一种桃金娘多酚分散的氧化锌微粒、制备方法及应用技术

本发明专利技术通过均相沉淀法制备了桃金娘提取物分散的纳米氧化锌复合抗菌饲料添加剂材料。通过在原位生成氧化锌，并且在桃金娘多酚的作用下保持分散，最后在干燥的过程中共沉淀融合，保持了氧化锌的纳米初生分散状态，同时也保留了桃金娘多酚的抗菌活性。由于两者均均有抗菌活性，复合材料表现出明显的协同效应。桃金娘多酚分散的纳米氧化锌具有良好的抗菌性能，适合作为饲料添加剂使用。

【技术实现步骤摘要】
一种桃金娘多酚分散的氧化锌微粒、制备方法及应用
本专利技术涉及一种桃金娘多酚分散的氧化锌纳米粒子及其在饲料中的应用，属于饲料添加剂领域。
技术介绍
桃金娘科桃金娘属植物桃金娘，在我国岭南地区和东南亚国家地区都广为分布。桃金娘作为一种岭南和东南亚国家民间常用的杀菌消炎草药，其抗菌性能和作用机理最近已经得到科学家的验证。中国科学院华南植物研究所的邱声祥博士课题组对桃金娘的抗菌化合物进行了大量的研究，发现，其叶含有非常丰富的间苯三酚类化合物，这些化合物具有不同程度的抗菌作用，对金黄色葡萄球菌等革兰氏阳性菌具有很高的抑菌作用。但是，桃金娘植物在有着突出的革兰氏阳性菌的抑菌能力的同时，对大肠杆菌等革兰氏阴性菌的抗菌能力相对较弱。具有良好抗菌性能的无机物质氧化锌，已经被发现具有广谱的抗菌能力，尤其是制成纳米氧化锌，在替代抗生素的饲料添加剂领域具有很大的应用潜力。纳米氧化锌有极强的化学活性，能与多种有机物包括细菌内的有机物发生氧化反应，而把大部分的细菌、病毒杀死。由于纳米氧化锌在光照条件下会产生导带电子和价带空穴，可与表面吸附的H2O或OH-离子发生反应形成具有强氧化的羟基，从而杀死细胞。研究表明：纳米氧化锌在5min内对金黄色葡萄球菌的杀菌率为98.86%，对大肠杆菌的杀菌率达99.93%。氧化锌和纳米氧化锌已被广泛应用到畜牧饲料中，作为一种锌源和抗菌添加剂，主要起到促生长抗腹泻等作用。纳米氧化锌还能够通过参与体内抗氧化防御系统酶与蛋白的组成以及影响其活性及表达，广泛地影响体内抗氧化过程，调节动物体内自由基的生成，即使清除有害自由基，降低机体受外来细菌或病毒的侵袭。纳米氧化锌还能够显著刺激生物体细胞、体液、非特异性免疫功能，提高机体的抗病防病能力。纳米氧化锌作为饲料添加剂在鸡和猪的日粮中应用最多，在提高动物生产性能方面作用显著。目前制备纳米ZnO的方法有很多，如物理法和化学法。物理法是利用特殊的粉碎技术将物理方法包括气相沉积、机械粉碎和重离子轰击等，这些方法制得的粒子粒径易控制，但因所需的设备昂贵而限制了它的广泛使用；化学法主要有溶胶-凝胶法、微乳液法、喷雾干燥法、直接沉淀法等，这些方法存在着实验条件苛刻、控制条件要求严格、所得ZnO纳米粒子易发生团聚等缺点。我们发现，在纳米氧化锌制备过程中加入茶多酚、桃金娘多酚等化合物，都能明显提高所制备的纳米氧化锌的稳定性。与此同时，我们研究发现，将桃金娘提取物与纳米氧化锌混合，在体外抑菌试验中能获得1+1>2的抗菌抑菌效果。进一步地，通过在制备纳米氧化锌的过程中，加入本身具有良好抑菌性能的桃金娘多酚（桃金娘提取物），以共沉淀的方法可以制备一种抗菌抑菌效能平衡、广谱、高效、安全的桃金娘多酚-纳米氧化锌复合抗菌新材料。
技术实现思路
本专利技术通过均相沉淀法制备了桃金娘提取物分散的纳米氧化锌复合抗菌饲料添加剂材料。通过在原位生成氧化锌，并且在桃金娘多酚的作用下保持分散，最后在干燥的过程中共沉淀融合，保持了氧化锌的纳米初生分散状态，同时也保留了桃金娘多酚的抗菌活性。由于两者均均有抗菌活性，复合材料表现出明显的协同效应。桃金娘多酚和纳米氧化锌的共沉淀抗菌复合材料，具有分散程度高，抗菌能力强，应用范围广的优点。复合材料与桃金娘多酚粉末产品相比，对革兰氏阴性菌的抗菌能力大幅度提高；与普通纳米氧化锌产品相比，对革兰氏阳性菌的抗菌能力也大幅度提高。本专利技术的目的在于提供一种抗菌能力优越，安全性良好，抗菌作用明显优于其单一组分的桃金娘多酚分散的纳米氧化锌抗菌材料，可用于动物饲料，作为抑菌、抗菌、促生长饲料添加剂使用。并提供其制备方法及其在饲料中的应用方法。本专利技术是这样实现的：以硫酸锌为锌源、以氢氧化钠为析出剂、以桃金娘提取物中的多酚成分为稳定剂。预先将桃金娘提取物溶解在氢氧化钠水溶液中，在机械搅拌硫酸锌水溶液的同时，滴加桃金娘-氢氧化钠水溶液，在接有冷凝器的微波炉反应装置内加热回流反应，待反应完全后，将得到的混合物过40目筛网后，滤液部分进行喷雾干燥，得到富含纳米氧化锌的桃金娘提取物或桃金娘提取物（多酚）分散的纳米氧化锌材料。具体工艺如下：（1）桃金娘多酚溶液的制备：将一定量的氢氧化钠或氢氧化钾和桃金娘叶的醇提物、水提物或醇水提取物混合，得到桃金娘多酚溶液，所述的桃金娘叶的醇提物、水提物或醇水提取物可以是未经浓缩的提取液，也可以是经过浓缩的浓缩液；桃金娘多酚溶液也可以采用碱性水溶液直接提取桃金娘叶得到。桃金娘多酚水溶液的PH值控制在12-14之间。（2）氧化锌纳米粒子的制备：将硫酸锌（ZnSO4.7H2O）投入水中，充分搅拌使硫酸锌完全溶解，在800rpm的搅拌速度下逐滴加入步骤（1）中的桃金娘多酚溶液至pH达到10，然后继续在微波辐射下持续搅拌1.5小时，然后取出反应液自然冷却至室温，离心沉降，弃去清液，所得沉淀物用少量水洗涤再次离心，反复数次至pH呈低于8，鼓风干燥箱干燥，得到自由流动的粉末，即为桃金娘多酚-氧化锌复合抗菌材料。本专利技术还提供了一种上述桃金娘多酚分散的氧化锌纳米粒子在抗菌中的应用。通过将一定量桃金娘多酚/氧化锌纳米粒子加入到金黄色葡萄球菌及大肠杆菌两种培养基中，在37℃下培养24h，测量相应抑菌圈直径大小，研究不同复合比例对抗菌抑菌性能的影响。通过将该新的饲料添加剂复合材料和传统纳米氧化锌饲料添加剂按照可比较的量添加到断奶仔猪的日粮中进行饲养效果的对比，研究复合抑菌材料对断奶仔猪的肠道环境调控及促生长的影响。本专利技术的有益效果是：本专利技术所制备的桃金娘多酚分散的共沉淀氧化锌纳米粒子，不仅引入了具有良好抗菌性能的桃金娘多酚（桃金娘提取物）为稳定剂，而且桃金娘多酚的立体空间效应使氧化锌的纳米粒子在应用中能保持良好的分散和稳定性。让单独使用很容易凝聚而降低效率的纳米氧化锌具备了良好的粒度稳定性，也让单独使用只有明显革兰氏阳性菌抑菌能力的桃金娘提取物变得抗菌性能非常均衡。综合而言，桃金娘多酚共沉淀氧化锌纳米粒子不仅对金黄色葡萄球菌具有良好的抑菌作用，对大肠杆菌等革兰氏阴性菌的抑菌能力也明显提升，成为一个具有真正替抗意义的饲料添加剂。本专利技术制备的桃金娘分散的氧化锌纳米粒子具有结构稳定、分散良好、抗菌能力强的优点，通过进行体外抑菌试验和断奶仔猪的饲养应用效果试验，证实了新专利技术的复合抑菌材料具有明显的抗菌防病的功能，可应用于饲料中，作为一种替代抗生素的饲料添加剂使用。具体实施方式具体实施例1：桃金娘多酚分散的氧化锌纳米粒子MZ-1的制备（1）桃金娘多酚的氢氧化钠溶液：将0.5千克的氢氧化钠和5千克预先粉化的桃金娘干叶按顺序加入到40千克纯水中，在70℃下超声提取2小时，抽滤分离，滤液即为含有桃金娘多酚的碱溶液。用福林酚显色法测定其总多酚含量为1.02%。（2）氧化锌纳米粒子的制备：将0.5千克ZnSO4.7H2O分散于20千克水中，充分搅拌5分钟使ZnSO4.7H2O完全溶解，并在800rpm下搅拌下逐滴加入步骤（1）中的桃金娘多酚溶液，至pH达到10停止滴加，继续在微波辐照下搅拌1.5小本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种桃金娘多酚分散的纳米氧化锌抗菌材料，其特征在于用作抑菌、防腹泻、促生长饲料添加剂使用。/n

