一种同轴磁纳米电缆的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种反铁磁氧化物/铁磁金属/碳化物/碳纳米管复合材料的制备方法。该方法利用碳纳米管石墨层的同轴性与碳元素的还原性合成一种基于交换偏置效应多层同轴磁纳米电缆（反铁磁氧化物/铁磁金属/碳化物/碳纳米管，CoO/Co/Co

【技术实现步骤摘要】
一种同轴磁纳米电缆的制备方法
本专利技术涉及磁性复合材料领域，具体涉及一种反铁磁氧化物/铁磁金属/碳化物/碳纳米管复合材料的制备方法。
技术介绍
碳纳米管（CNTs）主要由呈六边形排列的碳原子构成的单层或数层的同轴圆管构成，是特殊的一维中空的纳米结构，具有优良的耐热、耐腐蚀、耐冲击性能，传热和导电性能好，而且有自润滑性和生物相容性等一系列综合性能，自1991年被Iijma发现以来已成为研究热点。同轴纳米电缆是由芯部为单体的纳米线，外层包覆异质纳米壳体，芯部纳米线和外部壳体共轴核壳体系组成。同轴纳米电缆兼具“一维”、“核-壳”和“同轴”三大特征，能够将各自的优势结合起来，使其综合性能最优化。同轴磁纳米电缆是由一维磁纳米材料组成的核壳体系，是一类重要的基础磁电子元器件材料，在超高密度磁记录、自旋电子器件、靶向药物传输、隧道结和催化传感器等领域颇具应用前景。同轴磁纳米电缆由于每个纳米材料的磁晶各向异性能会随着颗粒尺寸减小而减少，此时热扰动很容易使磁性纳米颗粒失去稳定的磁有序而变成超顺磁性，限制了磁性存储器件的进一步集成化和微型化发展。2003年，Skumryev等报道[Nature,2003,423:850-853]利用铁磁/反铁磁界面的交换偏置效应可以克服铁磁材料中超顺磁行为。另外，碳化物功能因子具有弱铁磁性，可以进一步提高复合材料的矫顽力。。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种同轴磁纳米电缆的制备方法，该方法利用碳纳米管石墨层的同轴性与碳元素的还原性合成一种基于交换偏置效应多层同轴磁纳米电缆（反铁磁氧化物/铁磁金属/碳化物/碳纳米管，CoO/Co/Co2C/CNTs），构造壳/核/核/碳基四元磁纳米同轴结构，并引入碳化物功能因子，依靠反铁磁层与铁磁层间的交换偏置效应来提高材料的有效各向异性场，从而提高复合材料的矫顽力。为了实现上述目的，本专利技术提供一种同轴磁纳米电缆的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1）、CNTs的准备：选取刚直结构的多壁CNTs，利用浓硝酸在120~150℃回流2h，依次经过甲基二甲氧基硅烷、乙醇、蒸馏水超声分散后烘干以备用；2）、CoO/CNTs的制备：利用匀相沉积技术将适量的Co(NO3)2·6H2O和CNTs溶于一缩二乙二醇与二乙醇胺的混合溶液中超声分散30min，然后在60℃水浴搅拌5h，再逐滴加入2mol/LNaOH的一缩二乙二醇溶液得到共混物，将共混物移入反应釜，将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400r/min，温度为180~250℃，反应时间为8~16h，所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，在5000~10000r·min-1的转速离心分离，80℃真空烘干得到CoO/CNTs复合材料；3）、CoO/Co/Co2C/CNTs的制备：把步骤2）得到的材料放到管式炉中，在空气中以5℃/min的速率升温至150~200℃保温1h，然后通入氩气，以5℃/min的速率升温至550~850℃保温30~300min，自然冷却得到CoO/Co/Co2C/CNTs复合材料。本专利技术优点：本专利技术的方法无需通氢气还原，直接利用CNTs碳元素还原得到铁磁层，并包含了弱铁磁层碳化物功能因子，且反铁磁层、铁磁层和碳化物层的微结构可控，进而可以调控同轴磁纳米电缆的交换偏置效应性能。附图说明图1是实施例制备的CoO/Co/Co2C/CNTs复合材料在HFC=10kOe的场冷至10K的M-H图，从图中可以获得复合材料的矫顽力和交换偏置场。具体实施方式下面是结合实施例对本专利技术进行详细描述，以便更好地理解本专利技术的目的、特点和优点。虽然本专利技术是结合该具体实施例进行描述，但并不意味着本专利技术局限于所描述具体实施例。相反，对可以包括在本专利技术权利要求内所限定的保护范围内的实施方式进行替代、改进和等同的实施方式，都属于本专利技术的保护范围。对于未特别标注的工艺参数可按常规技术进行。