一种回收废旧锂离子电池负极石墨制备碳纳米角的方法技术

本发明专利技术公开一种回收废旧锂离子电池负极石墨制备碳纳米角的方法，包括以下步骤：废旧锂离子电池负极石墨的回收：将锂离子电池负极浸泡入水中，浸泡第一预设时间；然后将所述锂离子电池负极的铜箔与石墨分离，并取出所述铜箔得到具有所述石墨的混合物溶液，对所述混合物溶液进行固液分离处理得到石墨体，将所述石墨体进行颗粒细化处理得到回收石墨粉末；块状回收石墨的制备：把所述回收石墨粉末进行成型处理得到块状回收石墨；及碳纳米角的制备：把所述块状回收石墨作为阳极置入电弧炉中，提供一端磨尖的石墨棒作为阴极并与所述块状回收石墨相对设置，对所述电弧炉充入预设气体，再利用所述阳极及所述阴极启动电弧制备碳纳米角。

【技术实现步骤摘要】
一种回收废旧锂离子电池负极石墨制备碳纳米角的方法
本专利技术涉及能源材料回收及制备
，尤其涉及一种回收废旧锂离子电池负极石墨制备碳纳米角的方法。
技术介绍
自第一次工业革命以来，化石能源消耗与日俱增，化石能源的急剧消耗让人类不得不面对能源枯竭问题，大力发展可再生清洁能源，是如今社会发展的重中之重。同时，锂离子电池(LIBs)作为清洁能源的高效储能器件被广泛应用于各电子领域。根据中商产业研究院数据库显示，2019年我国LIB产量为1572184.4万只。LIB寿命一般在2～3年，LIBs用量的增加的同时也带来了大量的废旧的电池，目前，主要研究大都关注在LIBs中金属和负极铜材料的回收，恰恰忽视了对于废旧电池中石墨的回收利用。LIBs中回收的石墨由于其扩大的层间距，有益于实现LIB的高功率密度。并且回收的石墨不仅限于锂离子电池和超级电容器的应用，也可以扩展到钠离子电池以及新型电荷储存电池材料中。另外，回收的石墨也可以制备出其他碳衍生物应用于能源领域。因此，找出一种流程短，成本低且可以对石墨再次有效利用的回收方案，可以降低对石墨矿和海外资源的依赖，并对电池回收产业和资源可持续发展有着重大意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种回收废旧锂离子电池负极石墨制备碳纳米角的方法，使得锂离子电池负极石墨回收操作方便、工艺简单、安全可靠、成本低廉，制备的碳纳米角品质高；为了实现上述专利技术目的，本专利技术一种实施例采用了如下技术方案：一种回收废旧锂离子电池负极石墨制备碳纳米角的方法，其包括如下步骤：废旧锂离子电池负极石墨的回收：将锂离子电池负极浸泡入水中，浸泡第一预设时间；然后将所述锂离子电池负极的铜箔与石墨分离，并取出所述铜箔得到具有所述石墨的混合物溶液，对所述混合物溶液进行固液分离处理得到石墨体，将所述石墨体进行颗粒细化处理得到回收石墨粉末；块状回收石墨的制备：把所述回收石墨粉末置入模具中，进行成型处理得到块状回收石墨；及碳纳米角的制备：把所述块状回收石墨作为阳极置入电弧炉中，一端磨尖的石墨棒作为阴极并与所述块状回收石墨相对放置，对所述电弧炉充入预设气体，再利用所述阳极及所述阴极启动电弧制备碳纳米角。相较于现有技术，本专利技术实施例提供的一种回收废旧锂离子电池负极石墨制备碳纳米角的方法中，采用水对锂离子电池负极浸泡后搅拌分离铜箔与石墨使得所述方法操作简单、安全、成本较低，并且由于回收的锂离子电池负极中一般具有有机粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)，这类有机粘结剂残留在回收石墨粉末中，使得进一步制备的所述块状回收石墨也具有所述有机粘结剂，从而在碳纳米角的制备中，所述有机粘结剂可以起到杂质掺杂的效果，使得最终制得的碳纳米角的性能稳定、品质较佳。进一步地，上述方法步骤较为简洁、易于规模化实现，同时利用废旧锂离子电池负极石墨制备碳纳米角，对碳纳米角的推广与应用具有重要的推动作用，并且对于环境以及资源的循环利用有着重要作用。在一些实施例中，浸泡所述锂离子电池负极的水为自来水；所述冲洗液体为去离子水。其中，使用自来水浸泡的工艺简单、成本较低，具有与去离子水同样的剥离效果。所述冲洗液体为去离子水，可以去除自来水中的微量杂质元素。在一些实施例中，采用磁力搅拌器搅拌以将所述锂离子电池负极的铜箔与石墨分离，并取出所述铜箔得到具有所述石墨的混合物溶液；所述磁力搅拌器的转速为150r/min～250r/min。