一种银纳米线的过滤提纯方法技术

本发明专利技术提供了一种银纳米线的过滤提纯方法，属于银纳米线制备技术领域。方法包括：S1、用乙醇稀释银纳米线母液得到预分散液，对所述预分散液加热至液体粘度小于或等于1.2mPa·s；S2、采用有机滤膜在常压下过滤加热后的所述预分散液，收集有机滤膜上的固体产物并用乙醇分散，得到银纳米线分散液。本发明专利技术采用低粘度、低表面张力的乙醇为分散剂稀释银纳米线母液，并在过滤之前对预分散液加热，大大降低了待过滤的预分散液的粘度和表面张力，显著改善预分散液对有机滤膜的润湿性，再配合单层、较大孔径的有机滤膜，使得预分散液能够在常压下依靠自身重力实现快速过滤，提高了纯化后的银纳米线的分散性和纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种银纳米线的过滤提纯方法
本专利技术涉及银纳米线制备
，特别涉及一种银纳米线的过滤提纯方法。
技术介绍
银是元素周期表中电阻率最低、热导率最高的金属元素，在各种电子元器件及集成电路中得到非常广泛应用，将银制备成纳米线能够更好地发挥其优异的导电导热性能，甚至呈现出透光且导电的独特性能。近年来，研究发现用银纳米线随机网格构成的导电薄膜的综合性能已经达到甚至超过锡铟氧化物(ITO)导电玻璃。银纳米线导电薄膜以其优异的导电性、延展性、柔韧性、大规模溶液加工方式的兼容性等特性，成为柔性光电、能源、传感器件等领域的研究热点，广泛应用于透明电极、柔性显示器和太阳能电池等领域。高纯度、高长径比的银纳米线对导电薄膜的性能至关重要，尤其对于要求导电薄膜具有良好透光性的领域。但是，目前银纳米线的合成以多元醇法和水热法为主，由于异构的核的形成和增长，通过该方法得到的产品必定含有纳米颗粒和较短的一维纳米棒等杂质，这些杂质难以形成导电网络，对薄膜的导电性几乎无贡献，却对透光性、粗糙度等性能产生严重不利影响，因此需要对上述方法合成的产物进行提纯。常见的提纯方法包括离心、静置沉降、加丙酮沉降分离、正压或负压过滤等。离心法是利用纳米线和纳米颗粒沉积所需的转速不同来去除颗粒，如果离心时间太长，或者速度太高，大直径纳米颗粒将与银纳米线一同沉降，并且不可逆地形成团块，因此，这种方法只能去除溶液中的小直径纳米颗粒，对银纳米线和大直径纳米颗粒的分离效果不佳。在静置沉降法中，利用银纳米线比纳米颗粒先沉降来去除杂质，但实际分离效果也不佳，且对于超细银纳米线，可能需要数天时间才能沉降，耗时过长。加丙酮可以实现银纳米线的选择性沉降，分离效果较好，但需要进行多次提纯，过程繁琐，耗时长，易造成纳米线团聚，且消耗大量丙酮，而丙酮有毒，对环境污染大，这一方法对银纳米短棒和短线也没有显著的选择性。过滤法是一种直观的分离方法，可以得到纳米颗粒、短棒较少的银纳米线，但目前报导的方法中大多通过正压或负压(真空抽滤)实现过滤，银纳米线经过施压后极易连接在一起形成滤饼，造成膜孔堵塞且银纳米线受压团聚、无法再分散等问题，无法进行规模化的生产应用。因此，亟需开发一种简单绿色纯化银纳米线的方法。
技术实现思路
针对以上现有技术中的问题，本专利技术提供了一种银纳米线的过滤提纯方法。为实现上述目的，本专利技术具体通过以下技术实现：一种银纳米线的过滤提纯方法，包括以下步骤：S1、用乙醇稀释银纳米线母液得到预分散液，对所述预分散液加热至液体粘度小于或等于1.2mPa·s；S2、采用有机滤膜在常压下过滤加热后的所述预分散液，收集有机滤膜上的固体产物并用乙醇分散，得到银纳米线分散液。进一步地，所述银纳米线母液为通过多元醇法或通过水热法制备得到的银纳米线母液。进一步地，步骤S1中，对所述预分散液加热至温度为50-70℃。进一步地，步骤S1中，所述银纳米线母液与所述乙醇的体积比1:2-1:5。进一步地，步骤S2中，所述有机滤膜的孔径为1-40μm。进一步地，步骤S2中，所述有机滤膜为聚丙烯(PP)、尼龙、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)滤膜中的一种。进一步地，步骤S2中，所述过滤的时长为3-10min。进一步地，步骤S2中，所述过滤的液面高度小于或等于5cm。进一步地，步骤S2之后，还包括如下步骤：S3、采用有机滤膜在常压下过滤所述银纳米线分散液，收集有机滤膜上的固体产物并用乙醇分散，得到高纯度银纳米线分散液。进一步地，步骤S3中，所述过滤的时长为1-5min。有益效果：1、本专利技术采用低粘度、低表面张力的乙醇为分散剂稀释银纳米线母液，并在过滤之前对预分散液加热，大大降低了待过滤的预分散液的粘度和表面张力，显著改善预分散液对有机滤膜的润湿性，再配合单层、较大孔径的有机滤膜，使得预分散液能够在常压下依靠自身重力实现快速过滤，提高了纯化后的银纳米线的分散性和纯度。