)聚乙烯醇、45-75mL0.2％(w/v)十二烷基硫酸钠和25-45mL蒸馏水混合均匀，置于细胞破碎仪中30-60min，直至溶液呈乳浊状，加入5-9mL步骤(1)得到的聚甲基丙烯酸环氧丙酯的种子液，25-35℃溶胀反应16-48h，在氮气保护下，再升温至50-70℃反应18-36h，反应结束后用无水乙醇、蒸馏水洗涤，将所得产物在四氢呋喃中索氏提取48-60h，用无水乙醇洗涤，真空干燥，得到单分散聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球；
(3)单分散聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球表面修饰二硫键：取步骤(2)得到的单分散聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球2.0-6.0g分散在100-300mL0.1mol·L-1的H2SO4溶液中，40-80℃反应6-20h，得到水解聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球，取2.0-5.0g水解聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球超声下分散在80-150mL的无水甲苯中...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚波林，王肖肖，
申请(专利权)人：北方民族大学，
类型：发明
国别省市：宁夏;64