一种双(氰基苯)二氯化钯的制备方法技术

本发明专利技术公开一种双(氰基苯)二氯化钯的制备方法，包括以下步骤：（1）将钯粉溶解于王水，制备得到钯活组，冷却后与苯甲腈混合；（2）蒸馏除去水分，加热反应后热过滤；（3）将滤液冷却后加入有机溶剂中，析出固体，过滤，将得到的滤饼经所述有机溶剂洗涤，真空干燥，即可。本发明专利技术提供的方法，以钯粉为原料，替代现有技术中的氯化钯，降低了反应成本，而且制备得到的产品纯度高，产率高。

【技术实现步骤摘要】
一种双(氰基苯)二氯化钯的制备方法
本专利技术属于贵金属催化剂制备
，具体涉及一种双(氰基苯)二氯化钯的制备方法。
技术介绍
双(氰基苯)二氯化钯是一种重要的金属钯催化剂，广泛应用于加成、偶联等诸多有机化学反应中，是合成医药中间体，液晶材料以及功能材料等的重要催化剂。同时，双(氰基苯)二氯化钯还是制备多种复杂均相催化剂的前驱体，在均相催化领域中有广泛的应用。但是，在现有技术中公开的此类催化剂的合成中，都是以氯化钯为原料来进行制备，生产成本较高。所以，提供一种低成本的双(氰基苯)二氯化钯的制备方法意义重大。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术提供一种双(氰基苯)二氯化钯的制备方法，以钯粉替代现有技术中的氯化钯，通过一步反应即可制备得到双(氰基苯)二氯化钯，降低了生产成本。一种双(氰基苯)二氯化钯的制备方法，包括以下步骤：（1）将钯粉溶解于王水，制备得到钯活组，冷却后与苯甲腈混合；（2）蒸馏除去水分，加热反应后热过滤；（3）将滤液冷却后加入有机溶剂中，析出固体，过滤，将得到的滤饼经所述有机溶剂洗涤，真空干燥，即可。优选地，所述有机溶剂为正己烷、石油醚、正庚烷、正戊烷中的任意一种。优选地，所述钯粉、王水、苯甲腈、有机溶剂的比例为：1g：(2-4)mL：(3-8)mL：(5-10)mL。优选地，步骤（2）中所述加热反应的条件为在130-150℃下反应3-5h。优选地，步骤（1）中制备钯活组的条件为：将钯粉溶解于王水中，在100℃下反应1-2h。本专利技术的优点：本专利技术提供的方法，以钯粉为原料，替代现有技术中的氯化钯，降低了反应成本，而且制备得到的产品纯度高，产率高。具体实施方式实施例1（1）将15g钯粉溶解于45mL王水中，在100℃下反应1h，得到钯活组，冷却后与45mL苯甲腈混合；（2）蒸馏除去反应体系中的水分，然后在130℃下反应3h，反应结束后热过滤除去钯黑；（3）步骤（2）所得滤液冷却后，加入75mL正己烷中，析出黄色固体，过滤，将过滤得到的滤饼用正己烷洗涤，真空干燥，即得到双(氰基苯)二氯化钯52.4g；本实施例中，双(氰基苯)二氯化钯的产率为97%；经检测，金属钯含量为27.55%，理论金属钯含量为27.74%。元素分析结果为：C,43.85;H,2.61;N,7.27;Cl,18.50。与理论结果一致（C14H10Cl2N2Pd,C,43.84;H,2.63;N,7.30;Cl,18.48），证明所得产品为双(氰基苯)二氯化钯。实施例2（1）将15g钯粉溶解于45mL王水中，在100℃下反应2h，得到钯活组，冷却后与75mL苯甲腈混合；（2）蒸馏除去反应体系中的水分，然后在140℃下反应4h，反应结束后热过滤除去钯黑；（3）步骤（2）所得滤液冷却后，加入75mL正己烷中，析出黄色固体，过滤，将过滤得到的滤饼用正己烷洗涤，真空干燥，即得到双(氰基苯)二氯化钯53.1g；本实施例中，双(氰基苯)二氯化钯的产率为98%；经检测，金属钯含量为27.49%，理论金属钯含量为27.74%。元素分析结果为：C,43.83;H,2.62;N,7.28;Cl,18.46。与理论结果一致（C14H10Cl2N2Pd,C,43.84;H,2.63;N,7.30;Cl,18.48），证明所得产品为双(氰基苯)二氯化钯。实施例3（1）将15g钯粉溶解于60mL王水中，在100℃下反应1.5h，得到钯活组，冷却后与120mL苯甲腈混合；（2）蒸馏除去反应体系中的水分，然后在150℃下反应3h，反应结束后热过滤除去钯黑；（3）步骤（2）所得滤液冷却后，加入100mL正己烷中，析出黄色固体，过滤，将过滤得到的滤饼用正己烷洗涤，真空干燥，即得到双(氰基苯)二氯化钯52.7g；本实施例中，双(氰基苯)二氯化钯的产率为97%；经检测，金属钯含量为27.51%，理论金属钯含量为27.74%。