一种提升铝电解电容器低压阳极化成箔比容及耐水合性能方法技术

一种提升铝电解电容器低压阳极化成箔比容及耐水合性能方法，将铝电极箔置于己二酸铵水溶液中进行阳极氧化处理；将形成后的铝电极箔进行退火；将退火后的铝电极箔置于己二酸铵水溶液中进行阳极氧化处理，然后进行退火；将退火后的铝电极箔置于含碳原子数为4‑6的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸以及带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中进行阳极氧化处理，然后置于磷酸二氢铵水溶液进行抗水合处理，最后烘干。在4‑200V的化成电压下，本发明专利技术所述化成方法使阳极化成箔的比容量提升5‑10％，且极大提升样机化成箔的耐水合性能。

【技术实现步骤摘要】
一种提升铝电解电容器低压阳极化成箔比容及耐水合性能方法
本专利技术属于铝电解电容器领域，具体涉及一种提升铝电解电容器低压阳极化成箔比容及耐水合性能方法。
技术介绍
铝电解电容器作为传统的储能器件，在电路中具有整流、滤波、旁路、耦合以及能量储存等用途，以其单位体积比容量大、工作电场强度高、自愈特性、价格低廉的特点，被广泛应用于家用电器、汽车电子、工业控制、航空航天及军事等领域，是电路中不可缺少的分立式电子元器件。随着电子行业的不断发展，对铝电解电容器的性能要求越来越高，促使铝电解电容器向小型化、长寿命等方向发展。阳极化成箔是铝电解电容器的关键材料，化成箔氧化膜的性能是决定铝电解电容器性能的关键因素。在铝电极箔行业中，比容和耐水合性是阳极氧化膜的关键性能之一。传统的化成方法会在阳极化成箔表面形成水合氧化膜，对阳极箔的比容产生影响；此外，在电容器使用过程中，阳极氧化膜与空气和工作电解液中的水分接触并发生反应生成水合氧化物，导致氧化膜的性能变差。阳极氧化膜的耐水合性越好，铝电解电容器的使用寿命越长。近年来，提高阳极化成箔的比容和耐水合性能是工业发展的重点，现有的化成方法会不可避免地在阳极化成箔表面形成水合氧化膜，对化成箔的比容和耐水合性能产生影响。因此需要寻求新的方法，在化成过程中抑制水合氧化膜的形成，以提高阳极化成箔的比容和耐水合性能，满足铝电解电容器小型化的发展需求，并增加铝电解电容器的寿命。
技术实现思路
为克服上述现有技术的缺点，本专利技术提供一种提升铝电解电容器低压阳极化成箔比容及耐水合性能方法。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种提升铝电解电容器低压阳极化成箔比容及耐水合性能方法，包括以下步骤：1)将水煮后的铝电极箔置于己二酸铵水溶液中进行阳极氧化处理；将形成后的铝电极箔进行退火；2)将退火后的铝电极箔置于己二酸铵水溶液中进行阳极氧化处理，然后进行退火；3)将退火后的铝电极箔置于含碳原子数为4-6的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸以及带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中进行阳极氧化处理，然后置于磷酸二氢铵水溶液进行抗水合处理，最后烘干。本专利技术进一步的改进在于，步骤1)中将铝电极箔在80-100℃水煮10s-2min后置于己二酸铵水溶液中进行阳极氧化处理。本专利技术进一步的改进在于，己二酸铵水溶液通过以下过程制得：将己二酸铵加入到水中，得到质量浓度为1-15％的溶液，然后采用氨水调节pH值为6-7。本专利技术进一步的改进在于，阳极氧化处理的温度为50-90℃，以电流密度为20-50mA/cm2从0V升压至4-200V，然后进行2-15min的恒压降流过程。本专利技术进一步的改进在于，退火的气氛为空气或氧气，温度为400-600℃，退火时间为0.5-3min。本专利技术进一步的改进在于，磷酸二氢铵水溶液的质量浓度为0.1-5％，温度为40-60℃，浸泡时间为10s-200s。本专利技术进一步的改进在于，进行步骤2)后，再重复步骤2)1-3次，再进行步骤3)。本专利技术进一步的改进在于，进行步骤2)后，重复以下过程1-2次后进行步骤3)：将退火后的铝电极箔置于含碳原子数为4-6的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸及带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中进行阳极氧化处理，然后进行退火。本专利技术进一步的改进在于，步骤3)中，含碳原子数为4-6的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链全氟二元羧酸以及带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中溶质的总质量浓度为0.1-10％。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术中，先用工业生产中常规的己二酸铵水溶液对铝箔进行低压化成及补形成，再用含碳原子数为4-6的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸及带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液进行补形成。全氟二元羧酸和全氟二元羧酸铵盐氧化效率高，有利于铝箔表面阳极氧化膜的形成，且具有氟化合物的耐水合性好的特点。化成过程中，全氟二元羧酸和全氟二元羧酸铵盐附着在铝箔阳极氧化膜表面，能阻碍含氧物质(如水)的迁移入内，抑制了水合氧化物的形成，保护了氧化膜的内层成分，大大提升了阳极氧化膜的比容和耐水合性。相比现有化成方法，本专利技术可极大提升阳极化成箔的比容和耐水合性能。只用含碳原子数为4-6的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链全氟二元羧酸及带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液进行最后的补形成，在形成及补形成过程中仍使用己二酸铵水溶液，在提高阳极化成箔性能的同时，也可降低成本。与己二酸铵类似，全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链全氟二元羧酸及带支链的全氟二元羧酸铵盐的水溶液的使用寿命长，适合应用于工业生产。进一步的，在对铝电极箔进行阳极氧化处理前，需要在80-100℃的纯水中进行水煮。水煮是为了在铝箔表面形成一层水合氧化膜，在对铝电极箔进行阳极氧化过程中，水合氧化膜容易转化为介质膜，可提高介质膜形成的效率。因此，在形成过程之前对铝电极箔进行水煮可减少形成电流消耗，提高形成效率，节省电能。水煮时间越长，水合氧化膜厚度越大，但阳极化成箔表面水合氧化膜的存在会导致其比容等性能参数下降。在形成过程中，铝箔表面形成的介质膜厚度与形成电压成正比，因此，对于本专利技术所述的形成电压为4-200V的形成过程，铝电极箔的水煮时间为0-2min。形成电压越高，所需水煮时间越长。通过选取合适的水煮时间，一方面提高了形成效率，节省电能；另一方面可防止过量的水合氧化膜降低阳极化成箔的性能。进一步的，本专利技术中所用的己二酸铵水溶液的pH为6-7，铝箔表面生成的氧化膜介电性能较好。进一步的，阳极氧化处理过程中，化成液的温度越高，溶液的电导率越高。较高的电导率可提高铝箔表面氧化膜的形成效率，但也会降低化成液的闪火电压。闪火电压也与溶液的浓度有关。在化成过程中，闪火电压应高于形成电压。因此，对于本专利技术所述的形成过程，选取的化成温度范围为50-90℃。进一步的，在己二酸铵水溶液中形成后，铝箔表面形成的氧化膜含有较多无定形的Al2O3，无定形的膜层结构较疏松，使得化成后的铝箔介电性能较差。因此化成后需要对铝箔进行退火使膜层转化为结构紧密的结晶型，提高膜层的介电性能。本专利技术中，退火温度为400-600℃，在此温度范围，膜层可转化为致密的γ′-Al2O3。进一步的，将铝箔置于磷酸二氢铵水溶液中进行浸泡处理，可抑制铝箔表面氧化膜的水合作用，但磷酸二氢铵会一定程度上溶解氧化膜，造成阳极化成箔比容下降，因此磷酸二氢铵的浓度和浸泡时间，使得对阳极化成箔比容影响最小的同时，提高其水合作用。经过实验论证，在本专利技术的所述的方法中，磷酸二氢铵水溶液的质量浓度为0.1-5％，温度为40-60℃，浸泡时间为10s-200s为合理范围，磷酸二氢铵浓度和浸泡时间与化成液浓度和化成电压有关。由于磷酸二氢铵对氧化膜的腐蚀作用使得在应用过程中，其浓度较小，浸泡时间较短，使阳极化成箔耐水合性无法大幅提高。本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提升铝电解电容器低压阳极化成箔比容及耐水合性能方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将铝电极箔置于己二酸铵水溶液中进行阳极氧化处理；将形成后的铝电极箔进行退火；/n2)将退火后的铝电极箔置于己二酸铵水溶液中进行阳极氧化处理，然后进行退火；/n3)将退火后的铝电极箔置于含碳原子数为4-6的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸以及带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中进行阳极氧化处理，然后置于磷酸二氢铵水溶液进行抗水合处理，最后烘干。/n

