一种耐高温的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法技术

一种耐高温的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，包含以下步骤：(1)表面改性纳米氧化石墨烯制备：(1a)将纳米氧化石墨烯超声分散于DMF中，加入NaOH和柠檬酸，控制反应温度为60‑85℃，反应时间为2‑3h得到羧基化纳米氧化石墨烯；(1b)表面改性纳米氧化石墨烯制备；(2)称取适量的表面改性纳米氧化石墨烯中加入适量二胺和二酐，反应完毕后加入稀释剂、成膜助剂后搅拌得到聚酰亚胺漆包线漆；本发明专利技术的生产工艺简单，采用氧化石墨烯和聚酰亚胺体系复合，氨基官能化的γ‑氨丙基倍半硅氧烷与羧基化纳米氧化石墨烯的羧基和环氧基形成共轭结构，大幅度提高了聚酯漆包线漆的耐热性和机械强度。

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法
本专利技术涉及漆包线漆制备
，更具体的是涉及一种耐高温的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法。
技术介绍
漆包线是一种电工材料，由导体和绝缘层两部组成，它是在一根圆形的铜线表面加工一层薄薄的高强度绝缘层，起到与外界绝缘的作用，漆包线漆是生产漆包线的必要绝缘材料；近年来，广泛采用的耐高温绝缘涂料主要包括聚酰亚胺及聚酰胺酰亚胺树脂类；聚酰亚胺是一种性能极佳的特种工程塑料。其主链上含有酰亚胺结构，具有优异的无毒性，已广泛应用在航空、航天、微电子、分离膜、激光、液晶等领域。目前，随着科学技术的发展和国民生产的需要，对于更加优异的耐高温性能，耐化学腐蚀性能，较低的介电常数，较好的机械性能，优良的拉伸模量和拉伸强度性能的聚酰亚胺材料具有更大的需求量，需要对漆包线漆的配方与生产工艺进行改进，进一步提高漆包漆的性能。
技术实现思路
本专利技术目的是为了解决以上现有技术的不足，提出了一种耐高温的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，以期提高聚酰亚胺漆包线漆的耐热性和机械性能。本专利技术解决上述问题的技术路线是，首先制备得到氧化石墨烯，然后对氧化石墨烯分别进行羧基化和表面硅烷化，然后在由石墨烯组成的二元网络中合成聚酰亚胺树脂，最后加入溶剂和成膜助剂，得到产品。具体包含以下步骤：(1)表面改性纳米氧化石墨烯制备：(1a)将氧化石墨烯采用超声破碎处理2-3h，超声探头将氧化石墨烯处理为纳米氧化石墨烯，过滤膜除去大尺寸氧化石墨烯，然后将纳米氧化石墨烯超声分散于DMF中，加入NaOH和柠檬酸继续超声，回流条件下控制反应温度为60-85℃，反应时间为2-3h，将所得产物进行抽滤洗涤、置于烘箱中干燥得到羧基化纳米氧化石墨烯；(1b)将羧基化纳米氧化石墨烯加入反应釜中，然后加入γ-氨丙基倍半硅氧烷，70-90℃下搅拌4-6h，得到倍半硅氧烷接枝的羧基化纳米氧化石墨烯，即所述表面改性纳米氧化石墨烯；其中，γ-氨丙基倍半硅氧烷与羧基化纳米氧化石墨烯的摩尔比为1:(0.2-0.6)；(2)聚酰亚胺漆包线漆的制备：称取适量的表面改性纳米氧化石墨烯置于反应釜中，加入溶剂并升温至80-90℃，加入适量二胺和二酐，升温至120-140℃，反应时间为6-12h后，将物料冷却至60-80℃，加入稀释剂、成膜助剂后搅拌得到聚酰亚胺漆包线漆。在上述步骤(1a)中，所述氧化石墨烯采用改良的Hummers方法用天然石墨粉制备氧化石墨烯，产物为金黄色。在上述步骤(2)中，所述稀释剂为二甲苯。