一种固化碳纤维毡及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种固化碳纤维毡及其制备方法。该方法主要基于发泡原理来实现碳纤维在固化碳纤维毡中的均匀分布以及获得密度非常低的固化碳纤维毡，固化碳纤维毡的密度为0.18g/cm

【技术实现步骤摘要】
一种固化碳纤维毡及其制备方法
本专利技术涉及一种碳毡，尤其涉及一种低密度以及高热性能的固化碳纤维毡，还涉及其制备方法，属于碳毡制备

技术介绍
在半导体和太阳能行业，单晶硅和多晶硅是一种很重要的半导体材料。工业生产中，对半导体和太阳能用的单晶硅和多晶硅要求纯度非常高。所以，生产单晶硅和多晶硅的高温炉，其保温材料普遍采用碳纤维毡作为隔热层。碳纤维毡分为软毡和固化碳毡，软毡就是碳纤维直接针刺成的毡，密度0.1g/cm3以下，质地较软。固化碳毡是在软毡基础上，碳纤维表面被树脂热解碳包覆，密度在0.3g/cm3以上，质地较硬。其中固化碳毡相对于软毡具有低挥发性、自支撑作用、安装更换方便等优点，广泛应用在真空高温炉和惰性气氛保护炉中。目前，制备固化碳毡方法有三种。一是将多层软毡叠层后浸渍到树脂溶液中，然后进行沥干、碳化。二是将树脂刷涂在软毡的表面，然后一层一层粘接起来，碳化之后得到固化碳毡。三是将碳纤维网胎一层一层针刺到相应模具内，取出进行短时间碳气相沉积，再机加工得到固化碳纤维毡。第一种方法，由于多层软毡叠层接触区域纤维密度较大，树脂容易堆积，造成固化碳毡密度不均匀，隔热性能较差。第二种方法由于树脂刷涂在软毡表面，软毡内部树脂含量很少，或者几乎没有树脂，造成制备出来的固化碳毡自支撑性弱，影响安装精度。第三种方法很难制做大型和异型的产品，且生产成本高，周期长，难以控制密度。中国专利CN100567217C提出了一种硅晶体生长炉用的高纯固化炭毡制备方法，高温预处理使产品成为石墨毡体；用石墨毡体制作坯体；对均匀渗入固化剂的坯体进行固化定型；炭化处理坯体；再对坯体进行化学气相预沉积；对零件的部分需切削加工的表面进行机械切削加工；再对坯体高温处理。该方法制备的固化炭毡导热系数低，节能保温效果好，轻质高强，质量稳定，使用可靠，金属杂质含量可控制在300ppm甚至100ppm以内，但是仍然存在产品制备工艺复杂、产品保温效果差的缺点。中国专利CN202430447U提出了一种双面斜刺制备预氧丝厚毡的设备，升降机构驱动连接升降板本技术的双面针刺设备，节省工艺流程，均匀性强，操作方便，可以连续生产，生产效率高，适合批量生产。但是此种设备制备过程仍然为传统碳毡生产工艺，生产过程中存在工艺复杂、产品保温效果差的缺点。中国专利CN102505340A提出了一种制备预氧丝厚毡的方法，通过该方法可以制得均一性好的预氧丝整体毡，经过后期的碳化处理和高温化处理后，可以得到保温性能优异、使用寿命长的碳纤维隔热毡。本专利技术的设备结构简单，操作简单，可以连续生产，生产效率高，适合批量生产。但是此种方法仍然具有产品性能差，生产连续性有限等缺点。
技术实现思路
针对现有技术制备的固化碳纤维毡存在的缺陷，本专利技术的第一个目的是在于提供一种具有低密度以及高热性能的固化碳纤维毡，该固化碳纤维毡的密度为0.18g/cm3～0.22g/cm3，导热系数为0.19W/mk～0.22W/mk，灰分≤28ppm，比热量为0.35J/g·k～0.65J/g·k，满足真空电阻炉、感应炉、烧结炉、热处理炉等热场中应用要求。本专利技术的第二个目的是在于提供一种基于发泡原理制备固化碳纤维毡的方法，该方法步骤简单、成本低，适宜于工业化生产。为了实现上述技术目的，本专利技术提供了一种固化碳纤维毡的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将由聚醚丙二醇、聚醚丙三醇和碳纤维组成的A混合料、由液态树脂、有机溶剂和碳纤维组成的B混合料以及由多亚甲基多苯基多异氰酸酯、有机溶剂和碳纤维组成的C混合料搅拌混合，进行预聚反应，得到预聚体；2)将预聚体转入模具中进行发泡固化，得到固化碳纤维毡前驱体；3)将固化碳纤维前驱体进行碳化和石墨处理，即得固化碳纤维毡。本专利技术技术方案通过发泡法制备固化碳纤维毡材料，最大的优势是能够大幅度降低前驱体密度从而获得低密度的固化碳纤维毡，密度达到0.18g/cm3～0.22g/cm3，远低于现有常规方法制备的固化碳纤维密度0.3g/cm3，同时通过发泡法可以将碳纤维均匀分散在前驱体材料中从而使得碳纤维相在固化碳纤维毡中均匀分布，能够更好地发挥其功能和作用，从而可以获得热学性能更好固化碳纤维毡材料。作为一个优选的方案，所述A混合料由聚醚丙二醇、聚醚丙三醇和碳纤维按质量比1:1～2:1～4组成。作为一个优选的方案，所述A混合料的水分质量分数≤5％，pH值为5.5～7.5。作为一个优选的方案，所述B混合料由液态树脂、有机溶剂、发泡剂和碳纤维按质量比4:1～1.5:2～4.2组成。作为一个优选的方案，所述液态树脂为酚醛树脂、呋喃树脂、环氧树脂、聚酰胺树脂、脲醛树脂、聚氨酯树脂中至少一种。作为一个优选的方案，所述有机溶剂为无水酒精、丙酮、异丙醇、乙醚和环氧丙烷至少一种。作为一个优选的方案，所述C混合料由多亚甲基多苯基多异氰酸酯、有机溶剂和碳纤维按质量2:3～5:5～7组成。作为一个优选的方案，所述有机溶剂为无水酒精、丙酮、异丙醇、乙醚和环氧丙烷中至少一种。作为一个优选的方案，A混合料、B混合料以及C混合料的混合质量比为1：1～1.4：1.05～1.85。作为一个优选的方案，所述碳纤维短切碳纤维，其长度为10～500mm。优选的短切碳纤维能够跟随发泡材料一起分散到更大的体积空间中，从而使得碳纤维能够更均匀分布在固化碳纤维毡前驱体内部，实现后期碳化和石墨化后固化碳纤维毡的低密度和高热性能。本专利技术的固化碳纤维毡制备过程中A混合料为发泡主体，B混合料作为主要碳源，C混合料作为催化剂，当将三者混合后，A混合料在C混合料的作用下发生成链增长、发泡、交联、固化等反应，从而迅速膨胀发泡；B混合料作为添加料，将是后期碳化过程中主要的碳源，为碳化后低密度的固化碳纤维毡产品提供力学支撑。作为一个优选的方案，所述预聚反应的温度为15℃～95℃，时间为10分钟～60分钟。作为一个优选的方案，所述发泡固化的时间为20分钟～120分钟；作为一个优选的方案，所述碳化温度为500℃～1100℃，时间为1～3小时。作为一个优选的方案，所述石墨化温度为1800℃～2400℃，时间为1～3小时。本专利技术技术方案中碳化和石墨化处理过程中升温速率为：1℃/min～8℃/min。本专利技术涉及的模具为行业内常见的满足耐高温要求的模具，如石墨材料模具、钢材等，模具根据固化碳纤维毡形状设计内腔。在模具内表面衬上脱模材料，脱模材料常见为碳布、石墨纸、碳纤维网胎等，可以单独使用也可以组合使用。本专利技术通过发泡法制备的固化碳纤维毡前驱体的密度为0.22g/cm3～0.30g/cm3，经过进一步高温碳化和石墨化处理，得到的固化碳纤维毡的密度为0.18g/cm3～0.22g/cm3。本专利技术还提供了一种固化碳纤维毡，其由所述制备方法得到。作为一个优选的方案，所述固化碳纤维毡的密度为0.18g/cm3～0.22g/cm3，导热系数为0.19W/mk～0.22W本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固化碳纤维毡的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n1)将由聚醚丙二醇、聚醚丙三醇和碳纤维组成的A混合料，由液态树脂、有机溶剂和碳纤维组成的B混合料以及由多亚甲基多苯基多异氰酸酯、有机溶剂和碳纤维组成的C混合料搅拌混合，进行预聚反应，得到预聚体；/n2)将预聚体转入模具中进行发泡固化，得到固化碳纤维毡前驱体；/n3)将固化碳纤维前驱体进行碳化和石墨处理，即得固化碳纤维毡。/n