【技术特征摘要】
1.一种提升铝电解电容器低压阳极化成箔比容及耐水合性能方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将铝电极箔置于己二酸铵水溶液中进行阳极氧化处理；将形成后的铝电极箔进行退火；
2)将退火后的铝电极箔置于己二酸铵水溶液中进行阳极氧化处理，然后进行退火；
3)将退火后的铝电极箔置于含碳原子数为4-6的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸以及带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中进行阳极氧化处理，然后置于磷酸二氢铵水溶液进行抗水合处理，最后烘干。


2.根据权利要求1所述的一种提升铝电解电容器低压阳极化成箔比容及耐水合性能方法，其特征在于，步骤1)中将铝电极箔在80-100℃水煮10s-2min后置于己二酸铵水溶液中进行阳极氧化处理。


3.根据权利要求1所述的一种提升铝电解电容器低压阳极化成箔比容及耐水合性能方法，其特征在于，己二酸铵水溶液通过以下过程制得：将己二酸铵加入到水中，得到质量浓度为1-15％的溶液，然后采用氨水调节pH值为6-7。


4.根据权利要求1所述的一种提升铝电解电容器低压阳极化成箔比容及耐水合性能方法，其特征在于，阳极氧化处理的温度为50-90℃，以电流密度为20-50mA/cm2从0V升压至4-200V，然后进行2-15min的恒压降流过程。

【专利技术属性】
技术研发人员：徐友龙，尹子豪，邢辰宇，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61