其中，使用磁力搅拌器不仅简单、方便、易于实现，进一步配合150r/min～250r/min的转速也可以达到搅拌剥离的技术效果。在一些实施例中，所述颗粒细化方式采用行星式球磨机进行球磨；所述球磨时的球磨液为去离子水；所述行星式球磨机转速为350r/min～500r/min。其中，使用行星式球磨机，配合350r/min～500r/min的转速可以达到细化回收石墨颗粒的效果，从而更易于压块成型；使用去离子水作为球磨液可以使球磨更均匀，避免杂质污染。在一些实施例中，所述成型处理为冷等静压处理；保压时间在1小时～2小时的范围内；所述成型处理中的压强在8Mpa～10Mpa的范围内。其中，采用冷等静压处理并配合上述保压时间及压力，可以使得成型的块状回收石墨更加致密，不易松散，利于等离子体处理。在一些实施例中，所述阴极及所述阳极间距在2mm～3mm的范围内。其中，上述间距配合相应的放电电流可以达到提高碳纳米角品质的效果。在一些实施例中，所述预设气体为氮气；所述电弧炉充入所述预设气体后的压强70KPa～90KPa。其中，采用氮气作为气氛气体可以引入氮源，形成吡咯氮结构，利于纳米角的形成，并进一步掺杂入氮原子，提高碳纳米角的电化学性能，进一步地，配合70KPa～90KPa的压强可以提高最终制备的碳纳米角品质。在一些实施例中，所述电弧的工作电流为150A～200A。其中，上述工作电流的设置可以使得电弧温度易达到碳蒸发温度，最终制备的碳纳米角品质较好。在一些实施例中，所述对球磨后的所述石墨体进行干燥得到回收石墨粉末的步骤包括：将球磨后的所述石墨体放入鼓风干燥箱中干燥，所述鼓风干燥箱中的温度在60℃～90℃的范围内，所述干燥时间在8小时～12小时的范围内。其中，上述鼓风干燥箱及60℃～90℃的范围的步骤均较为简单、易于实现，使得整体工艺简单，另外，上述干燥时间也不长，可以保证生产效率。本专利技术另一种实施例采用了如下技术方案：一种回收废旧锂离子电池负极石墨制备碳纳米角的方法，其包括如下步骤：废旧锂离子电池负极石墨的回收：将锂离子电池负极浸泡入水中浸泡第一预设时间；所述锂离子电池负极含有铜箔、石墨及有机粘结剂，所述有机粘结剂包括聚偏氟乙烯，然后将所述铜箔与所述石墨分离，并取出所述铜箔得到具有所述石墨的混合物溶液，对所述混合物溶液进行固液分离处理得到石墨体，所述石墨体中含有所述有机粘结剂，将所述石墨体进行颗粒细化处理得到回收石墨粉末；块状回收石墨的制备：把所述回收石墨粉末进行成型处理得到块状回收石墨，所述块状回收石墨中含有所述有机粘结剂；碳纳米角的制备：把所述块状回收石墨作为阳极以及将石墨棒作为阴极放入电弧炉中，对所述电弧炉充入预设气体，再利用所述阳极及所述阴极启动电弧制备碳纳米角。相较于现有技术，本专利技术实施例提供的一种回收废旧锂离子电池负极石墨制备碳纳米角的方法中，采用水对锂离子电池负极浸泡后搅拌分离铜箔与石墨使得所述方法操作简单、安全、成本较低，并且由于回收的锂离子电池负极中一般具有有机粘结剂，所述有机粘结剂包括聚偏氟乙烯(PVDF)，这类有机粘结剂可残留在回收石墨粉末中，使得进一步制备的所述块状回收石墨也具有所述有机粘结剂，从而在碳纳米角的制备中，所述有机粘结剂中的氟元素可以起到杂质掺杂的效果，使得最终制得的碳纳米角的性能稳定、品质较佳。进一步地，上述方法步骤较为简洁、易于规模化实现，同时利用废旧锂离子电池负极石墨制备碳纳米角，对碳纳米角的推广与应用具有重要的推动作用，并且对于环境以及资源的循环利用有着重要作用。附图说明图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种回收废旧锂离子电池负极石墨制备碳纳米角的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：/n废旧锂离子电池负极石墨的回收：将锂离子电池负极浸泡入水中，浸泡第一预设时间；然后将所述锂离子电池负极的铜箔与石墨分离，并取出所述铜箔得到具有所述石墨的混合物溶液，对所述混合物溶液进行固液分离处理得到石墨体，将所述石墨体进行颗粒细化处理得到回收石墨粉末；/n块状回收石墨的制备：把所述回收石墨粉末置入模具中，进行成型处理得到块状回收石墨；/n碳纳米角的制备：把所述块状回收石墨作为阳极置入电弧炉中，一端磨尖的石墨棒作为阴极并与所述块状回收石墨相对设置，对所述电弧炉充入预设气体，再利用所述阳极及所述阴极启动电弧制备碳纳米角。/n

