一种对叔丁基苯甲酸锌的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种对叔丁基苯甲酸锌的制备方法，包括：在催化剂存在下，对叔丁基苯甲酸与锌化合物在溶剂中反应，后处理得到所述的对叔丁基苯甲酸锌；所述催化剂由C1～C4羧酸、双氧水和水组成；所述锌化合物包括氧化锌、碳酸锌、氢氧化锌、碱式碳酸锌中的一种或多种的混合物。本发明专利技术通过酸‑碱或酸‑金属氧化物，直接在溶剂中一步反应，只生成目标产物，减少了其它原材料的引入，降低了生产成本并减少了的杂质污染。本发明专利技术所用催化剂用量少，且大幅度加快反应的进行，同时催化剂本身容易挥发或者自分解，不会残留在目标产物中造成污染。本发明专利技术所用溶剂、清洗剂均无需排放，能够重复利用，有利于减少排放，节省成本。

【技术实现步骤摘要】
一种对叔丁基苯甲酸锌的制备方法
本专利技术属于化工原料制备
，具体是涉及一种对叔丁基苯甲酸锌的制备方法。
技术介绍
对叔丁基苯甲酸锌广泛用于橡胶、塑料、涂料、搪瓷、医药、印刷、纤维等工业，在环保化越来越严格的今天，化工行业污水排放问题已经成为制约企业乃至行业发展的难题，对传统工艺、方法的改进，已经迫在眉睫。工业上传统的对叔丁基苯甲酸锌的制备采用复分解法，先将对叔丁基苯甲酸与氢氧化钠在水溶液中反应制得对叔丁基苯甲酸钠，再将溶于水的氯化锌、硫酸锌、硝酸锌等金属盐与对叔丁基苯甲酸钠溶液反应，得到白色沉淀，经过滤、洗涤、干燥得到对叔丁基苯甲酸锌。传统的复分解法制备对叔丁基苯甲酸锌具有很多弊端和问题：首先，复分解法制备对叔丁基苯甲酸锌会产生大量的副产物：含有钠盐的废水，环保性欠佳，后处理成本高；再者，复分解法制备对叔丁基苯甲酸锌步骤多，成本高，产物杂质多。
技术实现思路
本专利技术技术方案涉及化工领域，主要针对现有复分解法制备对叔丁基苯甲酸锌所产生的废水排放、步骤多、成本高、产物杂质多等问题，通过溶剂、催化剂一步合成对叔丁基苯甲酸锌，实现零排放、无污染，同时做到降低成本，改善产品纯度的目的。一种对叔丁基苯甲酸锌的制备方法，包括：在催化剂存在下，对叔丁基苯甲酸与锌化合物在溶剂中反应，后处理得到所述的对叔丁基苯甲酸锌；所述催化剂由C1～C4羧酸、双氧水和水组成；所述锌化合物包括氧化锌、碳酸锌、氢氧化锌、碱式碳酸锌中的一种或多种的混合物。作为优选，一种对叔丁基苯甲酸锌的制备方法，包括如下具体步骤：(1)将溶剂升温至60～120℃，加入对叔丁基苯甲酸，搅拌溶化；(2)将锌化合物加入，搅拌均匀；(3)加入催化剂，60～120℃恒温反应至完成，后处理得到对叔丁基苯甲酸锌。所述C1～C4羧酸为小分子羧酸，比如为甲酸、乙酸等等低分子羧酸。作为优选，所述催化剂中C1～C4羧酸、双氧水和水的质量比为：(0.8～1.2)：(0.8～1.2)：1。作为进一步优选，所述催化剂中C1～C4羧酸、双氧水和水的质量比为1：1：1。作为更为具体的优选方案，所述催化由甲酸、双氧水和水组成，三者的质量比为1：1：1；所述双氧水为20～40％的双氧水，进一步优选为30％的双氧水液。作为优选，所述溶剂为混合溶剂，其中一个组份为乙二醇单丁醚，另外一个组份为D80溶剂油、煤油或汽油等链烷烃、环烷烃的混合物中的一种或多种混合物；所述乙二醇单丁醚占总混合溶剂的质量百分比为5％～20％；进一步优选为10％。作为优选，反应温度为60～120℃。进一步优选为70～90℃。更进一步优选为80℃。步骤(1)中，作为优选，溶剂升温至70～90℃(更进一步优选为80℃)，加入对叔丁基苯甲酸，搅拌溶化。步骤(2)中，在70～90℃(更进一步优选为80℃)下将锌化合物加入，搅拌均匀；步骤(3)中，在70～90℃(更进一步优选为80℃)下加入催化剂，然后70～90℃(更进一步优选为80℃)恒温反应至完成。作为优选，步骤(3)反应完成后，调整温度至90～110℃(进一步优选为95～105℃，更进一步优选为100℃)，真空脱水后再进行所述的后处理，得到所述对叔丁基苯甲酸锌。采用该技术方案，可以直接去除体系中的水，保证后处理得到溶剂可以直接回用，进一步降低了工艺成本，且降低了后处理难度和三废排放。所述真空的真空度一般为0～-0.1MPa；进一步优选为-0.05～-0.098MPa。作为优选，所述锌化合物中的锌离子(Zn2+)与对叔丁基苯甲酸的摩尔比为1:(2.0～2.3)。作为进一步优选，所述锌化合物中的锌离子与对叔丁基苯甲酸的摩尔比为1:(2.0～2.1)。作为优选，所述催化剂的加入量为对叔丁基苯甲酸质量的2％～4％。作为优选，所述锌化合物的混合物采用粉末的形式加入。作为优选，所述对叔丁基苯甲酸与溶剂的质量比为1：20～1：25。以采用反应釜进行上述反应为例，作为一种具体优选的方案，一种对叔丁基苯甲酸锌的制备方法，包括如下具体步骤：(1)先将一定量的溶剂加入到反应釜中，溶剂可以是D80溶剂油或无味煤油或汽油与占溶剂总量一定百分比(5％～20％)的乙二醇单丁醚的混合物，开启搅拌桨，待溶剂均匀加热到70～90℃并恒温；(2)将一定量的对叔丁基苯甲酸(与溶剂的质量比为1：20～1：25)加入到反应釜中，搅拌并溶化后恒温；(3)将一定量的锌化合物(与对叔丁基苯甲酸的摩尔比为1:2.0～1:2.1)粉末加入到反应釜中，搅拌均匀；(4)将一定量的催化剂加入到反应釜中(占对叔丁基苯甲酸质量的2％～4％)，催化剂可以是甲酸、乙酸等低分子羧酸和双氧水与水的混合物(酸：双氧水：水质量比1:1:1)；(5)70～90℃恒温反应2～4小时，将温度升到90～110℃；(6)打开真空脱水装置，脱水0.4～0.6小时；(7)过滤出沉淀；(8)将沉淀用无水乙醇(也可以采用其他洗涤剂)清洗若干次，洗去溶剂；(9)将清洗后的沉淀放入100～110℃烤箱中干燥15～30小时；即可得到产品，将干燥好的沉淀物粉碎、过筛、称重、包装。本专利技术通过在有机溶剂中一步合成目标产物，区别于复分解法用水作溶剂两步合成，减少了废水排放。本专利技术通过一步合成目标产物，区别于复分解两步合成法，减少了杂质引入。通过引入催化剂，加快了反应进行，有利于提高产品纯度。采用可回收重复利用的有机溶剂作反应的溶剂、洗涤剂，进一步减少废水排放。与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：(1)本专利技术技术方案通过酸-碱或酸-金属氧化物，直接在溶剂中一步反应，只生成目标产物与水，并通过真空脱水装置脱除水分，基本无污水排放。(2)本专利技术技术方案通过酸-碱或酸-金属氧化物，直接在溶剂中一步反应，生成目标产物，减少了其它原材料的引入，降低了生产成本并减少了的杂质污染。(3)本专利技术技术方案所用催化剂用量少，但能大幅度加快反应的进行，且容易挥发或者自分解，不会残留在目标产物中造成污染。(4)本专利技术技术方案所用溶剂、清洗剂均无需排放，能够重复利用，有利于减少排放，节省成本。说明书附图图1为热老化测试结果。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明：实施例1称取D80溶剂油180g，乙二醇单丁醚20g，搅拌混合均匀加热到80℃并恒温，称取对叔丁基苯甲酸8.9g，放入反应釜中，待完全熔化后，称取氧化锌1.98g缓慢加入到反应釜中，配置催化剂0.24g(无水乙酸：30％双氧水：纯水＝1:1:1)缓慢滴入反应釜中，待滴加完成关闭釜盖，80℃反应3小时，反应完成后升温至100℃，打开真空(真空度为-0.098MPa)脱水装置脱水30分钟，脱水完成后，抽滤，并以无水乙醇清洗产物，再次抽滤，将产物送入105℃烘箱干燥24小时，粉碎得到产物9.11g，产率90.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对叔丁基苯甲酸锌的制备方法，其特征在于，包括：在催化剂存在下，对叔丁基苯甲酸与锌化合物在溶剂中反应，反应完成后处理得到所述的对叔丁基苯甲酸锌；所述催化剂由C1～C4羧酸、双氧水和水组成；所述锌化合物包括氧化锌、碳酸锌、氢氧化锌、碱式碳酸锌中的一种或多种的混合物。/n

