一种Z型六角铁氧体超细粉的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种Z型六角铁氧体超细粉的制备方法，所述制备方法包括：将含Fe

【技术实现步骤摘要】
一种Z型六角铁氧体超细粉的制备方法
本专利技术属于功能材料
，具体涉及一种Z型六角铁氧体超细粉的制备方法。
技术介绍
近些年来，随着移动通信设备、卫星通信技术以及电子设备的普及应用，人们对信息设备的要求越来越高，设备终端往小型化、高频化方向发展，因此对电子元器件的材料也提出了更高的要求。平面六角晶系软磁铁氧体材料具备磁、电吸收功能，有较大的单轴各向异性和较高的自然共振频率，适用于甚高频、特高频和超高频等范围。目前，平面六角铁氧体研究包括W型、X型、Y型、Z型和U型等。其中，Co2Z型六角铁氧体在高频时具有初始磁导率高，磁损耗低，介电损耗低，截止频率较高，较好的热稳定性等优势，因而被广泛应用于在变压器磁芯，微波天线，宽频、高频吸波材料及叠层片式电子元器件等方面，并受到国内外研究人员的广泛关注。当前，Co2Z平面六角铁氧体的制备方法主要包括固相法、共沉淀法、溶胶凝胶法以及熔盐法。固相法制备成本低，成分准确，结晶型好，但是其粒度较大；共沉淀法制备的粒度小，但成分控制难度较大；溶胶凝胶法制备的铁氧体粉煅烧后颗粒不均匀，产物中杂相较多；熔盐法由于添加的盐难以完全除尽，因此成品粉杂质含量较高。CN1212959A公开了一种凝胶法制备平面六角结构软磁铁氧体高活性超细粉的方法，其步骤为首先按化学计量比将原料的盐溶液相混合，搅拌，然后加入柠檬酸，加热至一定温度，再加入氨水，使溶液呈中性，烘干，倒入无水乙醇引燃，即形成软磁铁氧体超细粉。该方法需将无水乙醇引燃，操作起来具有一定的危险性。CN106498497A公开了一种制备高纯颗粒单晶化Co2Z型铁氧体粉体的方法，该方法包括：以可溶性金属盐为起始原料通过优化复合沉淀剂用量及其加入方式，使得金属元素在前驱体粉体中均匀分布；进而，将前驱体与盐混合，在热处理过程中，以熔盐液相作为离子传输介质，加速热处理过程中金属离子扩散，促进目标产物形成，并通过液相生长，促使目标产物颗粒生长趋于晶体生长习性，呈现单晶化。该方法工艺流程较为复杂，且成分控制难度较大。因此，提供一种新的Z型六角铁氧体超细粉的制备方法，解决铁氧体颗粒煅烧后容易团聚，晶粒尺寸不均匀，颗粒异常长大的问题，同时简化工艺流程，降低生产成本，成为当前亟待解决的问题。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种Z型六角铁氧体超细粉的制备方法，所述制备方法通过在制备过程中引入六边形结构材料，解决了Z型六角铁氧体颗粒煅烧后容易团聚，晶粒尺寸不均匀，颗粒异常长大的缺点，有效降低了Z型六角铁氧体的粒度，并且通过进一步控制反应条件，提高了Z型六角铁氧体的磁性能，具有较好的工业应用前景。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供了一种Z型六角铁氧体超细粉的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将含Fe3+的可溶性金属盐、含Ba2+的可溶性金属盐、含取代金属离子的可溶性金属盐与水混合，得到第一混合溶液；(2)将步骤(1)得到的第一混合溶液于络合剂混合，得到第二混合溶液；(3)向步骤(2)得到的第二混合溶液中加入pH调节剂，静置后得到第三混合溶液；(4)将步骤(3)得到的第三混合溶液与六边形结构材料混合，干燥后进行热处理，得到Z型六角铁氧体超细粉。本专利技术中，所述制备方法采用了溶胶凝胶法制备Z型六角铁氧体超细粉，该制备方法通过引入六边形结构材料，解决了Z型六角铁氧体颗粒煅烧后容易团聚，晶粒尺寸不均匀，颗粒异常长大的缺点，有效降低了Z型六角铁氧体的粒度，并且最终生成的铁氧体超细粉的杂质相对少，化学活性较高；所述制备方法生产成本低，工艺流程简单，设备要求低，具有较好的工业应用前景。本专利技术中，超细粉是指中值粒径小于1μm的超细粉体。本专利技术中，六边形结构材料具有柔韧性好，强度高的特点，制备过程中其可将凝胶隔离成六边形的单元，从而在凝胶烧结过程中有效控制铁氧体的晶粒取向生长，防止铁氧体颗粒烧结后晶粒异常长大，有效降低粉末的粒度，提高产品性能。以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述含Fe3+的可溶性金属盐包括硝酸铁、氯化铁或柠檬酸铁中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：硝酸铁和氯化铁的组合，氯化铁和柠檬酸铁的组合，硝酸铁、氯化铁和柠檬酸铁的组合等。优选地，步骤(1)所述含Ba2+的可溶性金属盐包括硝酸钡和/或氯化钡。优选地，所述含取代金属离子的可溶性金属盐包括含Co2+的可溶性金属盐。优选地，步骤(1)所述含Co2+的可溶性金属盐包括硝酸钴、氯化钴、氟化钴、溴化钴或碘化钴中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：硝酸钴和氯化钴的组合，氟化钴和溴化钴的组合，氟化钴、溴化钴和碘化钴的组合等。本专利技术中，含Fe3+的可溶性金属盐、含Ba2+的可溶性金属盐、含Co2+的可溶性金属盐不仅限于上述可溶性金属盐，所有混合后不发生沉淀的可溶性金属盐均可使用。优选地，所述第一混合溶液中Fe3+、Ba2+和Co2+的摩尔比为24:3:2。优选地，所述第一混合溶液中Fe3+的浓度为0.6～2.4mol/L，例如0.6mol/L、0.8mol/L、1.0mol/L、1.3mol/L、1.6mol/L、2.0mol/L、2.2mol/L或2.4mol/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术中，根据Fe3+、Ba2+和Co2+的摩尔比以及Fe3+的浓度计算出Ba2+的浓度为0.075～0.3mol/L，例如0.075mol/L、0.1mol/L、0.125mol/L、0.15mol/L、0.175mol/L、0.2mol/L、0.25mol/L或0.3mol/L等；Co2+的浓度为0.05～0.2mol/L，例如0.075mol/L、0.1mol/L、0.125mol/L、0.15mol/L、0.175mol/L或0.2mol/L等，上述浓度的选择并不仅限于所列举的数值，在各自的数值范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术中，混合溶液中各金属盐离子的浓度均需进行严格控制，浓度过高或过低，均不利于细化颗粒。优选地，步骤(1)所述第一混合溶液呈棕褐色。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述含取代金属离子的可溶性金属盐还包括含其他金属离子的可溶性金属盐。优选地，所述含其他金属离子的可溶性金属盐中的金属阳离子包括Ni2+、Zn2+、Cu2+或Mg2+中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：Ni2+和Zn2+的组合，Cu2+和Mg2+的组合，Ni2+、Zn2+和Cu2+的组合等。优选地，所述含Fe3+的可溶性金属盐、含Ba2+的可溶性金属盐、含Co2+的可溶性金属盐与含其他金属离子的可溶性金属盐的摩尔比为24:3:(2-x):x，0≤x＜2，例如0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Z型六角铁氧体超细粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：/n(1)将含Fe