【技术特征摘要】
1.一种回收废旧锂离子电池负极石墨制备碳纳米角的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
废旧锂离子电池负极石墨的回收：将锂离子电池负极浸泡入水中，浸泡第一预设时间；然后将所述锂离子电池负极的铜箔与石墨分离，并取出所述铜箔得到具有所述石墨的混合物溶液，对所述混合物溶液进行固液分离处理得到石墨体，将所述石墨体进行颗粒细化处理得到回收石墨粉末；
块状回收石墨的制备：把所述回收石墨粉末置入模具中，进行成型处理得到块状回收石墨；
碳纳米角的制备：把所述块状回收石墨作为阳极置入电弧炉中，一端磨尖的石墨棒作为阴极并与所述块状回收石墨相对设置，对所述电弧炉充入预设气体，再利用所述阳极及所述阴极启动电弧制备碳纳米角。


2.根据权利要求1所述碳纳米角的制备方法，其特征在于：浸泡所述锂离子电池负极的水为自来水；所述冲洗液体为去离子水。


3.根据权利要求1所述碳纳米角的制备方法，其特征在于：所述将所述锂离子电池负极的铜箔与石墨分离的步骤包括：采用磁力搅拌器搅拌以将所述锂离子电池负极的铜箔与石墨分离，并取出所述铜箔得到具有所述石墨的混合物溶液；所述磁力搅拌器的转速为150r/min～250r/min。


4.根据权利要求1所述碳纳米角的制备方法，其特征在于：所述颗粒细化方式采用行星式球磨机进行球磨；所述球磨时的球磨液为去离子水；所述行星式球磨机转速为350r/min～500r/min。


5.根据权利要求1所述碳纳米角的制备方法，其特征在于：所述成型处理为冷等静压处理；保压时间在1小时～2小时的范围内；所述成型处理中的压强在8Mpa～10Mpa的...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁风，解志鹏，唐政刚，杨泻铖，张达，马文会，杨斌，戴永年，黄孟阳，茹毅，彭福亮，梁建国，张金娣，朱伟，裴璋，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53