一种自愈合ZrB制造技术

本发明专利技术公开了一种自愈合ZrB

【技术实现步骤摘要】
一种自愈合ZrB2-SiC-Y2O3涂层及其在SiC包埋碳碳复合材料上的应用
本专利技术属于表面
，具体涉及一种自愈合ZrB2-SiC-Y2O3涂层及其在SiC包埋碳碳复合材料上的应用。
技术介绍
碳碳复合材料是一种以碳纤维增强碳基体的新型碳材料，由于增强C碳纤维的存在使碳碳复合材料的一些性能较常规碳材料有大幅的提升。它具有低密度、低热膨胀系数、高比强度、高比模量、高热导率、强度随温度的升高不降反增等一系列突出特征，特别适合应用于对质量要求严格的高温领域，例如导弹头部件、航天飞机鼻锥帽、火箭发动机喷管、飞机刹车盘等。然而碳碳复合材料在氧化气氛中超过400℃发生的氧化问题严重制约了其作为高温热结构材料的广泛应用。基于此，解决碳碳复合材料的高温氧化烧蚀问题显得尤为重要。常用的碳碳材料高温保护方法归纳起来可以分为两大类，分别是改性技术和涂层技术。由于改性技术不能完全使碳碳复合材料与氧隔离，防氧化温度和寿命都是有限的。因此，抗氧化涂层是提高复合材料高温抗氧化、耐烧蚀性能的有效方法。近年来制备高温抗氧化烧蚀涂层的技术应用比较广泛的有等离子喷涂法、包埋法、CVD法、刷涂法等，其中等离子喷涂是以等离子弧为热源，喷涂材料以粉末形式送入焰流中制备涂层的一种方法。由于等离子弧的能量集中，温度高，焰流速度大，几乎可以喷涂所有难熔的金属和非金属材料，而且对基体损伤小、沉积效率高、涂层厚度精确可控等优点，是一种非常理想的碳碳复合材料抗高温氧化涂层制备方法。近年来，国内外学者提出应用难熔碳化物涂层来提高碳碳复合材料的抗氧化能力和抗冲刷能力、降低烧蚀率、承受更高的燃气温度或更长的工作时间，所用的难熔碳化物有SiC、TaC、NbC、ZrC等。其中以硅基复合涂层的研究最为广泛和成熟，SiC涂层被普遍用作碳碳复合材料抗氧化、抗烧蚀涂层的内涂层，外涂层通常采用SiC/SiC-MoSi2、SiC/Si-Mo-W、SiC/Si-Mo-Cr等涂层体系。高温氧化环境下，复合涂层氧化生成SiO2保护膜，能够有效阻挡氧气的渗入，从而对复合材料提供保护。但目前抗氧化涂层的主要问题是随着氧化温度的升高和氧化时间的延长，SiO2的黏度降低，挥发严重，保护膜表面生成孔洞或者气孔等缺陷，从而使涂层丧失氧化保护能力。因此研究具有自愈合效果的表面抗烧蚀涂层显得尤为重要。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种自愈合ZrB2-SiC-Y2O3涂层及其在SiC包埋碳碳复合材料上的应用，该方法通过制备SiC过渡层以及引入稀土氧化物Y2O3制备出良好抗氧化性能的ZrB2-SiC-Y2O3涂层，即通过包埋渗制备具有SiC包覆的碳碳复合材料，以及通过喷雾造粒和真空烧结技术制备混合均匀的ZrB2-SiC-Y2O3团聚粉末，然后利用大气等离子喷涂技术制备ZrB2-SiC-Y2O3复合涂层，通过双层结构缓解涂层与基体的热应力，以及利用玻璃相愈合涂层裂纹，阻碍氧气与基体的接触以达到提高涂层抗氧化性能的目的。一种自愈合ZrB2-SiC-Y2O3涂层，包括以下按质量百分比计的组分：ZrB260～75％，SiC20～25％，Y2O35～20％。作为改进的是，所述ZrB2的粒径为2～5μm，SiC的平均粒径不超过1μm，Y2O3的粒径为1～3μm。作为改进的是，所述ZrB2、SiC和Y2O3的纯度不低于99.5％。基于上述的一种自愈合ZrB2-SiC-Y2O3涂层在SiC包埋碳碳复合材料上制备的ZrB2-SiC-Y2O3涂层上的应用，包括以下步骤：步骤1，将ZrB2粉、SiC粉和Y2O3粉按比例混合得到混合粉；步骤2，将混合粉与质量分数为3％的PVA溶液按照体积比为1:1进行混合得料浆；步骤3，将混合料浆进行离心喷雾干燥，得到球化粉末；所述离心喷雾的进口温度为200～300℃，出口温度为100～150℃；步骤4，将喷雾造粒后的粉末进行真空烧结，得到致密度更高的球状陶瓷粉末；所述的真空烧结工艺为200℃时保温1h，500℃时保温1h，然后一直到烧结温度1200℃保温1h并随炉冷却；步骤5，利用筛网筛选出粒径为40～70μm的球状陶瓷粉末作为热喷涂用复合粉体；步骤6，将复合粉末采用大气等离子喷涂技术在SiC包埋碳碳复合材料上，得到ZrB2-SiC-Y2O3涂层。作为改进的是，步骤6中SiC包埋碳碳复合材料的制备过程如下：步骤a，将碳碳复合材料切割为15mm×15mm×15mm的立方体，打磨抛光，使用无水乙醇超声波清洗并置于干燥箱中烘干后备用；步骤b，包埋渗将烘干后的碳碳复合材料置于石墨坩埚中并埋入包埋原料中，石墨坩埚置于真空热处理炉中常压处理1～2h，以氩气为保护气体，处理温度为1600～1800℃，1400℃以下升温速率为10℃/min，1400-1800℃升温速率为5℃/min，随炉冷却，得到表面为SiC包埋涂层的碳碳复合材料。作为改进的是，步骤b中所述包埋原料由按质量分数计的组分为：硅粉65～85％，碳粉20～30％，氧化铝粉5～15％的三种粉料在氧化锆球磨罐中混合而成。进一步改进的是，所述硅粉、碳粉和氧化铝粉的粒度均为300目。作为改进的是，步骤6中复合粉末的进料速度为10～15g/min，功率为45～50kW。有益效果与现有技术相比，本专利技术一种自愈合ZrB2-SiC-Y2O3涂层及其在SiC包埋碳碳复合材料上的应用，具体优势在于：1)本专利技术采用包埋渗和大气等离子喷涂技术制备SiC内涂层以及ZrB2-SiC-Y2O3外涂层，SiC内层能够缓解外涂层与基体之间的热应力，减少剥落和开裂的倾向。ZrB2-SiC-Y2O3外涂层能够产生自愈合效果，封填裂纹，避免氧气向碳碳复合材料的内扩散；2)本专利技术通过喷雾造粒和真空烧结技术制备ZrB2-SiC-Y2O3团聚粉末，所制备的粉末球形度高、流动性好、粒径适宜、成分均匀、致密度高，能较好地满足热喷涂工艺的需求，；3)本专利技术在ZrB2-SiC陶瓷粉末基础上引入Y2O3，以此抑制ZrB2的氧化产物ZrO2晶型转变，降低涂层因热应力而产生开裂的倾向。且ZrB2-SiC-Y2O3涂层在1500℃氧化条件下形成具有较低氧扩散率的钇硅酸盐，可有效抑制SiO2玻璃相的挥发，并具有一定的自愈合效果。附图说明图1为ZrB2-SiC-Y2O3/SiC涂层表面形貌；图2为ZrB2-SiC-Y2O3/SiC涂层截面形貌；图3为ZrB2-SiC-Y2O3/SiC涂层氧化后表面形貌；图4为ZrB2-SiC-Y2O3/SiC涂层氧化后自愈合裂纹形貌。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步的详细说明。实施例1一种自愈合ZrB2-SiC-Y2O3涂层在SiC包埋碳碳复合材料上制备的ZrB2-SiC-Y2O3涂层上的应用，包括以下步骤：步骤1，基体预处理将碳碳复合材料切割为15mm×15mm×本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种自愈合ZrB