元素分析结果为：C,43.82;H,2.65;N,7.28;Cl,18.49。与理论结果一致（C14H10Cl2N2Pd,C,43.84;H,2.63;N,7.30;Cl,18.48），证明所得产品为双(氰基苯)二氯化钯。实施例4（1）将15g钯粉溶解于60mL王水中，在100℃下反应1.5h，得到钯活组，冷却后与120mL苯甲腈混合；（2）蒸馏除去反应体系中的水分，然后在150℃下反应5h，反应结束后热过滤除去钯黑；（3）步骤（2）所得滤液冷却后，加入150mL正己烷中，析出黄色固体，过滤，将过滤得到的滤饼用正己烷洗涤，真空干燥，即得到双(氰基苯)二氯化钯53.3g；本实施例中，双(氰基苯)二氯化钯的产率为99%；经检测，金属钯含量为27.46%，理论金属钯含量为27.74%。元素分析结果为：C,43.87;H,2.64;N,7.27;Cl,18.46。与理论结果一致（C14H10Cl2N2Pd,C,43.84;H,2.63;N,7.30;Cl,18.48），证明所得产品为双(氰基苯)二氯化钯。实施例5（1）将15g钯粉溶解于50mL王水中，在100℃下反应2h，得到钯活组，冷却后与80mL苯甲腈混合；（2）蒸馏除去反应体系中的水分，然后在140℃下反应4h，反应结束后热过滤除去钯黑；（3）步骤（2）所得滤液冷却后，加入90mL石油醚中，析出黄色固体，过滤，将过滤得到的滤饼用正己烷洗涤，真空干燥，得到双(氰基苯)二氯化钯53.1g；本实施例中，双(氰基苯)二氯化钯的产率为99%；经检测，金属钯含量为27.51%，理论金属钯含量为27.74%。元素分析结果为：C,43.84;H,2.64;N,7.29;Cl,18.47。与理论结果一致（C14H10Cl2N2Pd,C,43.84;H,2.63;N,7.30;Cl,18.48），证明所得产品为双(氰基苯)二氯化钯。实施例6（1）将15g钯粉溶解于30mL王水中，在100℃下反应2h，得到钯活组，冷却后与90mL苯甲腈混合；（2）蒸馏除去反应体系中的水分，然后在140℃下反应4h，反应结束后热过滤除去钯黑；（3）步骤（2）所得滤液冷却后，加入100mL正庚烷中，析出黄色固体，过滤，将过滤得到的滤饼用正己烷洗涤，真空干燥，得到双(氰基苯)二氯化钯52.9g；本实施例中，双(氰基苯)二氯化钯的产率为98%；经检测，金属钯含量为27.54%，理论金属钯含量为27.74%。元素分析结果为：C,43.83;H,2.64;N,7.25;Cl,18.46。与理论结果一致（C14H10Cl2N2Pd,C,43.84;H,2.63;N,7.30;Cl,18.48），证明所得产品为双(氰基苯)二氯化钯。实施例7（1）将15g钯粉溶解于30mL王水中，在100℃下反应2h，得到钯活组，冷却后与本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双(氰基苯)二氯化钯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n（1）将钯粉溶解于王水，制备得到钯活组，冷却后与苯甲腈混合；/n（2）蒸馏除去水分，加热反应后热过滤；/n（3）将滤液冷却后加入有机溶剂中，析出固体，过滤，将得到的滤饼经所述有机溶剂洗涤，真空干燥，即可。/n

【技术特征摘要】
1.一种双(氰基苯)二氯化钯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将钯粉溶解于王水，制备得到钯活组，冷却后与苯甲腈混合；
（2）蒸馏除去水分，加热反应后热过滤；
（3）将滤液冷却后加入有机溶剂中，析出固体，过滤，将得到的滤饼经所述有机溶剂洗涤，真空干燥，即可。


2.根据权利要求1所述双(氰基苯)二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为正己烷、石油醚、正庚烷、正戊烷中的任意一种。


3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：张高鹏，潘丽娟，朱大川，李小安，校大伟，姚琪，马文喆，
申请(专利权)人：西安凯立新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61