一种用于制备聚苯乙烯纳米球的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种用于制备聚苯乙烯纳米球的装置，包括具有开口的反应器、反应器上盖，反应器上盖上设有第一磨口开口、第二磨口开口、第三磨口开口和第四磨口开口，第一磨口开口上连接有通气导管，第二磨口开口上连接有机械搅拌器；第三磨口开口上连接有回流冷凝管，第四磨口开口上设有漏斗。本实用新型专利技术通过多种设计保障反应过程中能持续保持在无氧环境下进行，避免苯乙烯单体被空气氧化而降低产率：在反应器的反应容器上沿设计可以放置橡胶圈的凹槽、反应器上盖四个磨口设计的开口以及能够持续往体系通入惰性气体的导气管；该装置能够实现在实验室条件下，可控、批量合成单分散的聚苯乙烯纳米球。

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备聚苯乙烯纳米球的装置
本技术涉及高分子纳米材料制备
，尤其涉及一种用于制备聚苯乙烯纳米球的装置。
技术介绍
得益于纳米技术快速发展，聚合物纳米材料的可控合成逐渐成为该
的热点方向。科研人员可以从分子水平上设计聚合单体和聚合方式，控制聚合物纳米材料的分子结构与粒径大小，使其不仅具有光、电、磁、热等特殊的响应功能，还具有表面效应和尺寸效应，应用范围十分广泛。聚苯乙烯纳米球是一种最常见的聚合物纳米材料；因其比表面积大，表面反应速率快，疏水性强，粒子可控性高，单分散聚苯乙烯纳米球在诸多科学
显示出巨大的应用前景，如纳米材料模板、复合材料、高性能土层材料、生物医学等。因此，聚苯乙烯纳米球的可控批量合成对其进一步地研究至关重要。乳液聚合法是一种常见的聚苯乙烯纳米球的合成方法。该方法是通过调节表面活性剂、自由基引发条件、溶液极性等聚合反应因素来调控单分散聚苯乙烯纳米球的微观形貌和尺寸大小。然而，该聚合反应过程通常需要严格控制反应条件：苯乙烯单体容易被氧化成其它副产物，因此需要在反应过程中不断通入惰性气体，以维持无氧气氛；在加入表面活性剂后，溶液呈乳液状态，普通的磁力搅拌阻力大，仅适用于小批量的合成，若在批量合成时依然采用磁力搅拌，则无法均匀混合物料；聚合反应通常需要在较高的温度下进行(如80℃)，不仅需要对温度进行精准的控制，还需要加设回流冷凝装置，防止大量的溶剂挥发，导致反应体系的改变，因此，在实验室中聚苯乙烯纳米球的可控、批量合成仍较困难。为此，我们提出一种用于制备聚苯乙烯纳米球的装置。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题为了解决现有技术的上述问题，本技术提供一种用于制备聚苯乙烯纳米球的装置，其结构简单，能够实现在实验室条件下，可控、批量合成单分散的聚苯乙烯纳米球。(二)技术方案为了达到上述目的，本技术采用的主要技术方案包括：一种用于制备聚苯乙烯纳米球的装置，包括具有开口的反应器、与反应器的开口相配合的反应器上盖、第一冷凝水循环器和第二冷凝水循环器，所述反应器上盖与反应器之间通过固定夹固定连接，所述第一冷凝水循环器的第一出水导管与反应器上的下侧出水口相连接，所述第一冷凝水循环器的第一进水导管与反应器上的上侧出水口相连接；所述反应器上盖上设有第一磨口开口、第二磨口开口、第三磨口开口和第四磨口开口；所述第一磨口开口上连接有通气导管，通气导管的下端延伸至反应器内底部；所述第二磨口开口上连接有机械搅拌器，机械搅拌器的下端延伸至反应器内底部；所述第三磨口开口上连接有回流冷凝管，所述回流冷凝管的另一端通过导气接头连接有防倒吸油泡器；所述第四磨口开口上设有用于添加反应液的漏斗，反应液加完后，取出漏斗，并将第四磨口开口用玻璃塞密封；所述第二冷凝水循环器的第二出水导管与回流冷凝管的下进水口相连接，第二冷凝水循环器的第二进水导管与回流冷凝管的上出水口相连通。进一步地，所述反应器为内外双层结构，外层结构形成冷却通道，内层结构为反应通道；所述下侧出水口与上侧出水口分别与冷却通道相连通。进一步地，所述通气导管上设有与第一磨口开口相配合的导管磨口。进一步地，所述机械搅拌器上设有与第二磨口开口相配合的聚四氟乙烯内衬套。进一步地，所述反应器上盖与反应器之间设有橡胶圈。(三)有益效果本技术的有益效果是：1、通过多种设计保障反应过程中能持续保持在无氧环境下进行，避免苯乙烯单体被空气氧化而降低产率：在反应器的反应容器上沿设计可以放置橡胶圈的凹槽，以及反应器上盖上的第一磨口开口、第二磨口开口、第三磨口开口和第四磨口开口均为磨口设计，可实现反应体系较好的密封性，以及加装通气导管，并持续往体系中通入氮气。2、机械搅拌器能够强有力的搅拌，实现在批量合成过程中各物料充分均匀的混合，有利于反应产物尺寸、形貌的均一性。3、回流冷凝管中通入较低温的冷凝水，可防止反应溶液因高温而不断挥发，控制体系溶液体积的稳定；该装置能够实现在实验室条件下，可控、批量合成单分散的聚苯乙烯纳米球。附图说明图1为本技术结构示意图。具体实施方式为了更好的解释本技术，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本技术作详细描述。