【技术特征摘要】
1.一种对叔丁基苯甲酸锌的制备方法，其特征在于，包括：在催化剂存在下，对叔丁基苯甲酸与锌化合物在溶剂中反应，反应完成后处理得到所述的对叔丁基苯甲酸锌；所述催化剂由C1～C4羧酸、双氧水和水组成；所述锌化合物包括氧化锌、碳酸锌、氢氧化锌、碱式碳酸锌中的一种或多种的混合物。


2.根据权利要求1所述的对叔丁基苯甲酸锌的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
(1)将溶剂升温至60～120℃，加入对叔丁基苯甲酸，搅拌溶化；
(2)将锌化合物加入，搅拌均匀；
(3)加入催化剂，60～120℃反应至完成，后处理得到对叔丁基苯甲酸锌。


3.根据权利要求2所述的对叔丁基苯甲酸锌的制备方法，其特征在于，步骤(3)反应完成后，调整温度至90～110℃，真空脱水后再进行所述的后处理，得到所述对叔丁基苯甲酸锌。


4.根据权利要求1～3任一项所述的对叔丁基苯甲酸锌的制备方法，其特征在于，所述催化剂中C1～C4羧酸、双氧水和水的质量比为：(0.8～1.2)：(0.8～1.2)：1。


5....

【专利技术属性】
技术研发人员：龚平，赖文华，楼灿波，万海波，
申请(专利权)人：嘉兴若天新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33