2、本专利技术提出的过滤提纯方法既可用于多元醇法制备的银纳米线，也可以用于水热法制备的银纳米线，理论上也可以用于其他种类的纳米线的提纯，具有广泛的通用性。3、本专利技术不需要使用昂贵且可能供应受限的丙酮，操作简易，耗时短，具有良好的环保、成本、和效率优势。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例的银纳米线的过滤提纯方法的流程图；图2为本专利技术另一实施例的银纳米线的过滤提纯方法的流程图；图3为本专利技术实施例1的银纳米线母液经离心清洗一次后产物的高倍(100000×)扫描电子显微镜照片；图4为本专利技术实施例1的银纳米线母液经离心清洗一次后产物的低倍(2000×)扫描电子显微镜照片；图5为本专利技术实施例1的银纳米线母液经过一次过滤纯化后产物的高倍(100000×)扫描电子显微镜照片；图6为本专利技术实施例1的银纳米线母液经过一次过滤纯化后产物的低倍(2000×)扫描电子显微镜照片；图7为本专利技术实施例2的银纳米线母液经过二次过滤纯化后产物的高倍(100000×)扫描电子显微镜照片；图8为本专利技术实施例2的银纳米线母液经过二次过滤纯化后产物的低倍(2000×)扫描电子显微镜照片；图9为本专利技术实施例3的银纳米线母液经离心清洗一次后产物的高倍(100000×)扫描电子显微镜照片；图10为本专利技术实施例3的银纳米线母液经离心清洗一次后产物的低倍(2000×)扫描电子显微镜照片；图11为本专利技术实施例3的银纳米线母液经过一次过滤纯化后产物的高倍(10000×)扫描电子显微镜照片；图12为本专利技术实施例3的银纳米线母液经过一次过滤纯化后滤液的低倍(10000×)扫描电子显微镜照片；图13为本专利技术实施例4的银纳米线母液经过二次过滤纯化后产物的低倍(4000×)扫描电子显微镜照片；图14是本专利技术实施例5的银纳米线母液经离心清洗一次后产物的低倍(2000×)光学显微镜照片；图15是本专利技术实施例5的银纳米线母液经过一次过滤纯化后产物的低倍(2000×)光学显微镜照片；图16是本专利技术对比例1的银纳米线母液经过一次过滤纯化后产物的低倍(4000×)扫描电子显微镜照片；图17是本专利技术对比例2的银纳米线母液经过一次常温过滤纯化后产物的低倍(2000×)光学显微镜照片。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。另外，术语“包括”、“含有”、“具有”的含义是非限制性的，即可加入不影响结果的其它步骤和其它成分。如无特殊说明的，材料、设备、试剂均为市售。为了更好地理解本专利技术而不是限制本专利技术的范围，在本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种银纳米线的过滤提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、用乙醇稀释银纳米线母液得到预分散液，对所述预分散液加热至液体粘度小于或等于1.2mPa·s；/nS2、采用有机滤膜在常压下过滤加热后的所述预分散液，收集有机滤膜上的固体产物并用乙醇分散，得到银纳米线分散液。/n

【技术特征摘要】
1.一种银纳米线的过滤提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、用乙醇稀释银纳米线母液得到预分散液，对所述预分散液加热至液体粘度小于或等于1.2mPa·s；
S2、采用有机滤膜在常压下过滤加热后的所述预分散液，收集有机滤膜上的固体产物并用乙醇分散，得到银纳米线分散液。


2.根据权利要求1所述的过滤提纯方法，其特征在于，步骤S1中，对所述预分散液加热至温度为50-70℃。


3.根据权利要求1所述的过滤提纯方法，其特征在于，步骤S1中，所述银纳米线母液与所述乙醇的体积比1:2-1:5。


4.根据权利要求1所述的过滤提纯方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机滤膜的孔径为1-40μm。


5.根据权利要求1所述的过滤提纯方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机滤膜为聚丙烯、尼龙、聚四...

【专利技术属性】
技术研发人员：林铁松，黄钊，何鹏，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23