一种低聚物含量低的半芳香族聚酰胺连续化制备方法及其产品技术

技术编号:27924535 阅读:32 留言:0更新日期:2021-04-02 14:01
本发明专利技术公开了一种低聚物含量低的半芳香族聚酰胺连续化制备方法,包括:(a)以水为溶剂,二元胺与二元为初始投料,加入催化剂,经打浆升温溶解、中和成盐;(b)将中和成盐后得到的盐溶液进行脱水浓缩,检测蒸汽冷凝液中二元胺含量,并调整胺酸摩尔比大于1.0后进行预聚反应;(c)将预聚反应液依次经闪蒸喷雾、含萃取剂蒸气的循环风干燥后再经挤出机熔融增粘,水下切粒得到低聚物含量低的半芳香族聚酰胺颗粒;萃取剂蒸气选自二氯甲烷和/或三氯甲烷蒸气。本发明专利技术公开的制备方法工艺简单,生产周期短;半芳香族聚酰胺产物中低聚物含量显著下降,低于0.85%,且分子量分布窄,成型加工时对模具无污染,可广泛应用于电子电气及汽车等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种低聚物含量低的半芳香族聚酰胺连续化制备方法及其产品
本专利技术涉及半芳香族聚酰胺的
,尤其涉及一种低聚物含量低的半芳香族聚酰胺连续化制备方法及其产品。
技术介绍
聚酰胺是指分子主链含重复酰胺基团的一类聚合物,由于其具有优异的耐磨性,良好的机械性能及耐化学药品性等,自1939年实现工业化以来,被广泛应用于纺织纤维、电子电气及汽车等领域。然而作为传统的通用工程塑料,如尼龙6、尼龙66等吸水率高、尺寸稳定性差及耐热性不足等缺陷日益暴露,限制了其在高新领域的应用,因此亟待开发综合性能优异的聚酰胺树脂。半芳香族聚酰胺是由脂肪族二胺或二酸与芳香族二酸或二胺经缩聚反应制得的一类聚合物,由于在主链中导入了刚性芳环结构,其具备了优异的耐热性能、良好的机械性能及尺寸稳定性。特别地,随着表面贴装技术(SMT)的发展,无铅回流焊工艺对材料耐热性提出了更高的要求,半芳香族聚酰胺逐渐成为了理想材料,在电子电气等领域大有可为。目前市面的半芳香族聚酰胺普遍存在低聚物含量偏高的情况,会给生产、加工及应用带来诸多不良的影响:低聚物在高温熔融聚合时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低聚物含量低的半芳香族聚酰胺连续化制备方法,其特征在于,包括如下步骤:/n(a)以水为溶剂,二元胺与二元羧酸按摩尔比小于1.0为初始投料,加入催化剂打浆升温溶解、中和成盐;/n(b)将步骤(a)中和成盐后得到的盐溶液检测组成后进行脱水浓缩,检测蒸汽冷凝液中二元胺含量,用所述二元胺及分子量调节剂调整胺酸摩尔比大于1.0后进行预聚反应;/n(c)将步骤(b)得到的预聚反应液依次经闪蒸喷雾、含萃取剂蒸气的循环风干燥后再经挤出机熔融增粘,水下切粒得到低聚物含量低的半芳香族聚酰胺颗粒;/n所述萃取剂蒸气选自二氯甲烷蒸气和/或三氯甲烷蒸气。/n

【技术特征摘要】
1.一种低聚物含量低的半芳香族聚酰胺连续化制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)以水为溶剂,二元胺与二元羧酸按摩尔比小于1.0为初始投料,加入催化剂打浆升温溶解、中和成盐;
(b)将步骤(a)中和成盐后得到的盐溶液检测组成后进行脱水浓缩,检测蒸汽冷凝液中二元胺含量,用所述二元胺及分子量调节剂调整胺酸摩尔比大于1.0后进行预聚反应;
(c)将步骤(b)得到的预聚反应液依次经闪蒸喷雾、含萃取剂蒸气的循环风干燥后再经挤出机熔融增粘,水下切粒得到低聚物含量低的半芳香族聚酰胺颗粒;
所述萃取剂蒸气选自二氯甲烷蒸气和/或三氯甲烷蒸气。


2.根据权利要求1所述的低聚物含量低的半芳香族聚酰胺连续化制备方法,其特征在于,步骤(a)中:
所述二元胺选自碳数为4~14的脂肪族二元胺;
所述二元羧酸选自芳香族二元酸和/或脂肪族二元酸,碳数为4~14;
所述催化剂为含磷催化剂,选自磷酸盐、亚磷酸、亚磷酸盐、次磷酸盐中的一种或几种;
所述催化剂的物质的量为所述二元羧酸的物质的量的0.01~2.50%。


3.根据权利要求2所述的低聚物含量低的半芳香族聚酰胺连续化制备方法,其特征在于:
所述二元胺选自己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、2-甲基戊二胺、十一烷二胺、月桂二胺中的一种或几种;
所述二元羧酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、月桂二酸中的一种或几种;
所述二元胺与二元羧酸的初始投料比为0.90~0.99。


4.根据权利要求1所述的低聚物含量低的半芳香族聚酰胺连续化制备方法,其特征在于,步骤(a)中:
所述打浆升温溶解时,体系的含水量为20~50%,温度为60~100℃;
所述中和成盐的温度为120~180℃,压力为0.10~1.00MPa。


5.根据权利要求1所述的低聚物含量低的半芳香族聚酰胺连续化制备方法,其特征在于,步骤(b)中:
所述脱水浓缩时液相温度为180~240℃,气相压力为0.80~1.50MPa,脱水时间为10~30min,浓缩后体系物理含水量为8~15%;
所述分子量调节剂为一元羧酸,选自乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、癸酸、月桂酸...

【专利技术属性】
技术研发人员:周贵阳熊章星邓杭军朱丹琪洪文刚吴笑笑
申请(专利权)人:浙江新和成特种材料有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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