【技术特征摘要】
1.一种桃金娘多酚分散的纳米氧化锌抗菌材料，其特征在于用作抑菌、防腹泻、促生长饲料添加剂使用。


2.如权利要求1所述的桃金娘多酚分散的纳米氧化锌抗菌材料，其特征在于以硫酸锌为锌源、以氢氧化钠或氢氧化钾为析出剂、以桃金娘提取物中的多酚成分为稳定剂。


3.如权利要求1所述的桃金娘多酚分散的纳米氧化锌抗菌材料，其特征在于其制备工艺如下：
（1）桃金娘多酚溶液的制备：将一定量的氢氧化钠或氢氧化钾和桃金娘叶的醇提物、水提物或醇水提取物混合，得到桃金娘多酚溶液，桃金娘多酚溶液的PH值控制在12-14之间；
（2）氧化锌纳米粒子的制备：将硫酸锌（ZnSO4.7H2O）投入水中，充分搅拌使硫酸锌完全溶解，在800rpm的搅拌速度下逐滴加入步骤（1）中的桃金娘多酚溶液至pH达到10，然后继续在微波辐射下持续搅拌1.5小时，然后取出反应液自然冷却至室温，...

【专利技术属性】
技术研发人员：林劲冬，邱声祥，陆豫，赵丽云，余勃，陶正国，
申请(专利权)人：广州立达尔生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44