一种用于制备聚苯乙烯纳米球的装置，如图1所示，包括具有开口的反应器2、与反应器2的开口相配合的反应器上盖206、第一冷凝水循环器1和第二冷凝水循环器9，所述反应器2为内外双层结构，外层结构形成冷却通道21，内层结构为反应通道；所述反应器上盖206与反应器2之间通过固定夹204固定连接，且反应器上盖206与反应器2之间设有橡胶圈；所述第一冷凝水循环器1的第一出水导管101与反应器2上的下侧出水口202相连接，所述第一冷凝水循环器1的第一进水导管102与反应器2上的上侧出水口203相连接，所述下侧出水口202与上侧出水口203分别与冷却通道21相连通。具体地，所述反应器上盖206上设有第一磨口开口、第二磨口开口、第三磨口开口和第四磨口开口，所述第一磨口开口上连接有通气导管4，通气导管4的下端延伸至反应器2内底部；所述通气导管4上设有与第一磨口开口相配合的导管磨口，使得二者形成密封状态；使用时，通气导管4的上端连接氮气，通气导管4的下端没入反应器2内的液面，待反应开始后，持续往里通入氮气。具体地，所述第二磨口开口上连接有机械搅拌器5，机械搅拌器5的下端延伸至反应器2内底部；所述机械搅拌器5上设有与第二磨口开口相配合的聚四氟乙烯内衬套，使得二者形成密封状态，在保证密封的条件下能够持续充分的搅拌混合反应液体，机械搅拌器5的搅拌速度设置为300转/分钟。具体地，所述第三磨口开口上连接有回流冷凝管6，回流冷凝管6与第三磨口开口成密封状态；所述回流冷凝管6的另一端通过导气接头7连接有防倒吸油泡器8；反应开始后，通氮气，若装置整体的气密性较好，可观察到防倒吸油泡器8上持续冒泡，氮气流量大小调节至防倒吸油泡器8能一个一个气泡冒出即可。具体地，所述第四磨口开口上设有用于加反应液的漏斗3，反应液加完后，取出漏斗3，并将第四磨口开口用玻璃塞密封，保证反应器2的密封性。具体地，所述第二冷凝水循环器9的第二出水导管901与回流冷凝管6的下进水口601相连接，第二冷凝水循环器9的第二进水导管902与回流冷凝管6的上出水口602相连通，保持回流冷凝管6中的在较低的温度，防止反应器2中的液体因较高的反应温度而蒸发殆尽。实施时，当第一冷凝水循环器1的温度升至55℃时，将漏斗3放置在反应器上盖206的第四磨口开口处，从漏斗3中往反应器2中加入提前用20mL超纯水溶解的十二烷基硫酸钠(表面活性剂)，并加入预先低压蒸馏纯化的20mL苯乙烯单体；当第一冷凝水循环器1的温度升至80℃时，继续从漏斗3处加入提前用180mL超纯水溶解的过硫酸钾(自由基引发剂)，并撤换漏斗3改为玻璃塞，保证反应器2的密封；反应一定时间后，即获得单分散的聚苯乙烯纳米球乳液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于制备聚苯乙烯纳米球的装置，其特征在于，包括具有开口的反应器(2)、与反应器(2)的开口相配合的反应器上盖(206)、第一冷凝水循环器(1)和第二冷凝水循环器(9)，所述第一冷凝水循环器(1)的第一出水导管(101)与反应器(2)上的下侧出水口(202)相连接，所述第一冷凝水循环器(1)的第一进水导管(102)与反应器(2)上的上侧出水口(203)相连接；/n所述反应器上盖(206)上设有第一磨口开口、第二磨口开口、第三磨口开口和第四磨口开口；所述第一磨口开口上连接有通气导管(4)，通气导管(4)的下端延伸至反应器(2)内底部；所述第二磨口开口上连接有机械搅拌器(5)，机械搅拌器(5)的下端延伸至反应器(2)内底部；所述第三磨口开口上连接有回流冷凝管(6)，所述回流冷凝管(6)的另一端通过导气接头(7)连接有防倒吸油泡器(8)；所述第四磨口开口上设有用于添加反应液的漏斗(3)，反应液加完后，取出漏斗(3)，并将第四磨口开口用玻璃塞密封；/n所述第二冷凝水循环器(9)的第二出水导管(901)与回流冷凝管(6)的下进水口(601)相连接，第二冷凝水循环器(9)的第二进水导管(902)与回流冷凝管(6)的上出水口(602)相连通。/n...

【技术特征摘要】
1.一种用于制备聚苯乙烯纳米球的装置，其特征在于，包括具有开口的反应器(2)、与反应器(2)的开口相配合的反应器上盖(206)、第一冷凝水循环器(1)和第二冷凝水循环器(9)，所述第一冷凝水循环器(1)的第一出水导管(101)与反应器(2)上的下侧出水口(202)相连接，所述第一冷凝水循环器(1)的第一进水导管(102)与反应器(2)上的上侧出水口(203)相连接；
所述反应器上盖(206)上设有第一磨口开口、第二磨口开口、第三磨口开口和第四磨口开口；所述第一磨口开口上连接有通气导管(4)，通气导管(4)的下端延伸至反应器(2)内底部；所述第二磨口开口上连接有机械搅拌器(5)，机械搅拌器(5)的下端延伸至反应器(2)内底部；所述第三磨口开口上连接有回流冷凝管(6)，所述回流冷凝管(6)的另一端通过导气接头(7)连接有防倒吸油泡器(8)；所述第四磨口开口上设有用于添加反应液的漏斗(3)，反应液加完后，取出漏斗(3)，并将第四磨口开口用玻璃塞密封；
所述第二冷凝水循环器(9)的第二出水导管(90...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明文，陈明理，陈仪，卢修强，杨金杯，
申请(专利权)人：福建师范大学福清分校，
类型：新型
国别省市：福建;35