【技术特征摘要】
1.一种Z型六角铁氧体超细粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将含Fe3+的可溶性金属盐、含Ba2+的可溶性金属盐、含取代金属离子的可溶性金属盐与水混合，得到第一混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的第一混合溶液与络合剂混合，得到第二混合溶液；
(3)向步骤(2)得到的第二混合溶液中加入pH调节剂，静置后得到第三混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的第三混合溶液与六边形材料混合，干燥后进行热处理，得到Z型六角铁氧体超细粉。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述含Fe3+的可溶性金属盐包括硝酸铁、氯化铁或柠檬酸铁中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述含Ba2+的可溶性金属盐包括硝酸钡和/或氯化钡；
优选地，步骤(1)所述含取代金属离子的可溶性金属盐包括含Co2+的可溶性金属盐；
优选地，所述含Co2+的可溶性金属盐包括硝酸钴、氯化钴、氟化钴、溴化钴或碘化钴中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第一混合溶液中Fe3+、Ba2和Co2+的摩尔比为24:3:2；
优选地，所述第一混合溶液中Fe3+的浓度为0.6～2.4mol/L；
优选地，步骤(1)所述第一混合溶液呈棕褐色。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述含取代金属离子的可溶性金属盐还包括含其他金属离子的可溶性金属盐；
优选地，所述含其他金属离子的可溶性金属盐中的金属阳离子包括Ni2+、Zn2+、Cu2+或Mg2+中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述含Fe3+的可溶性金属盐、含Ba2+的可溶性金属盐、含Co2+的可溶性金属盐与含其他金属离子的可溶性金属盐的摩尔比为24:3:(2-x):x，0≤x＜2。


4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述络合剂包括柠檬酸；
优选地，所述络合剂的添加量为第一混合溶液中金属离子总摩尔量的100～200％。


5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合过程中进行水浴加热；
优选地，所述水浴加热的温度为25～80℃；
优选地，步骤(2)所述混合过程中进行搅拌；
优选地，所述搅拌的速率为100～800r/min；
优选地，所述搅拌的时间为0.5～3h。


6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述pH调节剂包括氨水；
优选地，步骤(3)所述加入pH调节剂的速度为5～20mL/min；
优选地，步骤(3)所述第二混合溶液加入pH调节剂后的pH为6.5～7.5；
优选地，步骤(3)所述加入pH调节剂过程中进行搅拌；
优选地，所述搅拌的速率为400～800r/min；
优选地，所述搅拌的时间为10～...

【专利技术属性】
技术研发人员：单震，刘立东，朱航飞，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33