实施例1：一种同轴磁纳米电缆的制备方法，具体是按以下步骤完成的：1）、CNTs的准备：选取刚直结构的多壁CNTs，利用浓硝酸在150℃回流2h，依次经过甲基二甲氧基硅烷、乙醇、蒸馏水超声分散后烘干以备用；2）、CoO/CNTs的制备：利用匀相沉积技术将5mmolCo(NO3)2·6H2O和50mgCNTs溶于25mL一缩二乙二醇与25mL二乙醇胺的混合溶液中超声分散30min，然后在60℃水浴搅拌5h，再逐滴加入2mol/LNaOH的一缩二乙二醇溶液得到共混物，将共混物移入反应釜，将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400r/min，温度为250℃，反应时间为10h，所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，在7000r·min-1的转速离心分离，80℃真空烘干得到CoO/CNTs复合材料；3）、CoO/Co/Co2C/CNTs的制备：把步骤2）得到的材料放到管式炉中，在空气中以5℃/min的速率升温至200℃保温1h，然后通入氩气，以5℃/min的速率升温至700℃保温30min，自然冷却得到CoO/Co/Co2C/CNTs复合材料。对实施例1所制备的样品在HFC=10kOe的场冷至10K测试M-H图，从图中可以获得复合材料的矫顽力Hc为991Oe和交换偏置场HE为185Oe。实施例2：一种同轴磁纳米电缆的制备方法，具体是按以下步骤完成的：1）、CNTs的准备：选取刚直结构的多壁CNTs，利用浓硝酸在150℃回流2h，依次经过甲基二甲氧基硅烷、乙醇、蒸馏水超声分散后烘干以备用；2）、CoO/CNTs的制备：利用匀相沉积技术将适量的10mmolCo(NO3)2·6H2O和50mgCNTs溶于25mL一缩二乙二醇与25mL二乙醇胺的混合溶液中超声分散30min，然后在60℃水浴搅拌5h，再逐滴加入2mol/LNaOH的一缩二乙二醇溶液得到共混物，将共混物移入反应釜，将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400r/min，温度为250℃，反应时间为10h，所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，在7000r·min-1的转速离心分离，80℃真空烘干得到CoO/CNTs复合材料；3）、CoO/Co/Co2C/CNTs的制备：把步骤2）得到的材料放到管式炉中，在空气中以5℃/min的速率升温至200℃保温1h，然后通入氩气，以5℃/min的速率升温至700℃保温30min，自然冷却得到CoO/Co/Co2C/CNTs复合材料。对实施例2所制备的样品在HFC=10kOe的场冷至10K测试M-H图，从图中可以获得复合材料的矫顽力Hc为1050Oe和交换偏置场HE为220Oe。实施例3：一种同轴磁纳米电缆的制备方法，具体是按以下步骤完成的：1）、CNTs的准备：选取刚直结构的多壁CNTs，利用浓硝酸在150℃回流2h，依次经过甲基二甲氧基硅烷、乙醇、蒸馏水超声分散后烘干以备用；2）、CoO/CNTs的制备：利用匀相沉积技术将5mmolCo(NO3)2·6H2O和50mgCNTs溶于25mL一缩二乙二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同轴磁纳米电缆的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/n1）、CNTs的准备：选取刚直结构的多壁CNTs，利用浓硝酸在120~150 ℃回流2 h，依次经过甲基二甲氧基硅烷、乙醇、蒸馏水超声分散后烘干以备用；/n2）、CoO/CNTs的制备：利用匀相沉积技术将适量的Co(NO

【技术特征摘要】
1.一种同轴磁纳米电缆的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）、CNTs的准备：选取刚直结构的多壁CNTs，利用浓硝酸在120~150℃回流2h，依次经过甲基二甲氧基硅烷、乙醇、蒸馏水超声分散后烘干以备用；
2）、CoO/CNTs的制备：利用匀相沉积技术将适量的Co(NO3)2·6H2O和CNTs溶于一缩二乙二醇与二乙醇胺的混合溶液中超声分散30min，然后在60℃水浴搅拌5h，再逐滴加入2mol/LNaOH的一缩二乙二醇溶液得到共混物，将共混物移入反应釜，将反应釜放进油...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐靖才，王新庆，洪波，彭晓领，金红晓，金顶峰，葛洪良，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33