在上述步骤(2)中，所述二胺为二苯醚二胺、为对苯二胺、间苯二胺2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑和4,4’-二氨基苯甲酰替苯胺中的至少一种；所述二酐为为均苯二酐、联苯二酐、环己烷四甲酸二酐、二苯硫醚二酐和双酚A二醚二酐中的至少一种。在上述步骤(2)中，所述表面改性纳米氧化石墨烯、二胺、二酐、稀释剂和成膜助剂的摩尔比为1:(0.8-0.9):(0.8-0.9):(3.5-5):(0.05-0.15)。有益效果：本专利技术的生产工艺简单，采用氧化石墨烯和聚酰亚胺体系复合，同时对氧化石墨烯进行表面改性，氧化石墨烯具备超高的比表面积和二维平面纳米结构，具备将其与聚酰亚胺体系复合以得到耐热性以及机械性能较高的可能性；而且氧化石墨烯在基质中的分散性对于氧化石墨烯和聚酰亚胺之间的界面相互作用以及复合材料的机械性能至关重要，因此，首先将氧化石墨烯的表面羧基化，为氧化石墨烯基体与基体材料的反应提供更多的羧基反应位点，然后采用γ-氨丙基倍半硅氧烷对氧化石墨烯改性，氨基官能化的γ-氨丙基倍半硅氧烷与羧基化纳米氧化石墨烯的羧基和环氧基形成共轭结构，从化学结构上提高了氧化石墨烯在聚酰亚胺体系中的分散性，大幅度提高了聚酯漆包线漆的耐热性和机械强度。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例对本专利技术作进一步详述，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术保护范围的限定。实施例1一种耐高温的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，包含以下步骤：(1)表面改性纳米氧化石墨烯制备：(1a)将氧化石墨烯采用超声破碎处理2.5h，超声探头将氧化石墨烯处理为纳米氧化石墨烯，过滤膜除去大尺寸氧化石墨烯，然后将纳米氧化石墨烯超声分散于DMF中，加入NaOH和柠檬酸继续超声，回流条件下控制反应温度为60-85℃，反应时间为2h，将所得产物进行抽滤洗涤、置于烘箱中干燥得到羧基化纳米氧化石墨烯；(1b)将羧基化纳米氧化石墨烯加入反应釜中，然后加入γ-氨丙基倍半硅氧烷，70-90℃下搅拌5h，得到倍半硅氧烷接枝的羧基化纳米氧化石墨烯，即所述表面改性纳米氧化石墨烯；其中，γ-氨丙基倍半硅氧烷与羧基化纳米氧化石墨烯的摩尔比为1:0.4；(2)聚酰亚胺漆包线漆的制备：称取适量的表面改性纳米氧化石墨烯置于反应釜中，加入溶剂并升温至80-90℃，加入适量二胺和二酐，升温至120-140℃，反应时间为8h后，将物料冷却至60-80℃，加入稀释剂、成膜助剂后搅拌得到聚酰亚胺漆包线漆。实施例2一种耐高温的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，包含以下步骤：(1)表面改性纳米氧化石墨烯制备：(1a)将氧化石墨烯采用超声破碎处理3h，超声探头将氧化石墨烯处理为纳米氧化石墨烯，过滤膜除去大尺寸氧化石墨烯，然后将纳米氧化石墨烯超声分散于DMF中，加入NaOH和柠檬酸继续超声，回流条件下控制反应温度为60-85℃，反应时间为2h，将所得产物进行抽滤洗涤、置于烘箱中干燥得到羧基化纳米氧化石墨烯；(1b)将羧基化纳米氧化石墨烯加入反应釜中，然后加入γ-氨丙基倍半硅氧烷，70-90℃下搅拌4h，得到倍半硅氧烷接枝的羧基化纳米氧化石墨烯，即所述表面改性纳米氧化石墨烯；其中，γ-氨丙基倍半硅氧烷与羧基化纳米氧化石墨烯的摩尔比为1:0.5；(2)聚酰亚胺漆包线漆的制备：称取适量的表面改性纳米氧化石墨烯置于反应釜中，加入溶剂并升温至80-90℃，加入适量二胺和二酐，升温至120-140℃，反应时间为10h后，将物料冷却至60-80℃，加入稀释剂、成膜助剂后搅拌得到聚酰亚胺漆包线漆。