一种同位素化合物及其制备方法和用途技术

本发明专利技术公开了一种同位素化合物及其制备方法和用途，本发明专利技术所提供的同位素精神活性物质标记化合物可用于污水、毛发、血液和尿液等检材中精神活性物质2‑(4‑甲氧基‑1‑甲基‑3‑吲哚基)‑N,N,N‑三甲基乙基碘化铵含量测定的内标，根据其保留时间及离子对匹配，对2‑(4‑甲氧基‑1‑甲基‑3‑吲哚基)‑N,N,N‑三甲基乙基碘化铵进行定性检测，具体地，根据其色谱峰面积对相应化合物进行定量检测。利用该同位素化合物作为内标物可以降低检材的基质效应，在司法鉴定等方面具有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种同位素化合物及其制备方法和用途
本专利技术属于精神活性物质标准物质制备与应用
，具体涉及一种同位素精神活性物质标记化合物及其制备方法和用途。
技术介绍
针对检材中微量、痕量物质的检测，液相色谱-质谱联用仪搭配同位素标记标准物质内标的同位素稀释质谱法是最常见、高效的检测手段。以同位素标记的标准物质作为内标，同位素标记内标和待测化合物除了分子量之外化学性质完全一致，因此，同位素稀释质谱法可以达到很高的检测精度和灵敏度，是污水中精神活性物质检测不可或缺的工具。污水中的精神活性物质及相关代谢物的检测可以全面直观地评价一个城市的该种化合物泛滥情况，结合缉毒、禁毒工作相关数据对照，是城市总体毒情评价及刑事侦查的重要手段之一，对城市新型精神活性物质评价，重点打击起到了关键作用。毛发中的精神活性物质及相关代谢物的检测可以反应被检测对象长期接触精神活性物质的状况，对吸毒成瘾判定、社区戒毒康复等都是必不可少的检测手段。2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵(MITEA)是一种由管制化合物赛络新衍生所得的新化合物，其性质与赛络新接近的同时可以规避管制目录的管理和制约，是近年来精神活性物质管理工作中重点关注的化合物之一。因此，提供一种同位素精神活性物质标记化合物并用于提高检材中精神活性物质检测的精准度和灵敏度是本领域技术人员亟需解决的问题之一。
技术实现思路
针对现有技术中精神活性物质检测精准度和灵敏度较低的问题，本专利技术一方面提供了一种同位素化合物，该化合物的结构式如下：其中，R1～R9为D或H，且R1～R9中至少有一个为D。优选地，所述同位素化合物的结构式为：其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9可为D或H，所述精神活性物质含有2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵(MITEA)。本专利技术另一方面提供了上述同位素化合物的制备方法，包括如下步骤：(1)赛络新与碘甲烷或氘代碘甲烷反应；(2)经过干燥、纯化步骤，得到上述的同位素化合物。本专利技术再一方面提供了上述同位素化合物在检测生物检材或污水中精神活性物质2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵的含量中的用途。在上述用途中，所述的检测包括以下步骤：(1)设定液相色谱-质谱检测条件；(2)标准曲线的绘制：在与待测样品所对应的阴性检材中，加入不同比例的2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵与内标物标准溶液，得到混合标准溶液，经过与待测样品相同的前处理步骤后，进LC-MS/MS检测，对2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵与所述内标物的峰面积比和浓度做标准曲线；其中，所述内标物是所述同位素化合物。(3)待测样品的前处理及测定：待测样品加入所述内标物作为内标，经过与标准曲线绘制时所使用的相同前处理步骤后，进LC-MS/MS检测，得到待测样品和所述内标物的定量参数，用内标法标准曲线的公式计算即可得待测样品的含量。所述检测的步骤(1)中，所述液相色谱-质谱检测的流动相为：A：乙腈(0.01％甲酸)，B：水(0.01％甲酸，5％甲酸铵)，梯度：1min80％A，4min95％A，10min95％A；色谱柱：Poroshell120PFP3.0x100mm1.9um；柱温：50℃；流速：0.5mL/min；进样量：5μL；离子源：电喷雾离子源，正模式(ESI+)；喷雾电压3500V；离子源温度：340℃；碰撞气：氮气。所述检测的步骤(2)中，所述混合标准溶液中所述内标物的质量浓度为0.1％-99.9％。所述检测的步骤(3)中，所述待测样品中内标物的质量浓度为0.1％-99.9％。所述检测的步骤(3)中，所述内标法标准曲线的公式计算为：其中，X是所述待测样品的浓度，Y是所述液相色谱-质谱检测所得的峰面积，b0是标准曲线的截距，b1是标准曲线的斜率。所述生物检材或所述污水中2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵的质量含量为10-7％-10％。本专利技术所提供的同位素化合物可用于污水、毛发、血液和尿液等检材中精神活性物质2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵含量测定的内标，可以降低检材的基质效应，在司法鉴定等方面具有很好的应用前景。附图说明图1是实施例1中D9-2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵费高分辨率质谱图；图2是实施例1中D9-2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵的1H-NMR谱图；图3是实施例1中D9-2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵的提取离子色谱图；图4是实施例2中2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵费高分辨率质谱图；图5是实施例2中2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵的1H-NMR谱图；图6是实施例2中2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵的提取离子色谱图；图7是实施例3中毛发2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵样品检测色谱图1；图8是实施例3中毛发2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵样品检测色谱图2；图9是实施例3中毛发2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵标准曲线；图10是实施例4中污水2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵样品检测色谱图1；图11是实施例4中污水2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵样品检测色谱图2；图12是实施例4中污水2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵标准曲线；图13是实施例5中血液2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵样品检测色谱图1；图14是实施例5中血液2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵样品检测色谱图2；图15是实施例5中血液2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵标准曲线。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创造性特征、达成目的与功效易于明白了解，以下结合附图和具体实施方式来进一步说明本专利技术。本专利技术的描述中，“生物检材”是指人体组织样品，例如，毛发、血液、尿液等。本专利技术的描述中，“基质效应”是指，检材中除被测物2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵之外的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同位素化合物，其特征在于，所述化合物的结构式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种同位素化合物，其特征在于，所述化合物的结构式如下：



其中，R1～R9为D或H，且R1～R9中至少有一个为D。


2.根据权利要求1所述的同位素化合物，其特征在于，所述同位素化合物的结构式为：





3.权利要求1或2所述的同位素化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)赛络新与碘甲烷或氘代碘甲烷反应；
(2)经过干燥、纯化步骤，得到权利要求1所述的同位素化合物。


4.权利要求1或2所述的同位素化合物在检测生物检材或污水中精神活性物质2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵的含量中的用途。


5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于，所述的检测包括以下步骤：
(1)设定液相色谱-质谱检测条件；
(2)标准曲线的绘制：在与待测样品所对应的阴性检材中，加入不同比例的2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵与内标物标准溶液，得到混合标准溶液，经过与待测样品相同的前处理步骤后，进LC-MS/MS检测，对2-(4-甲氧基-1-甲基-3-吲哚基)-N,N,N-三甲基乙基碘化铵与所述内标物的峰面积比和浓度做标准曲线；其中，所述内标物是权利要求1或2所述的同位素化合物。
(3)待测样品的前处理及测定：待测样品加入所述内标物作为内标，经过与标准曲线绘制时所使用的相同前处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：李道飞，
申请(专利权)人：李道飞，
类型：发明
国别省市：上海;31