【技术特征摘要】
1.一种自愈合ZrB2-SiC-Y2O3涂层，其特征在于，包括以下按质量百分比计的组分：ZrB260～75％，SiC20～25％，Y2O35～20％。


2.根据权利要求1所述的一种自愈合ZrB2-SiC-Y2O3涂层，其特征在于，所述ZrB2的粒径为2～5μm，SiC的平均粒径不超过1μm，Y2O3的粒径为1～3μm。


3.根据权利要求1所述的一种自愈合ZrB2-SiC-Y2O3涂层，其特征在于，所述ZrB2、SiC和Y2O3的纯度不低于99.5％。


4.基于权利要求1所述的一种自愈合ZrB2-SiC-Y2O3涂层在SiC包埋碳碳复合材料上制备的ZrB2-SiC-Y2O3涂层上的应用，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将ZrB2粉、SiC粉和Y2O3粉按比例混合得到混合粉；
步骤2，将混合粉与质量分数为3％的PVA溶液按照体积比为1:1进行混合得料浆；
步骤3，将混合料浆进行离心喷雾干燥，得到球化粉末；所述离心喷雾的进口温度为200～300℃，出口温度为100～150℃；
步骤4，将喷雾造粒后的粉末进行真空烧结，得到致密度更高的球状陶瓷粉末；所述的真空烧结工艺为200℃时保温1h，500℃时保温1h，然后一直到烧结温...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁文萍，林浩，缪强，马汉春，刘阳阳，刘睿翔，李静丽，马姚姚，臧凯，姚巍，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32