实施例3一种耐高温的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，包含以下步骤：(1)表面改性纳米氧化石墨烯制备：(1a)将氧化石墨烯采用超声破碎处理3h，超声探头将氧化石墨烯处理为纳米氧化石墨烯，过滤膜除去大尺寸氧化石墨烯，然后将纳米氧化石墨烯超声分散于DMF中，加入NaOH和柠檬酸继续超声，回流条件下控制反应温度为60-85℃，反应时间为2.5h，将所得产物进行抽滤洗涤、置于烘箱中干燥得到羧基化纳米氧化石墨烯；(1b)将羧基化纳米氧化石墨烯加入反应釜中，然后加入γ-氨丙基倍半硅氧烷，70-90℃下搅拌5h，得到倍半硅氧烷接枝的羧基化纳米氧化石墨烯，即所述表面改性纳米氧化石墨烯；其中，γ-氨丙基倍半硅氧烷与羧基化纳米氧化石墨烯的摩尔比为1:0.6；(2)聚酰亚胺漆包线漆的制备：称取适量的表面改性纳米氧化石墨烯置于反应釜中，加入溶剂并升温至80-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐高温的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：/n(1)表面改性纳米氧化石墨烯制备：(1a)将氧化石墨烯采用超声破碎处理2-3h，超声探头将氧化石墨烯处理为纳米氧化石墨烯，过滤膜除去大尺寸氧化石墨烯，然后将纳米氧化石墨烯超声分散于DMF中，加入NaOH和柠檬酸继续超声，反应温度为60-85℃，反应时间为2-3h，将所得产物进行抽滤洗涤、置于烘箱中干燥得到羧基化纳米氧化石墨烯；(1b)将羧基化纳米氧化石墨烯加入反应釜中，然后加入γ-氨丙基倍半硅氧烷，70-90℃下搅拌4-6h，得到倍半硅氧烷接枝的羧基化纳米氧化石墨烯，即所述表面改性纳米氧化石墨烯；其中，γ-氨丙基倍半硅氧烷与羧基化纳米氧化石墨烯的摩尔比为1:(0.2-0.6)；/n(2)聚酰亚胺漆包线漆的制备：称取适量的表面改性纳米氧化石墨烯置于反应釜中，加入溶剂并升温至80-90℃，加入适量二胺和二酐，升温至120-140℃，反应时间为6-12h后，将物料冷却至60-80℃，加入稀释剂、成膜助剂后搅拌得到聚酰亚胺漆包线漆。/n

【技术特征摘要】
1.一种耐高温的聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)表面改性纳米氧化石墨烯制备：(1a)将氧化石墨烯采用超声破碎处理2-3h，超声探头将氧化石墨烯处理为纳米氧化石墨烯，过滤膜除去大尺寸氧化石墨烯，然后将纳米氧化石墨烯超声分散于DMF中，加入NaOH和柠檬酸继续超声，反应温度为60-85℃，反应时间为2-3h，将所得产物进行抽滤洗涤、置于烘箱中干燥得到羧基化纳米氧化石墨烯；(1b)将羧基化纳米氧化石墨烯加入反应釜中，然后加入γ-氨丙基倍半硅氧烷，70-90℃下搅拌4-6h，得到倍半硅氧烷接枝的羧基化纳米氧化石墨烯，即所述表面改性纳米氧化石墨烯；其中，γ-氨丙基倍半硅氧烷与羧基化纳米氧化石墨烯的摩尔比为1:(0.2-0.6)；
(2)聚酰亚胺漆包线漆的制备：称取适量的表面改性纳米氧化石墨烯置于反应釜中，加入溶剂并升温至80-90℃，加入适量二胺和二酐，升温至120-140℃，反应时间为6-12h后，将物料冷却至60-80℃，加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：张斌，张建清，刘奔波，
申请(专利权)人：江苏四达特材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32