【技术特征摘要】
1.一种固化碳纤维毡的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将由聚醚丙二醇、聚醚丙三醇和碳纤维组成的A混合料，由液态树脂、有机溶剂和碳纤维组成的B混合料以及由多亚甲基多苯基多异氰酸酯、有机溶剂和碳纤维组成的C混合料搅拌混合，进行预聚反应，得到预聚体；
2)将预聚体转入模具中进行发泡固化，得到固化碳纤维毡前驱体；
3)将固化碳纤维前驱体进行碳化和石墨处理，即得固化碳纤维毡。


2.根据权利要求1所述的一种固化碳纤维毡的制备方法，其特征在于：所述A混合料由聚醚丙二醇、聚醚丙三醇和碳纤维按质量比1:1～2:1～4组成。


3.根据权利要求1或2所述的一种固化碳纤维毡的制备方法，其特征在于：所述A混合料的水分质量分数≤5％，pH值为5.5～7.5。


4.根据权利要求1所述的一种固化碳纤维毡的制备方法，其特征在于：所述B混合料由液态树脂、有机溶剂和碳纤维按质量比4:1～1.5:2～4.2组成；
所述液态树脂为酚醛树脂、呋喃树脂、环氧树脂、聚酰胺树脂、脲醛树脂、聚氨酯树脂中至少一种；
所述有机溶剂为无水酒精、丙酮、异丙醇、乙醚和环氧丙烷至少一种。


5.根据权利要求1所述的一种固化碳纤维毡的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭浩波，
申请(专利权)人：彭浩波，
类型：发明
国别省市：海南;46