5,6-亚甲基二氧基吲哚的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种5,6‑亚甲基二氧基吲哚的制备方法，以3,4‑亚甲二氧基苯胺为原料，先和苯磺酰氯反应，制得A2，A2再和2,2‑二甲氧基‑1‑溴乙烷反应得到关环反应的前体A3，A3在Lewis酸的作用下关环制得A4，再用碱脱除氨基的保护基，得到最终的5,6‑亚甲基二氧基吲哚；本发明专利技术以3,4‑亚甲二氧基苯胺为原料，避免了把硝基还原为氨基，且此化合物价格便宜，而关环反应在常温，Lewis酸的作用下就可以完成，避免了高温，或者强还原剂的极端条件。整个合成操作比较简单，后处理容易，产生的三废少。反应过程中的溶剂可以套用，降低了成本，操作简单，产率较高，能得到纯度大于98%的产品。适合大量生产，具有明显的经济效益。

【技术实现步骤摘要】
5,6-亚甲基二氧基吲哚的制备方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种5,6-亚甲基二氧基吲哚的制备方法。
技术介绍
5,6-亚甲基二氧基吲哚属于吲哚类化合物，其结构式如下所示：吲哚类化合物在医药领域和农药领域有着广泛的应用。传统的合成方法是采用硝基苯乙烯类化合物为原料，通过还原环化反应得到产品。而还原胺化的反应需要在高温高压下做，操作复杂，具有一定的危险性，不适合大规模生产。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种5,6-亚甲基二氧基吲哚的制备方法。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：5,6-亚甲基二氧基吲哚的制备方法，以3,4-亚甲二氧基苯胺为原料，先和苯磺酰氯反应，制得A2，A2再和2,2-二甲氧基-1-溴乙烷反应得到关环反应的前体A3，A3在Lewis酸的作用下关环制得A4，再用碱脱除氨基的保护基，得到最终的5,6-亚甲基二氧基吲哚；其反应式如下所示：优选地，所述A2的制备包括如下步骤；S11、以A1为原料，在DMF中添加吡啶，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.5,6-亚甲基二氧基吲哚的制备方法，其特征在于：以3,4-亚甲二氧基苯胺为原料，先和苯磺酰氯反应，制得A2，A2再和 2,2-二甲氧基-1-溴乙烷反应得到关环反应的前体A3，A3在 Lewis 酸的作用下关环制得A4，再用碱脱除氨基的保护基，得到最终的5,6-亚甲基二氧基吲哚；其反应式如下所示：/n

【技术特征摘要】
1.5,6-亚甲基二氧基吲哚的制备方法，其特征在于：以3,4-亚甲二氧基苯胺为原料，先和苯磺酰氯反应，制得A2，A2再和2,2-二甲氧基-1-溴乙烷反应得到关环反应的前体A3，A3在Lewis酸的作用下关环制得A4，再用碱脱除氨基的保护基，得到最终的5,6-亚甲基二氧基吲哚；其反应式如下所示：

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2.如权利要求1所述的5,6-亚甲基二氧基吲哚的制备方法，其特征在于：所述A2的制备包括如下步骤；
S11、以A1为原料，在DMF中添加吡啶，控制温度在80~100℃滴加苯磺酰氯；
S12、保温20-26h，HPLC检测A1消失，水洗，2N盐酸洗涤，水洗；
S13、旋干，乙醚打浆，过滤，滤液旋干后再用石油醚打浆，合并两次滤饼，烘干得玫红色固体A2。


3.如权利要求2所述的5,6-亚甲基二氧基吲哚的制备方法，其特征在于：所述A3的制备包括如下步骤；
S21、向釜中加入THF，缓慢加入钠氢，将上述制备的A2溶于THF中，并滴加到釜中，控制温度在30℃以下；
S22、滴加2,2-二甲氧基-1-溴乙烷，滴加时使反应液温度在60℃以下，滴加完毕...

【专利技术属性】
技术研发人员：周广，张鹏飞，杨少强，陈国庆，吴林艳，鲁斌斌，曹众，李怀鑫，宋倩，徐本全，
申请(专利权)人：海门华祥医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32